一种单组份透明醇型室温硫化有机硅密封胶的制备方法与流程

1.本发明涉及有机硅密封胶技术领域，特别是涉及一种单组份透明醇型室温硫化有机硅密封胶的制备方法。


背景技术：

2.硅橡胶由于具有优异的耐候性、耐高低温性能、电气绝缘性以及生理相容性等，在航天航空、建筑、电子、医疗卫生等领域有着广泛的应用。按其交联硫化方式，可分为热硫化硅橡胶和室温硫化硅橡胶；也可分为加成型硅橡胶和缩合型硅橡胶。缩合型硅橡胶按其硫化时所释放的副产物，又可分为脱醇型、脱酸型、脱酮肟型、脱丙酮型、脱酰胺型等产品。脱酸型硅橡胶具有硫化速率快、粘接性能好、贮存稳定性好等特点，缺点是硫化时释放出有刺激性的酸会对许多基材造成腐蚀；脱酮肟型硅橡胶虽然在电子电器行业应用广泛，但是其脱除的副产物也具有异味，对人体健康不利，另外对金属铜等基材也会带来腐蚀，使其应用受到限制。脱醇型硅橡胶由于其脱除的副产物为中性的醇类物质，无异味、对基材的腐蚀性小，，对人体健康影响也不大，应用越来越广泛。
3.传统的脱醇型硅橡胶一般是以107硅橡胶为基胶，配合填料、交联剂、催化剂、偶联剂、增塑剂等制得。因采用有机锡为催化剂，易生成无交联活性的单烷氧基聚合物，存在储存稳定性差的问题；若采用钛酸酯为催化剂，因钛酸酯与107硅橡胶的端羟基发生作用形成假交联状态会出现黏度高峰现象，严重影响生产效率。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种单组份透明醇型室温硫化有机硅密封胶的制备方法，其制备出来的室温硫化有机硅密封胶具有储存稳定好，对金属和塑料等多种基材具有良好的粘结性能，以及具有较好的硬度、断裂伸长率和深层固化的特点。
5.为实现上述目的，本发明提供了一种单组份透明醇型室温硫化有机硅密封胶的制备方法，包括以下质量份数的组分：100份的烷氧基硅油、10
‑
20份的二甲基硅油、0.5
‑
10份的硅烷偶联剂，0.1
‑
0.5份硅氮烷、5
‑
10份气相二氧化硅、3
‑
6份稳定剂、5
‑
8份螯合锡催化剂，其中所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、三氨丙基三甲氧基硅烷四种混合物，且添加质量分数比例为甲基三甲氧基硅烷:甲基三乙氧基硅烷: 氨丙基三乙氧基硅烷:三氨丙基三甲氧基硅烷＝(1.0
‑
3.0)：(1.0
‑
3.0)：
6.(1.0
‑
3.0)：(0.5
‑
1.5)。
7.优选的，所述硅烷偶联剂包括以下质量份数的组分：1
‑
3份的甲基三甲氧基硅烷、1
‑
3份的甲基三乙氧基硅烷、1
‑
3份氨丙基三乙氧基硅烷、0.5
‑
1.5份三氨丙基三甲氧基硅烷。
8.优选的，所述烷氧基硅油为烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，所述烷氧基硅油的粘度为30000
‑
50000mpa.s。
9.优选的，所述二甲基硅油为增塑剂，所述二甲基硅油的粘度为100mpa.s。
10.优选的，所述硅氮烷为除水剂。
11.优选的，所述气相二氧化硅为补强填料，其表面积为150。
12.优选的，所述螯合锡催化剂为有机硅螯合锡。
13.一种单组份透明醇型室温硫化有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
14.(1)将反应釜里加入100份自制的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，加入 10
‑
20份的二甲基硅油作为增塑剂，再加入总量为4.0
‑
8.0份的硅烷偶联剂，最后加入0.1
‑
0.5份硅氮烷，高速搅拌混合；
15.(2)分批加入5.0
‑
10.0份的气相二氧化硅补强填料，加完填料后先常压搅拌，然后继续真空搅拌，整个加粉过程控制加料的温度；
16.(3)在适宜的温度下加入3.0
‑
6.0份的稳定剂和5.0
‑
