压粉磁芯的制造方法与流程

1.本发明涉及一种压粉磁芯的制造方法。


背景技术：

2.在办公自动化(office automation，oa)设备、太阳能发电系统、汽车等各种用途中使用电抗器等线圈零件。线圈零件在芯装设有线圈。而且，作为所述芯，大多使用压粉磁芯。
3.压粉磁芯例如通过以下方式而制作：形成fesial系合金粉末等软磁性粉末周围所形成的绝缘层，在添加了润滑剂后，进行加压成形。由于所述加压成形时的压力是数吨(ton)～数十吨这样的相当高的压力，因此将软磁性粉末压实。
4.出于提高能量交换效率或低发热等要求，对于压粉磁芯，要求能够以小的施加磁场获得大的磁通密度的磁特性与磁通密度变化中的能量损失小的磁特性。作为与磁通密度相关的磁特性，例如可列举磁导率(μ)。作为与能量损失相关的磁特性，可列举也被称为芯损耗(core loss)的铁损(pcv)。铁损(pcv)是以磁滞损失(ph)与涡电流损失(pe)之和表示。
5.[现有技术文献]
[0006]
[专利文献]
[0007]
[专利文献1]日本专利第5929819号公报
[0008]
[专利文献2]日本专利特开2009-088502号公报


技术实现要素：

[0009]
[发明所要解决的问题]
[0010]
一直以来，与降低磁滞损失相关的研究和与提高磁导率相关的研究正推进。例如，如专利文献1那样，在晶粒粗大的情况下，获得低磁滞损失等之类的研究正推进。另外，如专利文献2那样，通过对软磁性粉末实施热处理，减少软磁性粉末内的结晶结构的变形来提高磁导率的研究正推进。但是，难以实现磁滞损失的降低且兼顾磁导率的提高。
[0011]
本发明是为了解决所述问题而成，其目的在于提供一种能够实现磁滞损失的降低且兼顾磁导率的提高的压粉磁芯的制造方法。
[0012]
[解决问题的技术手段]
[0013]
本发明人等人获得以下见解，在使用fesial系合金粉末作为软磁性粉末的情况下，满足三个条件而制作的压粉磁芯可实现磁滞损失的降低且兼顾高的磁导率。
[0014]
本发明的压粉磁芯的制造方法是基于由本发明人等人所得的此种见解而成，为了实现所述目的，所述压粉磁芯的制造方法的特征在于，包括：第一添加工序，在fesial系合金粉末中添加第一润滑剂；包覆工序，利用绝缘树脂包覆经过所述第一润滑剂添加工序的所述fesial系合金粉末；以及第二添加工序，在经过所述包覆工序的所述fesial系合金粉末中添加第二润滑剂，所述第一润滑剂的熔点为59℃以上且135℃以下，所述第一添加工序前的所述fesial系合金粉末的x射线衍射中的晶面指数220的峰值相对于晶面指数111的峰
second，每秒周数)＝计数/秒)的图表中的峰值的高度(纵轴的值、计数数)。即，所谓晶面指数111的峰值，是指晶面指数111中的峰值高度，所谓晶面指数220的峰值，是指晶面指数220中的峰值高度。
[0030]
另外，所谓不均匀应变，是观察数万粒的粉末的集合体，从各晶格面观察时的应变的偏差。不均匀应变是对fesial系合金粉末的结晶结构进行x射线衍射，并根据下述数学式(1)算出。利用数学式(1)算出的所述不均匀应变的值为0.232以上且0.325以下。通过设为所述范围，可降低磁滞损失。
[0031]
[数1]
[0032][0033]
数学式(1)中，β表示积分宽度，d表示微晶的大小，θ表示衍射角，λ表示x射线的波长，η表示不均匀应变。
[0034]
