一种生产农用磷酸二氢钾的浓缩萃取制备方法与流程

本发明涉及化学，尤其涉及一种生产农用磷酸二氢钾的浓缩萃取制备方法。

背景技术：

1、磷酸二氢钾分为农用磷酸二氢钾、工业用磷酸二氢钾、饲料用磷酸二氢钾和食用磷酸二氢钾。工业上磷酸二氢钾主要用于医药业和发酵工业，微生物，菌类培养基，ph缓冲剂；农用磷酸二氢钾在农业上主要用作高浓度的高效磷钾复合肥、优质无氯钾肥，表现出显著的增产效果及提高作物品质、增强作物各种抗性，用于农作物底肥及中后期叶面喷肥，适用于各种粮食、经济作物及瓜果、蔬菜等各种作物，对于一些忌氯作物，其表现出更好的效果。

2、工业磷酸二氢钾是制造磷酸氢二钾、磷酸三钾、焦磷酸钾、偏磷酸钾的基础原料，还用于生产洗涤用品；在试剂方面，磷酸二氢钾用作ph试纸、分析试剂、缓冲剂和软水剂等。医药上磷酸氢二钾作为补钾和要求低钾的配方中的矿物补充剂，细菌培养剂、营养剂，使其尿酸化，还用于青霉素、土霉素、鸡苷等的生产，作为药物辅料、ph值调节剂和缓冲剂等，在饲料方面，磷酸二氢钾用作饲料添加剂，可以促使动物骨骼、牙齿、细胞膜核酸和血细胞增长。在食品方面，磷酸二氢钾主要用作食品的调味剂、缓冲剂、酿造酵母的培养剂、强化剂、膨松剂、发酵助剂。

3、在农业上的应用，磷酸二氢钾化学性质稳定，无嗅、无味、无毒，易溶于水，吸湿性小，不结块、不含给土壤带来能够累积和对作物有害的非营养离子等特点，适合于各种土壤和作物。磷酸二氢钾是一种高浓度的磷钾复合肥、优质无氯钾肥和重要的植物生长调节剂。磷酸二氢钾的盐值极低，是理想的叶施肥料，能广泛用于漫种、浸根、药物拌种、浇灌和叶面喷施，对农作物加速灌浆、促进代谢、抵御干热风及防止倒伏等方面均有显著效果。用作农作物底肥及农作物中后期叶面喷肥，用于叶面喷施时吸收利用率高达80～90％，广泛用于各种粮食和经济作物。对水果增加甜度和改善口感作用甚佳，尤其适用于粮食、烟草、水果、茶叶、花卉等忌氯作物。10年应用研究表明，小麦超常量施用磷酸二氢钾技术获得较大成效:小麦传统常规施用磷酸二氢钾每亩用量100-200克，浓度为0.2-0.3％，每亩喷肥液60-70公斤，在苗期、拔节期、孕穗期、扬花期均可喷施，能增产8-10％；2008年，全国农技中心召开专门会议，安排在全国小麦主产区开展小麦超量施用磷酸二氢钾技术重点示范推广。随着设施农业、节水农业的发展，磷酸二氢钾在农业上的应用将会迅速发展，是目前现代设施农业生产市场需求最旺盛的高纯磷钾肥产品。

4、因此亟需一种生产农用磷酸二氢钾的浓缩萃取制备方法，来解决生产成本高，生产效率低，能源消耗高的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种生产农用磷酸二氢钾的浓缩萃取制备方法。

2、本发明的方案是：

3、一种生产农用磷酸二氢钾的浓缩萃取制备方法，包括下列步骤：

4、1)氯化钾溶液与磷酸按比例加入混液槽，在搅拌桨的搅动下充分混合，再通过泵加压进入萃取反应槽与萃取剂m进行充分混合，进行化学反应，生成混合液体；

5、2)所述混合液体通过泵加压进入萃取分相槽，根据不同的比重，混合溶液中的kh2po4通过底流泵取出，到磷酸二氢钾浓缩装置进行浓缩，浓缩后再结晶、干燥工序得到化肥成品；

6、3)所述混合溶液中的m·cl溢流到反萃反应槽中，与反萃剂s进行反应生成氯化铵与萃取剂m，根据不同的比重，所述氯化铵通过底流泵输送到氯化铵浓缩装置进行浓缩、结晶、干燥得到化肥成品；所述萃取剂m溢流输送到萃取剂储槽，然后重复利用。

