一种高效生产双氟磺酰亚胺酸的方法与流程

本发明属于锂离子电池电解液中电解质制造领域，具体涉及一种高效生产双氟磺酰亚胺酸的方法。

背景技术：

1、近些年我国新能源产业发展迅猛，尤其以动力电池型锂离子电池为代表的新能源汽车产业发展迅速，从而动力型锂离子电池使用范围不断扩大。锂离子电池技术也在不断进步，双氟磺酰亚胺酸作为一种锂电池电解液中的电解质型添加剂双氟磺酰亚胺锂的重要中间体，本发明有利于推动双氟磺酰亚胺锂的大规模工业化生产，双氟磺酰亚胺锂能够有效提高电池使用性能，相比于六氟磷酸锂更加稳定，电池在低温状态下性能更加出色，安全性有大幅度提高，同时对于增加动力电池的续航里程和循环充电次数有较大改善。

2、目前制备双氟磺酰亚胺酸的方法，通常会采用以下方法：

3、方法一，双氯磺酰亚胺酸通过氟化氢氟化，单批次釜式反应。双氯磺酰亚胺酸通过氟化氢氟化制备双氟磺酰亚胺酸，单批次釜式反应，效率偏低，并且时间长，杂质偏多。

4、方法二，硫酰氟与氨基化合物反应。硫酰氟和氨基化合物反应制备双氟磺酰亚胺酸，一般为带压反应，反应条件危险性较大。

5、以上两种常用方法都能够制备双氯磺酰亚胺酸，但在生产效率和安全性上存在不足。

6、因此需要开发一种高效生产双氟磺酰亚胺酸的工艺，双氟磺酰亚胺酸的制备更高效，更便捷。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种高效生产双氟磺酰亚胺酸的方法，可以在得到高品质双氟磺酰亚胺酸的同时，生产效率有大幅度提高。

2、为达到上述技术目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种高效生产双氟磺酰亚胺酸的方法，包括如下步骤：

4、(1)双氯磺酰亚胺酸打入预热装置中，加热至预热温度；

5、(2)将无水氟化氢通入预热装置中，加热至预热温度；

6、(3)设定双氯磺酰亚胺酸和无水氟化氢设定进料比例，使用计量泵向塔式反应器先泵入无水氟化氢，当氟化氢气体充满塔式反应器后，再开始泵入双氯磺酰亚胺酸，双氯磺酰亚胺酸和无水氟化氢在塔式反应器内反应生成双氟磺酰亚胺酸。

7、优选的，双氯磺酰亚胺酸和无水氟化氢向塔式反应器输出物料的同时，双氯磺酰亚胺酸和无水氟化氢通过计量泵控制，按照设定物料配比自动补料。

8、优选的，塔式反应器包括一级塔式反应器、二级塔式反应器和三级塔式反应器，一级塔式反应器、二级塔式反应器和三级塔式反应器串联连接。塔式反应器可能存在反应不充分的情况，因此设置三个塔式反应器串联从而使其反应充分。

9、优选的，步骤(1)和步骤(2)中，预热温度均为90-130℃。

10、优选的，步骤(3)中双氯磺酰亚胺酸和氟化氢摩尔比为1-2:10。

11、优选的，塔式反应器带有夹套，夹套内通过冷媒和热媒进行温度控制。

12、优选的，夹套控温95-100℃，冷媒预先设定并保持0-20℃，热媒预先设定130-180℃，通过控制冷媒通入速度和压力来控制降温速度，通过控制热媒通入速度和压力来控制升温速度。

13、优选的，步骤(2)中双氯磺酰亚胺酸输料计量泵输料速度为1kg/min-10kg/min。

14、优选的，步骤(2)中氟化氢输料计量泵输料速度为0.2kg/min-10kg/min。

15、优选的，还包括如下步骤：步骤(3)中生成的气体氯化氢和过量进入的无水氟化氢排出塔式反应器进入气体分离装置，分离后的氯化氢经吸收塔吸收后形成盐酸副产，分离后的无水氟化氢与原料氟化氢混合，再次进入塔式反应器进行氟化反应。

16、由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：

17、通过双氯磺酰亚胺酸和无水氟化氢的连续进料，在反应器内充分接触，生成的双氟磺酰亚胺酸实现连续产出，可以完全实现自动化控制，在增加工业化产量的同时，提高了生产的安全性。

技术特征：

1.一种高效生产双氟磺酰亚胺酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述一种高效生产双氟磺酰亚胺酸的方法，其特征在于：双氯磺酰亚胺酸和无水氟化氢向塔式反应器输出物料的同时，双氯磺酰亚胺酸和无水氟化氢通过计量泵控制，按照设定物料配比自动补料。

3.根据权利要求1所述一种高效生产双氟磺酰亚胺酸的方法，其特征在于：塔式反应器包括一级塔式反应器、二级塔式反应器和三级塔式反应器，一级塔式反应器、二级塔式反应器和三级塔式反应器串联连接。

4.根据权利要求1所述一种高效生产双氟磺酰亚胺酸的方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中，预热温度均为90-130℃。

5.根据权利要求1所述一种高效生产双氟磺酰亚胺酸的方法，其特征在于：步骤(3)中双氯磺酰亚胺酸和氟化氢进料摩尔比为1-2:10。

6.根据权利要求1所述一种高效生产双氟磺酰亚胺酸的方法，其特征在于：塔式反应器带有夹套，夹套内通过冷媒和热媒进行温度控制。

7.根据权利要求6所述一种高效生产双氟磺酰亚胺酸的方法，其特征在于：夹套控温95-100℃，冷媒预先设定并保持0-20℃，热媒预先设定130-180℃，通过控制冷媒通入速度和压力来控制降温速度，通过控制热媒通入速度和压力来控制升温速度。

8.根据权利要求1所述一种高效生产双氟磺酰亚胺酸的方法，其特征在于：步骤(2)中双氯磺酰亚胺酸输料计量泵输料速度为1kg/min-10kg/min。

9.根据权利要求1所述一种高效生产双氟磺酰亚胺酸的方法，其特征在于：步骤(2)中氟化氢输料计量泵输料速度为0.2kg/min-10kg/min。

10.根据权利要求1所述一种高效生产双氟磺酰亚胺酸的方法，其特征在于：还包括如下步骤：步骤(3)中生成的气体氯化氢和过量进入的无水氟化氢排出塔式反应器进入气体分离装置，分离后的氯化氢经吸收塔吸收后形成盐酸副产，分离后的无水氟化氢与原料氟化氢混合，再次进入塔式反应器进行氟化反应。

技术总结本发明公开了一种高效生产双氟磺酰亚胺酸的方法，包括如下步骤：(1)双氯磺酰亚胺酸打入预热装置中，加热至预热温度；(2)将无水氟化氢通入预热装置中，加热至预热温度；(3)设定双氯磺酰亚胺酸和无水氟化氢进料比例，使用计量泵向塔式反应器先泵入无水氟化氢，当氟化氢气体充满塔式反应器后，再开始泵入双氯磺酰亚胺酸，双氯磺酰亚胺酸和无水氟化氢在塔式反应器内反应生成双氟磺酰亚胺酸。通过双氯磺酰亚胺酸和无水氟化氢的连续进料，在反应器内充分接触，生成的双氟磺酰亚胺酸实现连续产出，可以完全实现自动化控制，在增加工业化产量的同时，提高了生产的安全性。技术研发人员：李葆奇,吕赛伟,徐冰,张晓亮,徐广俊,钱康富,胡昊受保护的技术使用者：浙江盛美锂电材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/17