一种金樱根及其混伪品的鉴别方法与流程

本申请涉及中药鉴别，特别涉及一种金樱根及其混伪品的鉴别方法。

背景技术：

1、金樱根性平，味酸、涩，归脾、肝、肾经，具有清热利湿，解毒消肿，活血止血，收敛固涩的功效，用于吐血、衄血、便血、外伤出血、疮疡、月经不调、带下、风湿痹痛、跌打损伤、遗尿、滑精、泄泻、子宫下垂等症，在土家族、苗族、侗族、瑶族、壮族等多个少数名族地区广泛使用。中药成方制剂中中使用金樱根药材的品种有妇科千金片/胶囊、金鸡片/胶囊/颗粒/丸、三金片/胶囊/颗粒、广东凉茶、广东凉茶颗粒、快应茶、甘和茶、铁帚清浊丸等14个。

2、金樱根现收载于《中国药典》2020年版四部“成方制剂中本版药典未收载的药材和饮片”项下，为蔷薇科植物金樱子（rosa laevigata michx.）、小果蔷薇（rosa cymosatratt.）或粉团蔷薇（rosa multiflora thunb. var. cathayensis rehd. et wils.）的干燥根。经文献查考与实地调研考察发现，大红蔷薇（rosa. saturata baker var.saturata）等同属近缘植物的根常用作金樱根的混淆品，给金樱根饮片及含该药味的中成药临床应用带来安全隐患。