再者，只要fesial系合金粉末的峰值比为0.02以上且0.03以下，且使不均匀应变成为0.232以上且0.325以下，也可省略粉末热处理工序。例如，在利用气体雾化(gas atomization)法制造fesial系合金粉末的情况下，向在高温下熔融的fesial系合金粉末吹附气体，其后进行冷却。通过调整所述冷却速度，可改变峰值比及不均匀应变。所谓调整冷却速度，例如可列举：通过对吹附气体后吹附水而冷却时的水的量进行调整来调整冷却速度的手法；或者改变通过对吹附气体时的气体的流量或压力进行调整、或对供熔融的合金流出的喷嘴直径进行调整而形成的粉末的粒径，从而调整冷却速度的手法等。因此，也可代替粉末热处理工序，而调整所述冷却速度，并将峰值比及不均匀应变设为所述范围内。
[0035]
(2)第一添加工序
[0036]
第一添加工序是对经过粉末热处理工序的fesial系合金粉末添加第一润滑剂的工序。第一润滑剂使用的是熔点为59℃以上且135℃以下的润滑剂。通过将第一润滑剂的熔点设为所述范围，可为高磁导率且降低磁滞损失。特别优选为使用硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸镁、脂肪酸衍生物作为第一润滑剂。通过将这些种类用作第一润滑剂，可更显著地实现高磁导率及磁滞损失降低。
[0037]
相对于fesial系合金粉末，第一润滑剂的添加量优选为0.1wt％以上且0.6wt％以下。通过设为所述范围，粉末的滑动变好，密度提高。
[0038]
(3)包覆工序
[0039]
包覆工序是对经过第一添加工序的fesial系合金粉末添加绝缘树脂且在fesial系合金粉末的周围形成绝缘层的工序。即，在fesial系合金粉末的周围形成有包含绝缘树脂的绝缘层。绝缘层只要是形成在fesial系合金粉末的周围，则绝缘材料的附着的形态无限制。即，绝缘树脂可以完全覆盖fesial系合金粉末的周围的方式附着，也可以覆盖一部分的方式附着，而fesial系合金粉末的表面的一部分露出。另外，绝缘树脂可附着于fesial系合金粉末的各粒子的表面，也可附着于fesial系合金粉末的凝聚体的表面，也可以这些附着的形态混合存在的方式附着。
[0040]
作为绝缘树脂，可使用硅烷偶联剂、硅酮树脂或这些的混合物。即，可分别以单体使用硅烷偶联剂、硅酮树脂，也可将硅烷偶联剂与硅酮树脂混合来使用。
[0041]
另外，绝缘层可为单层，也可为多层。例如，绝缘层可包括按照种类分成各层的多
层，也可由一种或混合了两种以上的绝缘材料的单层构成。在本实施方式中，包含硅烷偶联剂、硅酮树脂的绝缘层形成在fesial系合金粉末的周围。
[0042]
作为硅烷偶联剂，可使用氨基硅烷系、环氧硅烷系、异氰脲酸酯系硅烷偶联剂，特别优选为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、三-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯。作为硅烷偶联剂的添加量，相对于fesial系合金粉末，优选为0.05wt％以上且1.0wt％以下。通过将硅烷偶联剂的添加量设为所述范围，可提高fesial系合金粉末的流动性，并且可提高所成形的压粉磁芯的密度、磁特性、强度特性。
[0043]
硅酮树脂是在主骨架具有硅氧烷键(si-o-si)的树脂。通过使用硅酮树脂，可形成挠性优异的被膜。硅酮树脂可使用甲基系、甲基苯基系、丙基苯基系、环氧树脂改性系、醇酸树脂改性系、聚酯树脂改性系、橡胶系等。其中，特别是在使用甲基苯基系的硅酮树脂的情况下，可形成加热减量少、耐热性优异的绝缘层。相对于fesial系合金粉末，硅酮树脂的添加量优选为0.6wt％～2.0wt％。若添加量少于0.6wt％，则无法作为绝缘被膜发挥功能，涡电流损失增加，从而磁特性下降。若添加量多于2.0wt％，则会导致压粉磁芯的密度下降。
[0044]
