一种制备导电炭黑的方法、导电炭黑以及包含其的正极浆料与流程

本公开涉及碳材料，尤其涉及一种制备导电炭黑的方法、导电炭黑以及包含其的正极浆料。

背景技术：

1、锂离子二次电池作为智能手机、平板型电脑等小型电子设备的电源被广泛使用。锂离子二次电池一般具备电极、隔膜、电解液而构成。对于电极而言，其通过将使活性物质、导电剂、粘合剂等分散在分散介质中而得的复合材料浆料涂布于集电体用金属板上并进行干燥而形成复合材料层来制造。

2、从1872年开始，人们开始将炭黑进行工业化生产，“carbon black”(炭黑)一词正式出现，在一百多年的发展中迅速应用于橡胶轮胎、塑料、涂料等各个领域。现代的炭黑是指由富碳的烃类物质在无氧或有氧环境下经过热分解生成的一种碳素材料。可用的原料包括煤焦油、软沥青、馏出油、裂解油等。锂离子二次电池成为目前使用最广泛的电池的同时，导电添加剂也在锂离子二次电池发挥着重要作用，它通过在电极内形成导电网络改善极片导电性，同时其结构也影响着电极材料的分散和储锂机制，从而对电池的性能产生影响。导电炭黑作为最早被发现的一类导电添加剂，由于价廉、分散性好、生产工艺简单、导电性强等显著优点，仍然在商业导电添加剂的市场中占据最大份额。

3、导电炭黑的导电性受其比表面积、孔隙度、结构度、表面组成及微观结构等因素的影响；因此，通过改进制备工艺，可以得到具有更优秀的导电性能的导电炭黑

技术实现思路

1、本公开提供一种制备导电炭黑的方法、导电炭黑以及包含其的正极浆料，以解决相关技术中的不足。

2、根据本公开实施例的第一方面，提供一种制备导电炭黑的方法，所述导电炭黑用于锂离子二次电池，所述方法包括以下步骤：

3、步骤1：提供炭黑原料，使用硝酸对所述炭黑原料进行处理，得到中间品i；

4、步骤2：使用有机酸对所述中间品i进行处理，得到中间品ii；

5、步骤3：使用硼酸对所述中间品ii进行处理，得到中间品iii；

6、步骤4：对所述中间品iii进行后处理，得到所述导电炭黑。

7、在本公开的一个方面，在步骤1中，所述处理为：将所述炭黑原料置于4-7mol/l的硝酸中，在120℃-180℃下，处理4-8h。具体地，在步骤1中，所述处理为：将所述炭黑原料置于6mol/l的硝酸中，在150℃下，处理5h。

8、在本公开的一个方面，在步骤2中，所述处理为：将所述中间品i置于0.8-1.8mol/l的有机酸溶液中，在150℃-220℃下，处理3-7h。具体地，在步骤2中，所述处理为：将所述中间品i置于1.2-1.5mol/l的有机酸溶液中，在200℃下，处理4h。

9、在本公开的一个方面，在步骤2中，所述有机酸溶液包含酒石酸、琥珀酸、柠檬酸、草酸、或抗坏血酸中的至少一者。

10、在本公开的一个方面，所述有机酸溶液为浓度为1.2-1.5mol/l的酒石酸。

11、在本公开的一个方面，在步骤3中，所述处理为：在氢/氩混合气的氛围下，将所述中间品ii与硼酸混合，在700℃-900℃下，处理3-6h。

12、在本公开的一个方面，在步骤3中，所述炭黑原料与硼酸的质量比选自1:(0.1-0.2)。具体地，所述炭黑原料与硼酸的质量比选自1:0.1、1:0.12、1:0.15、1:0.18或1:0.2。