3、基于此，有必要开发一种可以方便、快速地区分金樱根和混淆品的鉴别方法。

技术实现思路

1、基于此，本申请的一个或多个实施例提供了一种金樱根及其混伪品的鉴别方法。该方法可以用于方便快速地区分金樱根和其混淆品，并且可以对金樱根进行真伪鉴别。

2、本申请的技术方案，包括如下内容：

3、一种金樱根及其混伪品的鉴别方法，包括：

4、取金樱根，加提取溶剂进行提取，制得金樱根对照溶液；

5、将所述金樱根对照溶液进行液相色谱检测，得到金樱根对照图谱；

6、取待测药材，加提取溶剂进行提取，制得待测品溶液；

7、将所述待测品溶液进行液相色谱检测，得到所述待测药材的色谱图谱；

8、将所述待测药材的色谱图谱与所述金樱根对照图谱进行比对，鉴别所述待测药材是否为金樱根；

9、所述液相色谱检测的条件包括：采用乙腈为流动相a、磷酸的水溶液为流动相b进行梯度洗脱；

10、所述梯度洗脱的程序包括：

11、0min~25min，所述流动相a的体积百分比由8%上升至10.5%；

12、25min~65min，所述流动相a的体积百分比由10.5%上升至18.5%；

13、65min~70min，所述流动相a的体积百分比由18.5%上升至95%；

14、70min~71min，所述流动相a的体积百分比由95%下降至10%；

15、71min~75min，维持所述流动相a的体积百分比为10%。

16、在其中一实施例中，所述提取溶剂选自体积百分比为60%~80%的醇的水溶液；

17、进一步地，所述醇包括甲醇。

18、在其中一实施例中，提取的方法包括超声。

19、在其中一实施例中，超声的条件包括：功率为100w~300w，频率为30kh~50kh，时间为20min~40min。

20、在其中一实施例中，所述金樱根和所述提取溶剂的质量体积比为0.4~0.6g：50ml。

21、在其中一实施例中，所述的鉴别方法还包括：

22、取鞣花酸-4-o-α-l-阿拉伯糖，加溶剂溶解，制得参照物对照溶液；

23、将所述参照物对照溶液进行液相色谱检测，得到参照物对照图谱；

24、将所述参照物对照图谱与所述金樱根对照图谱和所述待测品溶液的色谱图谱分别进行比对，指认其中的鞣花酸-4-o-α-l-阿拉伯糖的色谱峰，并将其作为参照峰。

25、在其中一实施例中，所述参照物对照溶液中鞣花酸-4-o-α-l-阿拉伯糖的质量体积比为15~25μg：1ml。

26、在其中一实施例中，所述液相色谱检测的条件还包括如下至少一种：

27、(1)色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶；

28、(2)检测波长为200nm~230nm；

29、(3)柱温为30℃~35℃；

30、(4)流速为0.8ml/min~1.2ml/min；

31、(5)所述流动相b中，磷酸的体积占比为0.4%~0.6%；

32、(6)进样量为5μl~15μl。

33、在其中一实施例中，若所述待测药材的色谱图谱具有如下特征，则所述待测药材为金樱根：

34、呈现至少5个特征峰：峰1、峰2、峰3、峰4和峰5，其中，峰5为鞣花酸-4-o-α-l-阿拉伯糖的特征峰；

35、以峰5为参照峰，其余各峰的相对保留时间为：峰1：0.166±10%；峰2：0.214±10%；峰3：0.446±10%；峰4：0.847±10%；

36、反之则为混伪品。

37、在其中一实施例中，所述混伪品为大红蔷薇，若所述待测药材的色谱图谱具有如下特征中的至少一种，则所述待测药材为所述混伪品：

38、（1）在23±0.5 min出现特征峰；

39、（2）呈现至少2个特征峰：峰3和峰5，其中，峰5为鞣花酸-4-o-α-l-阿拉伯糖的特征峰；

40、以峰5为参照峰，峰3的相对保留时间为0.45±5%。

41、本申请的鉴别方法可以不受金樱根原料来源的限制，在药典规定范围内的原料均能检出相同的特征信息进而与其混伪品相鉴别，该方法适用性广，精密度高，重复性好，稳定性好。

42、本申请的鉴别方法，通过将待测药材和金樱根的特征图谱进行比对，根据观察特征峰的有无即可实现与混淆品之间的鉴别，鉴别方法直观、简便、高效。

技术特征：

1.一种金樱根及其混伪品的鉴别方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述提取溶剂选自体积百分比为60%~80%的醇的水溶液；

3.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，提取的方法包括超声。

4.根据权利要求3所述的鉴别方法，其特征在于，超声的条件包括：功率为100w~300w，频率为30kh~50kh，时间为20min~40min。

5.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述金樱根和所述提取溶剂的质量体积比为0.4~0.6g：50ml。

6.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，还包括：

7.根据权利要求6所述的鉴别方法，其特征在于，所述参照物对照溶液中鞣花酸-4-o-α-l-阿拉伯糖的质量体积比为15~25μg：1ml。

8.根据权利要求1~7任一项所述的鉴别方法，其特征在于，所述液相色谱检测的条件还包括如下至少一种：

9.如权利要求1~7任一项所述的鉴别方法，其特征在于，若所述待测药材的色谱图谱具有如下特征，则所述待测药材为金樱根：

10.如权利要求1~7任一项所述的鉴别方法，其特征在于，所述混伪品为大红蔷薇，若所述待测药材的色谱图谱具有如下特征中的至少一种，则所述待测药材为所述混伪品：

技术总结本申请涉及中药检测技术领域，特别涉及一种金樱根及其混伪品的鉴别方法。所述的鉴别方法，包括采用液相色谱检测制备金樱根对照图谱和待测药材的色谱图谱，将两种图谱进行比对，鉴别待测药材是否为金樱根；液相色谱检测的条件包括：采用乙腈为流动相A、磷酸的水溶液为流动相B进行梯度洗脱，构建得到的金樱根对照图谱可以直观的反映金樱根的特征成分，并且不受金樱根原料来源的限制，适用性广。本申请的鉴别方法，通过将待测药材和金樱根的特征图谱进行比对，鉴别方法简便、高效，鉴别结果直观、准确。技术研发人员：丁野,方磊,毕武,孙辉,王银红,李文莉,曾婷,赵桂铃受保护的技术使用者：湖南省药品检验检测研究院技术研发日：技术公布日：2024/11/18