在添加了硅烷偶联剂作为绝缘树脂的情况下，对fesial系合金粉末与硅烷偶联剂的混合物进行加热干燥。干燥温度优选为25℃以上且200℃以下。其原因在于：若干燥温度低于25℃，则有时溶剂残留从而绝缘被膜变得不完整。另一方面，其原因在于：若干燥温度高于200℃，则有时分解推进从而无法形成为绝缘被膜。干燥时间为2小时左右。
[0045]
在添加了硅酮树脂作为绝缘树脂的情况下，将fesial系合金粉末与硅酮树脂的混合物加热干燥。干燥温度优选为100℃以上且200℃以下。其原因在于：若干燥温度小于100℃，则有时绝缘被膜的形成变得不完整，从而涡电流损失会变高。另一方面，其原因在于：若干燥温度大于200℃，则粉末会成为无机物，无法发挥作为粘合剂的作用，保形性变差，从而有时成形体的密度及磁导率下降。干燥时间为2小时左右。
[0046]
(4)第二添加工序
[0047]
第二添加工序是在经过包覆工序而形成了绝缘层的fesial系合金粉末中添加第二润滑剂的工序。作为第二润滑剂，未必需要使用与第一润滑剂相同的润滑剂。作为第二润滑剂，除了第一润滑剂的种类之外，也可使用亚乙基双硬脂酰胺(ethylene bisstearamide)等熔点不包含在59℃以上且135℃以下的范围的润滑剂。
[0048]
但是，与第一润滑剂的熔点同样地，第二润滑剂优选为使用熔点为59℃以上且135℃以下的润滑剂。如后述的条件c所示，作为高磁导率且可降低磁滞损失的条件，重要的是第一润滑剂的熔点。因此，通过将第二润滑剂也设为第一润滑剂的熔点的范围内，可防止弄错顺序添加的担忧。
[0049]
第二润滑剂更优选为使用与第一润滑剂相同的润滑剂。即，在对第一润滑剂使用硬脂酸的情况下，第二润滑剂也优选为使用硬脂酸。通过使第一润滑剂与第二润滑剂的种类相同，可防止弄错顺序添加的担忧，并且无需准备两个种类的润滑剂。另外，也容易管理使用量，因此生产性也提高。
[0050]
相对于fesial系合金粉末，第二润滑剂的添加量优选为0.2wt％以上且0.7wt％以下。再者，相对于fesial系合金粉末，第一润滑剂与第二润滑剂的合计添加量优选为0.3wt％以上且0.8wt％以下。通过设为所述范围，粉末的滑动变好，密度提高。
[0051]
(5)加压成形工序
[0052]
加压成形工序是通过对形成有绝缘层的fesial系合金粉末进行加压成形来制作压粉成形体的工序。首先，将fesial系合金粉末填充至模具中，其后，成形时的压力以10ton/cm2～20ton/cm2进行加压，获得压粉成形体。
[0053]
(6)成形体热处理工序
[0054]
成形体热处理工序是对经过加压成形工序而制作的成形体进行热处理的工序。在成形体热处理工序中，在氮气中、氮与氢的混合气体、0.01％等的低氧环境等非氧化性环境中，在600℃以上且为比在fesial系合金粉末周围所形成的绝缘层被破坏的温度(例如，设为850℃)低的温度下进行热处理。通过经过所述成形体热处理工序而制作压粉磁芯。
[0055]
经过以上的工序而制作的压粉磁芯满足以下的条件a～条件c。通过满足这三个条件，可实现磁滞损失的降低且兼顾磁导率的提高。
[0056]
(条件a)第一添加工序前的fesial系合金粉末的不均匀应变为0.232以上且0.325以下的范围，且峰值比为0.02以上且0.03以下的范围。
[0057]
(条件b)添加两次润滑剂。
[0058]
(条件c)第一润滑剂的熔点为59℃以上且135℃以下。
[0059]
另外，第二润滑剂优选为使用与第一润滑剂为相同种类的润滑剂。如条件c所示，重要的是第一润滑剂的熔点为59℃以上且135℃以下。因此，第二润滑剂通过使用与第一润滑剂为相同种类的润滑剂，可防止弄错顺序添加的担忧。
[0060]
(实施例)