7、采用有机萃取法生产磷酸二钾，萃取法是根据物质在不同溶剂中具有不同的溶解度特性，通过相际传递过程，选择性地使用某种溶剂进行制备的一种方法。

8、有机相(m)存在下，氯化钾和磷酸混合溶液中的cl-被萃取到有机相(m)中，磷酸二氢钾溶液与m·cl经过分相、分离，从水相中结晶出来，经洗涤、浓缩、干燥出产品磷酸二氢钾，分离后母液循环使用；m·cl由反萃剂(s)从有机相中反萃出来，萃取剂(m)在过程中循环使用，s·cl加工成氯化氨产品。

9、萃取的主要反应为(m为萃取剂):

10、h3pо4+kcl+h20+m(有机相)＝m·cl(有机相)+kh2po4+h2o

11、反萃的主要反应为(s为反萃剂):

12、m·cl+s+h2o＝s·cl+m(有机相)+h20

13、作为优选的技术方案，所述2)中kh2po4通过底流泵加压进入磷酸二氢钾浓缩装置的精钾液预热器换热后分别送入一效加热器、二效加热器、三效加热器加热，在经过对应的一效分离室、二效分离室、三效分离室进行蒸发，随后气体分别进入对应的一效旋液分离器、二效旋液分离器、三效旋液分离器进行气液分离，产生的气体通过管道送入喷水冷凝器，可凝气体液化形成-75kpa真空，喷水冷凝器中的不可凝气体通过真空泵抽吸排放；喷水冷凝器产生的冷凝水送入液封槽溢流到循环水冷却系统冷却后重复使用。

14、作为优选的技术方案，所述磷酸二氢钾浓缩装置中的蒸汽分配缸的蒸汽通过调节阀pv-409加入三效加热器的壳层，对三效加热器管层内的磷酸二氢钾液加热到100℃，三效加热器管层磷酸二氢钾液进入三效分离室蒸发，气体进入三效旋液分离器进行汽液分离，气体进入喷水冷凝器；三效加热器壳层的蒸汽冷凝水经精钾液预热器换热后进入蒸汽凝液槽，经蒸汽凝液泵打到锅炉；

15、磷酸二氢钾液经三效循环泵循环浓缩到指标，由三效中转泵加入一效加热器管层，来自调节阀pv-402的蒸汽进入一效加热器壳层对一效加热器管层的磷酸二氢钾液加热，之后进入一效分离室蒸发，气相进入一效旋液分离器进行气液分离，气体进入喷水冷凝器冷却成真空；

16、一效加热器浓缩达到指标的磷酸二氢钾液经调节阀lv-403加入到二效加热器管层中进一步加热，之后进入二效分离室蒸发，气相进入二效旋液分离器进行气液分离，气体进入喷水冷凝器冷却成真空；二效加热器管层的磷酸二氢钾在二效循环泵循环浓缩，由密度控制蒸发出料泵取出浓度合格的磷酸二氢钾液体，送冷却、结晶、干燥、包装。

17、作为优选的技术方案，所述萃取剂m为有机相。

18、作为优选的技术方案，所述3)中反萃剂s为气氨。

19、作为优选的技术方案，所述磷酸为42％浓度的磷酸。

20、由于采用了一种生产农用磷酸二氢钾的浓缩萃取制备方法，包括下列步骤：1)氯化钾溶液与磷酸按比例加入混液槽，在搅拌桨的搅动下充分混合，再通过泵加压进入萃取反应槽与萃取剂m进行充分混合，进行化学反应，生成混合液体；2)所述混合液体通过泵加压进入萃取分相槽，混合溶液中的kh2po4通过底流泵取出，到磷酸二氢钾浓缩装置进行浓缩，浓缩后再结晶、干燥工序得到化肥成品；3)所述混合溶液中的m·cl溢流到反萃反应槽中，与反萃剂s进行反应生成氯化铵与萃取剂m，所述氯化铵通过底流泵输送到氯化铵浓缩装置进行浓缩、结晶、干燥得到化肥成品；所述萃取剂m溢流输送到萃取剂储槽，然后重复利用。

21、与现有技术相比较，具有以下有益效果：

22、1.本方法采用直接冷却吸收可凝气体，冷却效率高，解决了现有技术中三效冷凝器冷却水结垢后换热效率下降，产量降低、能源消耗增加的问题。

23、2.降低设备故障及设备维修费用。

24、3.浓缩产量比原工艺提高2倍，降低了生产成本。