一种磷酸铁铁源的净化方法与流程

本发明涉及磷酸铁铁源处理，具体为一种磷酸铁铁源的净化方法。

背景技术：

1、目前以钛白粉副产物硫酸亚铁作为铁源，其中的mg、mn、ti含量普遍偏高，目前较为成熟的工艺都是采用单质铁含量≥97％的高纯还原铁粉来进行净化，成本较高；而目前磷酸铁的市场较为低迷，产品价格不乐观，寻找低成本原料的制取方式是大势所趋。

2、传统用废铁制备磷酸铁的方法中，通常使用强酸如硫酸，盐酸或硝酸直接溶解废铁生成可溶性的铁盐溶液，然后再用于制造磷酸铁，这种方法的缺陷在于：所用的酸是强腐蚀性酸，溶解过程中容易发生安全事故，且酸的成本高；例如，1吨纯铁需要用5吨浓硫酸来溶解，后续过程中还需要用大量的碱来中和其强酸性，大大增加了其制备成本；此外，还会引入新的杂质离子

3、经过在实验室的反复验证，发现可以利用氨水来替代一部分的还原铁粉，将钛白粉副产物硫酸亚铁溶解后，分阶段调节ph；同时如果全部使用氨水替代还原铁粉，会出现液固难以分离的现象；将硫酸亚铁按照1:1.5溶解，初始ph在1.8-2.2之间，先使用氨水将亚铁溶液ph调至2.8-3.3，不分离反应半小时，再使用还原铁粉将ph调到3.5-4.5，反应20分钟后过滤。

4、根据中国专利申请号为202111368935.1的发明中提到的一种利用双铁源合成磷酸铁的制备方法，该利用双铁源合成磷酸铁的制备方法采用使具有所得杂质含量低、电性能良好、制备工艺步骤简单等的优势，但是该利用双铁源合成磷酸铁的制备方法采用时对经济成本的控制有限，不利于成本的控制，并且通过该利用双铁源合成磷酸铁的制备方法中的制备方法，溶液反应效果不够好同时反应不完全，导致死区面积比较大，因此，有必要提出一种磷酸铁铁源的净化方法来解决上述提出的问题。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种磷酸铁铁源的净化方法，磷酸铁铁源的净化具备更好的经济性，并且反应的过程中反应效果和充分度都能够得到体现等优点，解决了现有的铁源净化过程中不利于成本的控制，同事溶液反应效果不够好的问题。

2、为实现上述磷酸铁铁源的净化具备更好的经济性，并且反应的过程中反应效果和充分度都能够得到体现目的，本发明提供如下技术方案：一种磷酸铁铁源的净化方法，磷酸铁铁源的净化包括以下步骤：

3、步骤一：先取得七水硫酸亚铁和原水溶液混合，七水硫酸亚铁和原水溶液之间以1:1.5的方式配制，二者中和反应后配制得到亚铁清液；

4、步骤二：然后在亚铁清液中加入氨水，使得氨水与亚铁清液混合容易得ph值调配值2.8-3.3之间即可；

5、步骤三：将氨水与亚铁清液混合液静置半个小时进行反应，使用还原铁粉将ph值调配至3.5-4.5之间；

6、步骤四：最后再将溶液静置20分钟后过滤，最终得到磷酸铁铁源。

7、进一步，步骤二中所述亚铁清液的ph2.0，氨水ph调至2.89。

8、进一步，步骤三中所述还原铁粉调至ph为4.1。

9、进一步，步骤四中所述磷酸铁铁源的物质成分分为：铁：36.2％，磷：20.81％，铁磷比：0.964，钾：40ppm，钠：25ppm，钙：39ppm，镁：24ppm，锌：2ppm，铬：2ppm，铜：未检出，锰：30ppm，d50＝2.14um，bet＝8.3，振实密度：0.65g/cm3，ph：2.72。