8.0份有机硅螯合锡，先常压搅拌，然后真空继续搅拌，搅拌结束破真空，检测包装。
17.优选的，所述步骤(1)中，反应釜搅拌的速度为400
‑
800r/min，搅拌时间为10
‑
15分钟，所述步骤(2)中，反应釜搅拌的速度为600
‑
900r/min；常压搅拌时间为3
‑
5分钟，满真空搅拌时间为10
‑
15分钟，所述步骤(3)中，搅拌反应时的搅拌速度为400
‑
800r/min，常压搅拌时间为3
‑
5分钟，满真空搅拌时间为10
‑
15分钟。
18.本发明的有益效果：
19.(1)烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，在生产醇型胶的过程中即使使用钛酸酯类的催化剂也不会出现粘度高峰，提高生产效率的同时，也提高了储存稳定性，且复配硫化后颜色透明不浑浊，机械性能也有所提高。
20.(2)本发明制备出的室温硫化有机硅密封胶具有储存稳定好，对金属和塑料等多种基材具有良好的粘结性能，以及具有较好的硬度、断裂伸长率和深层固化的特点。
21.下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
22.下面结合实施例，对本发明进一步描述，实施例中所用各种化学品和试剂如无特别说明均为市售购买。
23.实施例1
24.按照以下步骤制备单组份透明醇型室温硫化有机硅密封胶：
25.(1)将反应釜里加入100份自制的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，加入13份的二甲基硅油作为增塑剂，再加入甲基三甲氧基硅烷3.0份、甲基三乙氧基硅烷1.30份、氨丙基三乙氧基硅烷1.20份、三氨丙基三甲氧基硅烷1.0 份，最后加入0.3份硅氮烷，高速搅拌混合15分钟；
26.(2)分批加入8.0份的气相二氧化硅补强填料，加完填料后搅拌5分钟，然后继续真空搅拌15分钟，整个加粉过程控制加料的温度；
27.(3)在适宜的温度下加入4.6份的稳定剂和6.5份二月桂酸二丁基锡，充分搅拌5分钟，然后真空继续搅拌15分钟拌。搅拌结束破真空，检测包装。
28.实施例2
29.按照以下步骤制备单组份透明醇型室温硫化有机硅密封胶：
30.(1)将反应釜里加入100份自制的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，加入 13份的二甲基硅油作为增塑剂，再加入甲基三甲氧基硅烷3.0份、甲基三乙氧基硅烷1.30份、氨丙基三乙氧基硅烷1.20份、三氨丙基三甲氧基硅烷1.0 份，最后加入0.3份硅氮烷，高速搅拌混合15分钟；
31.(2)分批加入8.0份的气相二氧化硅补强填料，加完填料后搅拌5分钟，然后继续真空搅拌15分钟，整个加粉过程控制加料的温度；
32.(3)在适宜的温度下加入4.6份的稳定剂和6.5份有机硅螯合锡，充分搅拌5分钟，然后真空继续搅拌15分钟拌。搅拌结束破真空，检测包装。
33.对比实施例1与实施例2：
34.性能测试
35.分别测定实施例1
‑
2样品，并且对比例1
‑
2制得的产品的表干时间、脱粘时间、硬度、拉伸强度、断裂伸长率、老化测试。
36.常温固化测试结果如表1所示，70℃/7天老化测试结果如表2所示：
37.表1常温固化测试结果
[0038][0039]
表2 70℃/7天老化测试结果
[0040]
[0041]
由表1和表2的测试结果可以看出，在常规的脱醇型室温硫化密封胶中，催化剂对密封胶的性能影响还是比较大的。如果采用有机锡如二月桂酸二丁基锡作为催化剂，容易导致胶料贮存稳定性下降，胶料贮存一段时间会出现不硫化的现象。而采用自制的改性有机硅螯合锡作为催化剂，则具有较好的催化效率，硫化速率快，而且贮存稳定性也较好，胶的硫化速率和力学性能在实验条件下受贮存温度和时间影响不大。
[0042]
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。