一种金刚石粉末热扩散测量方法与流程

本发明涉及了分析检测领域，具体涉及一种金刚石粉末热扩散测量方法。

背景技术：

1、在人工智能快速发展的背景下，微电子集成技术和空芯印制板高密度组装技术高速发展，电子仪器、设备、原部件不断向小型化、轻量化、紧凑化、高效化的方向转变，电子部件的功率密度大幅提高，目前部分芯片级热流密度已经超过1 kw/cm2，局部热流密度甚至达到30 kw/cm2，对于一般半导体器件中，温度每升高18℃，失效可能性就增加2-3倍，为确保元器件使用稳定性与寿命，急需导热性能优越的热管理材料，金刚石是目前热导率最高的材料，但是由于金刚石薄膜的低热膨胀、难润湿、难焊接等特点，导致其使用受限，将金刚石与铜铝等金属复合后，可以通过调节配方来调节热导率与热膨胀系数，可以满足系统散热和组装工艺的要求，被誉为第三代热管理材料。

2、影响金刚石/金属基热管理材料的因素主要有基体和增强相的热导率、增强相（金刚石）体积分数、颗粒大小以及分布状态，金刚石种类很多，性能差异很大，天然金刚石在室温下热导率高达2200 w·m-1·k-1，人造单晶金刚石的缺陷会影响热导率，并且，金刚石中的氮含量也会对其热导率造成较大影响，因此，在制作热管理材料过程中，需要对金刚石的热导率和性能进行严格把控，为使金刚石/金属基复合材料具有一定的力学性能，因此所选用的金刚石粒径较小，均为微米级别，影响金刚石热导率的因素有很多，而金刚石/金属基复合材料对金刚石的热导率稳定性较高，仅凭金刚石的某一指标对金刚石热导率进行评估无法满足需求，因此需要对金刚石粉末的热导率进行直接检测，然而由于金刚石硬度大、塑性差等原因，无法使用常规的金属粉末热导率测试方法进行测试，因此急需一种能够测试金刚石粉末热导率的测试方式。

3、目前国内外针对粉末的测试方式主要是通过将粉末压实固定在容器内进行测试，对粉末进行压实固定，之后通过激光瞬态测试法测量其热扩散，从而表征粉末的导热能力，但是要求粉末为高导热不透明粉末，且具有一定的塑性，该测试方法无法测量透明且硬度大的金刚石粉末。有研究人员发明了测量粉末热导率的相关装置（授权公告号cn220271216），但是对粉末并未进行压实，此时粉末中含有大量孔隙，会大幅影响热导率精度，专利cn107024503a阐述了一种运用有限元模拟来获得导热系数的方法，核心结构式模拟计算的结构框架，其计算精度也限于理论框架和假设，所计算的是数值解，而非精确解。