[0061]
基于实施例对本发明进行更详细的说明。再者，本发明并不限定于下述实施例。
[0062]
制作实施例1、实施例2以及比较例1至比较例7的压粉磁芯。实施例1、实施例2以及比较例1至比较例7的压粉磁芯是否满足下述条件a～条件c的各条件是不同的。再者，表1中示出了实施例1、实施例2以及比较例1至比较例7的压粉磁芯是否满足下述条件a～条件c的各条件。
[0063]
(条件a)第一添加工序前的fesial系合金粉末的不均匀应变为0.232以上且0.325以下的范围，且峰值比为0.02以上且0.03以下的范围。
[0064]
(条件b)添加两次润滑剂。
[0065]
(条件c)润滑剂的熔点为59℃以上且135℃以下。
[0066]
[表1]
[0067][0068]
实施例1以完全满足所述条件a～条件c的方式如下所述制作。首先，将fesial系合金粉末通过网眼150μm的筛，其后，在氮环境中，在温度450℃下进行2小时热处理。
[0069]
此处，观察进行了粉末热处理的fesial系合金粉末的结晶结构。具体而言，利用x射线衍射对晶面指数220的峰值相对于晶面指数111的峰值之比及不均匀应变进行了测定。x射线衍射装置使用全自动x射线衍射装置(布鲁克(bruker)公司制造的d2法塞尔(phaser)：cu管球、x射线的波长λ＝0.154nm)。其结果，如所述表1所示。
[0070]
结束了测定后，添加相对于fesial系合金粉末而为0.3wt％的硬脂酸(熔点59℃)作为第一润滑剂并进行混合。其后，依次混合相对于fesial系合金粉末而为0.5wt％的硅烷偶联剂、相对于fesial系合金粉末而为1.2wt％的硅酮树脂，在温度150℃下干燥2小时。
[0071]
为了消除凝聚，使压粉磁芯用粉末通过网眼850μm的筛子，添加相对于fesial系合金粉末而为0.2wt％的与第一润滑剂相同的硬脂酸作为第二润滑剂。将添加了第二润滑剂的fesial系合金粉末填充至模具中，进行加压成形，获得外径16.5mm、内径11.0mm、高度5.0mm的各压粉成形体。压制成形的压力以15ton/cm2进行。由此，制作了压粉成形体。在制作了压粉成形体后，将所述压粉成形体在温度700℃的氮环境下进行2小时热处理。由此，制作了实施例1的压粉磁芯。
[0072]
实施例2中，仅fesial系合金粉末的热处理温度与实施例1不同。实施例2在550℃下进行粉末热处理。
[0073]
比较例1与实施例1的不同点在于：未混合两次润滑剂、使用亚乙基双硬脂酰胺(熔点140℃)作为润滑剂，不满足条件b及条件c。即，比较例1在进行了粉末热处理的fesial系合金粉末中不添加润滑剂，而是将硅烷偶联剂与硅酮树脂混合，其后，在形成有绝缘层的fesial系合金粉末中混合了0.5wt％的作为润滑剂的亚乙基双硬脂酰胺。其他制造方法及制造条件与实施例1相同。
[0074]
比较例2与实施例1的不同点在于：未对fesial系合金粉末进行热处理、使用亚乙基双硬脂酰胺(熔点140℃)作为第一润滑剂及第二润滑剂，不满足条件a及条件c。即，比较例2中，不进行粉末热处理而对峰值比及不均匀应变进行测定，其后，混合0.3wt％的作为第
一润滑剂的亚乙基双硬脂酰胺，进而混合0.2wt％的作为第二润滑剂的亚乙基双硬脂酰胺。其他制造方法及制造条件与实施例1相同。
[0075]
比较例3与实施例1的不同点在于：未对fesial系合金粉末进行热处理、未混合两次润滑剂，不满足条件a及条件b。即，比较例3中，不进行粉末热处理而对峰值比及不均匀应变进行测定，其后，不添加润滑剂而将硅烷偶联剂与硅酮硅树脂混合，其后，在形成有绝缘层的fesial系合金粉末中混合0.2wt％的作为润滑剂的硬脂酸(熔点135℃)。其他制造方法及制造条件与实施例1相同。