13、在本公开的一个方面，在步骤1和步骤2之间，还包括洗涤和干燥的过程。

14、在本公开的一个方面，在步骤2和步骤3之间，还包括洗涤和干燥的过程。

15、在本公开的一个方面，在步骤4中，所述后处理包括洗涤和干燥的过程。

16、在本公开的一个方面，在步骤4中，所述后处理包括在二氧化碳的氛围下进行煅烧的过程，所述煅烧的温度为800℃-1200℃，所述煅烧的时间为1-3h。

17、在本公开的一个方面，所述方法包括以下步骤：

18、步骤1：提供炭黑原料，在120℃-180℃下，使用4-7mol/l的硝酸对所述炭黑原料处理4-8h，得到中间品i；

19、步骤2：在150℃-220℃下，使用0.8-1.8mol/l的有机酸溶液对所述中间品i处理3-7h，得到中间品ii；其中，所述有机酸溶液包含酒石酸、琥珀酸、柠檬酸、草酸、或抗坏血酸中的至少一者；

20、步骤3：在氢/氩混合气的氛围下，将所述中间品ii与硼酸混合，在700℃-900℃下，处理3-6h，得到中间品iii；

21、步骤4：对所述中间品iii进行洗涤和干燥，得到所述导电炭黑。

22、在本公开的一个方面，所述方法包括以下步骤：

23、步骤1：提供炭黑原料，在120℃-180℃下，使用4-7mol/l的硝酸对所述炭黑原料处理4-8h，得到中间品i；并对所述中间品i进行洗涤和干燥；

24、步骤2：在150℃-220℃下，使用0.8-1.8mol/l的有机酸溶液对所述中间品i处理3-7h，得到中间品ii；并对所述中间品ii进行洗涤和干燥；其中，所述有机酸溶液包含酒石酸、琥珀酸、柠檬酸、草酸、或抗坏血酸中的至少一者；

25、步骤3：在氢/氩混合气的氛围下，将所述中间品ii与硼酸混合，在700℃-900℃下，处理3-6h，得到中间品iii；

26、步骤4：对所述中间品iii进行洗涤和干燥，得到所述导电炭黑。

27、在本公开的一个方面，所述方法包括以下步骤：

28、步骤1：提供炭黑原料，在120℃-180℃下，使用4-7mol/l的硝酸对所述炭黑原料处理4-8h，得到中间品i；并对所述中间品i进行洗涤和干燥；

29、步骤2：在150℃-220℃下，使用0.8-1.8mol/l的有机酸溶液对所述中间品i处理3-7h，得到中间品ii；并对所述中间品ii进行洗涤和干燥；其中，所述有机酸溶液包含酒石酸、琥珀酸、柠檬酸、草酸、或抗坏血酸中的至少一者；

30、步骤3：在氢/氩混合气的氛围下，将所述中间品ii与硼酸混合，在700℃-900℃下，处理3-6h，得到中间品iii；

31、步骤4：对所述中间品iii进行洗涤和干燥，然后在二氧化碳的氛围下进行煅烧，煅烧的温度为800℃-1200℃，煅烧的时间为1-3h；得到所述导电炭黑。

32、根据本公开实施例的第二方面，提供一种导电炭黑，所述导电炭黑通过前述方法制备得到。

33、根据本公开实施例的第三方面，提供一种正极浆料，所述正极浆料包含正极活性材料、粘结剂和前述导电炭黑。

34、在本公开的一个方面，基于所述正极浆料的总重量，所述导电炭黑的质量百分比选自1％-20％，所述粘结剂的质量百分比选自1％-20％。

35、在本公开的一个方面，基于所述正极浆料的总重量，所述导电炭黑的质量百分比选自5％-20％，所述粘结剂的质量百分比选自5％-20％。

36、根据本公开实施例的第四方面，提供一种锂离子二次电池，所述二次电池包括正极极片、负极极片和电解液；所述正极极片包括正极集流体和涂覆于所述正极集流体上的正极浆料。

37、本公开的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：使用本公开所提供的导电炭黑的锂离子二次电池拥有较好的电化学循环性能。

38、应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。