10、进一步，步骤二中所述亚铁清液的ph2.2，氨水ph调至3.2。

11、进一步，步骤三中所述还原铁粉调至ph为4.0。

12、进一步，步骤四中所述磷酸铁铁源的物质成分分为：铁：36.34％，磷：20.93％，铁磷比：0.963，钾：40ppm，钠：16ppm，钙：42ppm，镁：25ppm，锌：1ppm，铬：2ppm，铜：未检出，锰：31ppm，d50＝2.10um，bet＝8.5，振实密度：0.68g/cm3，ph：2.65。

13、与现有技术相比，本申请的技术方案具备以下有益效果：

14、该磷酸铁铁源的净化方法，本发明经过在实验室的反复验证，通过利用氨水来替代一部分的还原铁粉，将钛白粉副产物硫酸亚铁溶解后，分阶段调节ph，通过将硫酸亚铁按照1:1.5溶解，初始ph在1.8-2.2之间，先使用氨水将亚铁溶液ph调至2.8-3.3，不分离反应半小时，再使用还原铁粉将ph调到3.5-4.5，反应20分钟后过滤等的操作得到磷酸铁铁源，反应的停留时间较短，溶液反应时间较短和反应效果比较好，溶液反应的过程中不会出现死区不反应的情况；相比全部使用氨水替代还原铁粉时，会出现液固难以分离的现象，导致磷酸铁铁源不能够充分的被过滤，浪费一定原料，相比之下，本发明具有较好的成本优势，使得每吨磷酸铁可以节约50-70元。

技术特征：

1.一种磷酸铁铁源的净化方法，其特征在于，磷酸铁铁源的净化包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁铁源的净化方法，其特征在于：步骤二中所述亚铁清液的ph2.0，氨水ph调至2.89。

3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁铁源的净化方法，其特征在于：步骤三中所述还原铁粉调至ph为4.1。

4.根据权利要求2、3所述的一种磷酸铁铁源的净化方法，其特征在于：步骤四中所述磷酸铁铁源的物质成分分为：铁：36.2％，磷：20.81％，铁磷比：0.964，钾：40ppm，钠：25ppm，钙：39ppm，镁：24ppm，锌：2ppm，铬：2ppm，铜：未检出，锰：30ppm，d50＝2.14um，bet＝8.3，振实密度：0.65g/cm3，ph：2.72。

5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁铁源的净化方法，其特征在于：步骤二中所述亚铁清液的ph2.2，氨水ph调至3.2。

6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁铁源的净化方法，其特征在于：步骤三中所述还原铁粉调至ph为4.0。

7.根据权利要求5、6所述的一种磷酸铁铁源的净化方法，其特征在于：步骤四中所述磷酸铁铁源的物质成分分为：铁：36.34％，磷：20.93％，铁磷比：0.963，钾：40ppm，钠：16ppm，钙：42ppm，镁：25ppm，锌：1ppm，铬：2ppm，铜：未检出，锰：31ppm，d50＝2.10um，bet＝8.5，振实密度：0.68g/cm3，ph：2.65。

技术总结本发明涉及一种磷酸铁铁源的净化方法，一种磷酸铁铁源的净化方法，磷酸铁铁源的净化包括以下步骤：步骤一：先取得七水硫酸亚铁和原水溶液混合，七水硫酸亚铁和原水溶液之间以1:1.5的方式配制，二者中和反应后配制得到亚铁清液；步骤二：然后在亚铁清液中加入氨水，使得氨水与亚铁清液混合容易得PH值调配值2.8‑3.3之间即可；步骤三：将氨水与亚铁清液混合液静置半个小时进行反应，使用还原铁粉将PH值调配至3.5‑4.5之间。该磷酸铁铁源的净化方法，利用氨水来替代一部分的还原铁粉，将钛白粉副产物硫酸亚铁溶解后，分阶段调节pH，反应的停留时间较短和反应效果比较好，溶液反应的过程中不会出现死区不反应的情况。技术研发人员：吕忠华,向书刚,胡正超,段宏瑞,吕杨飞受保护的技术使用者：南漳龙蟒磷制品有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/11/4