技术实现思路

1、针对上述技术问题，本发明提供了一种金刚石粉末热扩散测量方法，旨在对金刚石粉末的热扩散检测以及质量控制提供思路以及评价指标。

2、为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

3、一种金刚石粉末热扩散测量方法，包括如下步骤：

4、（1）先将金刚石粉末与成型添加剂进行混料，得到混合粉末；

5、（2）将混合粉末压制成型，对压制成型后的试样正反两面喷涂石墨涂层；

6、（3）使用激光导热仪对试样进行热扩散测试。

7、所述步骤（1）中金刚石粉末体积分数为35%-65%；所述成型添加剂为金属粉末、润湿性液体或导热性树脂粉末。

8、所述金属粉末为cu或al，纯度不小于99.99%；所述金属粉末粒径为10-37 µm，金刚石粉末的粒径为4-212μm。

9、所述润湿性液体为水或无水乙醇；所述导热性粉末包括酚醛树脂和电木粉。

10、所述步骤（1）中还加有粘结剂，所述粘结剂包括石蜡或聚乙二醇；粘结剂与成型添加剂的质量比为0.02-1：1；所述混料采用声共振混料机进行混料。

11、所述步骤（2）中成型工艺为冷压成型或热压成型。

12、所述冷压成型工艺为：将试样正反面各压制一次，每次压制的压强为700-850mpa，时间为1-3min。

13、所述热压成型工艺为：温度150-170℃，时间15-25min，施加压力20-40mpa。

14、所述步骤（2）中喷涂石墨层的厚度约2-10 μm。

15、所述步骤（3）中热扩散测试的条件为：250 v、采样时间：0.01 ms，脉冲宽度：600-1000 µs，测试温度：25 ℃，测试3-5次取平均值。

16、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

17、第一：发明了一种金刚石粉末热扩散测试方法，能够准确对金刚石粉末的热扩散性能进行评估，测试数据稳定，同种粉末制样后整体热扩散稳定，离散系数低于3%；为金刚石粉末导热性能性能评估提供技术思路以及相关对比指标。

18、第二：本方法可以有效的对不同粒径批次的金刚石热扩散系数进行间接表征，从而筛选具有较高热扩散的金刚石粉末，为金刚石复合材料中金刚石粉末热扩散指标提供检测方法。测试方法简单易懂，测试所需时间短，具有普及性和稳定性。解决了目前市场上金刚石粉末热导率测试困难、热性能无法评估等问题。

技术特征：

1.一种用于金刚石粉末热扩散测量方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的金刚石粉末热扩散测量方法，其特征在于：所述步骤（1）中金刚石粉末体积分数为35%-65%；所述成型添加剂为金属粉末、润湿性液体或导热性树脂粉末。

3.根据权利要求2所述的金刚石粉末热扩散测量方法，其特征在于：所述金属粉末为cu或al，纯度不小于99.99%；所述金属粉末粒径为10-37 µm，金刚石粉末的粒径为4-212μm。

4.根据权利要求2所述的金刚石粉末热扩散测量方法，其特征在于：所述润湿性液体为水或无水乙醇；所述导热性粉末包括酚醛树脂和电木粉。

5.根据权利要求4所述的金刚石粉末热扩散测量方法，其特征在于：所述步骤（1）中还加有粘结剂，所述粘结剂为石蜡或聚乙二醇；粘结剂与成型添加剂的质量比为0.02-1：1；所述混料采用声共振混料机进行混料。

6.根据权利要求1所述的金刚石粉末热扩散测量方法，其特征在于：所述步骤（2）中压制成型工艺为冷压成型或热压成型。

7.根据权利要求6所述的金刚石粉末热扩散测量方法，其特征在于：所述冷压成型工艺为：将试样正反面各压制一次，每次压制的压强为700-850mpa，时间为1-3min。

8.根据权利要求6所述的金刚石粉末热扩散测量方法，其特征在于：所述热压成型工艺为：温度150-170℃，时间15-25min，施加压力20-40mpa。

9.根据权利要求1所述的金刚石粉末热扩散测量方法，其特征在于：所述步骤（2）中喷涂石墨层的厚度约2-10 μm。

10.根据权利要求1所述的金刚石粉末热扩散测量方法，其特征在于：所述步骤（3）中热扩散测试的条件为：250 v、采样时间：0.01 ms，脉冲宽度：600-1000 µs，测试温度：25 ℃，测试3-5次取平均值。

技术总结本发明公开了一种金刚石粉末热扩散测量方法，主要包括以下步骤，选取金刚石粉末与具有一定塑韧性的导热性成型添加剂充分混合，压制成型，对压制成型后的试样正反两面喷涂石墨涂层；使用激光导热仪对试样进行热扩散测试。使用超声共振混合仪对其进行充分均匀混合，之后使用高控制精度的冷压机进行压制，压制压力与压制时间保持恒定，金属粉末也可以用树脂粉末或者与金刚石具有较高润湿性的液体代替，不同试样采用不同热扩散测量方式，制样完成后对试样表面喷涂石墨层，使用激光导热仪对试样进行热扩散测试，同种粉末制样后整体热扩散稳定，离散系数低于3%。本方法可以有效的对不同粒径批次的金刚石热扩散系数进行间接表征，从而筛选具有较高热扩散的金刚石粉末，为金刚石复合材料中金刚石粉末热扩散指标提供检测方法。技术研发人员：黎克楠,窦振,冯圆茹受保护的技术使用者：郑州磨料磨具磨削研究所有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/4