[0076]
比较例4仅在使用亚乙基双硬脂酰胺(熔点140℃)作为第一润滑剂及第二润滑剂这一点上与实施例1不同，不满足条件c。其他制造方法及制造条件与实施例1相同。
[0077]
比较例5仅在未对fesial系合金粉末进行热处理这一点上与实施例1不同，其他制造方法及制造条件与实施例1相同。即，比较例5不满足条件a。比较例6中，仅fesial系合金粉末的热处理温度与实施例1不同。即，比较例6中，除了在800℃下进行fesial系合金粉末的热处理这一点以外的制造方法及制造条件与实施例1相同。即，比较例6不满足条件a。
[0078]
比较例7仅在未混合两次润滑剂这一点上与实施例1不同，不满足条件b。即，比较例7中，在进行了粉末热处理的fesial系合金粉末中不添加润滑剂，将硅烷偶联剂与硅酮树脂混合，其后，在形成有绝缘层的fesial系合金粉末中混合0.5wt％的作为润滑剂的硬脂酸(熔点135℃)。其他制造方法及制造条件与实施例1相同。
[0079]
在如此制作的各压粉磁芯上利用φ0.5mm的铜线缠绕一次绕组17匝、二次绕组17匝的绕组，测定磁滞损失。测定条件设为频率100khz、最大磁通密度bm＝100mt。关于铁损、磁滞损失及涡电流损失，使用磁测量设备即bh分析器(岩通测量股份有限公司：sy-8219)而算出。所述算出是通过将铁损的频率曲线按照以下的(1)式～(3)式，利用最小二乘法，算出磁滞损失系数、涡电流损失系数来进行。
[0080]
pcv＝kh
×
f ke
×
f2··
(1)
[0081]
ph＝kh
×f··
(2)
[0082]
pe＝ke
×
f2··
(3)
[0083]
pcv：铁损
[0084]
kh：磁滞损失系数
[0085]
ke：涡电流损失系数
[0086]
f：频率
[0087]
ph：磁滞损失
[0088]
pe：涡电流损失
[0089]
进而，测定了各压粉磁芯的磁导率。磁导率作为测定铁损时设定最大磁通密度bm时的振幅磁导率，使用电感、电容、电阻(inductance capacitance resistance，lcr)仪(安捷伦科技(agilent technologies)股份有限公司制造：4284a)算出。磁导率是在不重叠直流电流的情况下对磁场为零的初始磁导率(0ka/m)进行测定。
[0090]
将测定结果示于表2中。另外，将对实施例1及实施例2以及比较例1至比较例7的磁导率及磁滞损失进行了比较的图表示于图1中。
[0091]
[表2]
[0092][0093]
如表2及图1所示，满足三个条件的实施例1及实施例2的磁滞损失(ph)为200(kw/m3)左右以下、且磁导率为150以上，与不满足三个条件中的一个或两个的比较例1至比较例7相比，可兼顾磁滞损失的降低与高磁导率。
[0094]
确实，满足条件b及条件c的比较例5的磁导率为162，另外，满足条件b及条件c的比较例6的磁滞损失为200(kw/m3)。但是，不均匀应变为0.381且峰值比为0.016的比较例5的磁滞损失为214(kw/m3)，磁滞损失高，无法兼顾磁滞损失的降低与高磁导率。另外，不均匀应变为0.044且峰值比为0.080的比较例6的磁导率为121，磁导率未提高，无法兼顾磁滞损失的降低与高磁导率。因此，作为条件a，如实施例1及实施例2所示，确认到若不均匀应变为0.232以上且0.325以下的范围、且峰值比为0.02以上且0.03以下的范围，则可兼顾磁滞损失的降低与高磁导率。
[0095]
接着，制作仅改变了实施例1的第一润滑剂及第二润滑剂的种类的实施例3至实施例6以及比较例9及比较例10。其他制造方法及制造条件与实施例1相同。即，实施例3至实施例6以及比较例9及比较例10满足条件a及条件b。关于各实施例及各比较例中所使用的第一润滑剂及第二润滑剂的种类，如下述表3所示。再者，下述表3所示的润滑剂除了癸酸以外均为粉末状，所谓表3记载的平均粒径，是指中值粒径d50的粒径。
[0096]
[表3]
[0097][0098]
实施例3中，使用硬脂酸锌(熔点135℃)作为第一润滑剂及第二润滑剂。实施例4中，使用硬脂酸锌(熔点120℃)作为第一润滑剂及第二润滑剂。实施例5中，使用十八碳酸镁(熔点115℃)作为第一润滑剂及第二润滑剂。实施例6中，使用脂肪酸衍生物(熔点80℃)作为第一润滑剂及第二润滑剂。
[0099]
另一方面，比较例9中，使用月桂酸(熔点43℃)作为第一润滑剂，使用硬脂酸(熔点59℃)作为第二润滑剂。比较例10中，使用癸酸(熔点17℃)作为第一润滑剂，使用硬脂酸(熔
点59℃)作为第二润滑剂。
[0100]
关于这些各实施例及各比较例，测定了磁导率及磁滞损失。测定方法、测定条件及测定设备与以上所述相同。将测定结果示于表4中。另外，图2是表示第一润滑剂的熔点与磁导率的关系的图表，图3是表示第一润滑剂的熔点与磁滞损失的关系的图表。
[0101]
[表4]
[0102] 磁导率ph(kw/m3)比较例4131212实施例3145179实施例4152166实施例5148177实施例6153197实施例1156195比较例9126228比较例10109231
[0103]
首先，当观察比较例9及比较例10时，磁滞损失高达230(kw/m3)左右，磁导率也低于130。比较例9及比较例10中，虽然第二润滑剂满足条件c，但是第一润滑剂不满足条件c。因此，确认到在第一润滑剂中，重要的是满足条件c。
[0104]
而且，第一润滑剂的熔点为59℃以上且135℃以下的实施例1、实施例3至实施例6的磁导率高于140，且磁滞损失小于200(kw/m3)，可为高磁导率且兼顾磁滞损失的降低。另一方面，第一润滑剂的熔点高于135℃的比较例1或第一润滑剂的熔点低于59℃的比较例9及比较例10的结果为，磁导率低于130左右，磁滞损失也高于210(kw/m3)。因此，确认到作为条件c，若第一润滑剂的熔点为59℃以上且135℃以下的范围，则可为高磁导率且兼顾磁滞损失的降低。
[0105]
实施例1、实施例3至实施例6的磁导率均为高于140的高磁导率，但其中，实施例1、实施例4及实施例6的磁导率超过150，为极高的磁导率。因此，确认到使用硬脂酸、硬脂酸锌(熔点120℃、平均粒径0.54μm)、脂肪酸衍生物作为第一润滑剂会达到特别高的磁导率。
[0106]
由于可通过提高芯的密度来提高磁导率，因此在高成形压力下对软磁性粉末进行成形。但是，越提高成形压力，软磁性粉末彼此的摩擦或软磁性粉末内越容易产生应变，磁滞损失劣化。因此，难以为高磁导率且兼顾磁滞损失的降低。
[0107]
但是，本发明人等人进行努力研究的结果发现：若满足如下三个条件、即、分两次添加润滑剂、第一次的润滑剂的种类为熔点为59℃以上且135℃以下、添加润滑剂之前的fesial系合金粉末的不均匀应变为0.232以上且0.325以下的范围且峰值比为0.02以上且0.03以下的范围，则可为高磁导率且兼顾磁滞损失的降低，并确认到如上所述的情况。
[0108]
(其他实施方式)
[0109]
在本说明书中，对本发明的实施方式进行了说明，但所述实施方式是作为例子来提示，并不意图限定发明的范围。如上所述的实施方式能够以其他各种方式来实施，且可在不脱离发明的范围的范围内进行各种省略或置换、变更。实施方式或其变形包含于发明的范围或主旨中，同样地包含于权利要求中所记载的发明及其均等的范围内。