一种表面疏水防冰的方法
【专利摘要】本申请公开了一种表面疏水防冰的方法，包括：在硅片表面制作硅柱阵列；在所述硅柱阵列的表面和间隔位置制作黑硅。本申请提供的上述表面疏水防冰的方法，由于先在硅片表面制作硅柱阵列，然后在所述硅柱阵列的表面和间隔位置制作黑硅，这就形成了一种类二级微纳结构，在减小固体表面粘附性方面具有优异的效果，加工工艺简单，能够简化疏水防冰结构的形成过程，而且成本低，效率高。
【专利说明】
_种表面疏水防冰的方法
技术领域
[0001]本发明属于飞行器发动机预冷领域，特别是涉及一种表面疏水防冰的方法。
【背景技术】
[0002]随着临近空间飞行器和航天飞机技术的发展，预冷型组合循环发动机在单级入轨和两级入轨可重复使用飞行器中的应用越来越广泛。当发动机工作在吸气模式时，来流在被压缩进入燃烧室之前需要进行有效地预冷，以降低发动机系统能耗并确保压缩空气以适宜的温度进入燃烧室，从而实现发动机高推重比和高比冲，提高发动机整体性能。而如果预冷器表面结冰，就会增加总压损失和气流畸变，并堵塞气流通道，因此，对于空气深度预冷型发动机，如何表面防冰是预冷器设计的一个关键问题。目前国外的表面防冰的一种方法是通过在预冷器前增加液氧喷注系统，液氧(温度大约为55K)首先将空气冷却至240K，将水蒸气从空气中分离出来，还有一种方法是通过向空气来流中喷注低温流体(如液氮和液氧)或者特定的冷凝气体(如甲醇)，将空气中的水蒸汽冷凝并排出。然而，这两种方法普遍存在能耗大、污染严重或增加负载等问题。
[0003]近年来，国内外针对不同疏水表面的防冰特性开展了一系列实验研究。以方体周期单元为对象，研究了具备周期结构的疏水表面对冰粘附强度的影响，对比了二级微纳复合结构、一级微米结构和光滑硅片表面上冰粘附力大小，结果表明二级微纳结构的冰粘附力最小，其次是一级微米结构，最后是光滑表面，此外，对于二级微纳结构，其间隔越小，冰粘附力越小，且无论其间隔如何改变，冰粘附强度总是优于另外两种固体表面;现有技术中一种方法是在聚乙稀构成的一级微米表面用纳米级氧化锌进行修饰构成微纳复合结构，对这种复合结构的防雾和延缓结冰时间等特性进行实验研究，结果发现-5 0C时，在有微风吹过的条件下，复合结构表面直到1600s才开始沾水，体现了其良好的疏水性;-10°C时，直到7360s才完全结冰，有效延缓了结冰时间。虽然这种二级微纳结构在减小固体表面粘附性方面效果最好，但是加工这种满足一定尺寸形状要求的二级微纳结构表面非常复杂、成本高，导致其实用性不强。
【发明内容】
[0004]为解决上述问题，本发明提供了一种表面疏水防冰的方法，能够简化疏水防冰的形成过程，降低生产成本。
[0005]本发明提供的一种表面疏水防冰的方法，包括:
[0006]在硅片表面制作硅柱阵列；
[0007]在所述硅柱阵列的表面和间隔位置制作黑硅。
[0008]优选的，在上述表面疏水防冰的方法中，
[0009]所述在硅片表面制作硅柱阵列包括:
[0010]在所述硅片的表面涂光刻胶；
[0011]在所述光刻胶上部设置掩膜版，并对所述光刻胶进行光刻和显影，形成掩膜图形；
[0012]对形成掩膜图形之后的所述硅片进行刻蚀，形成硅柱阵列；
[0013]去除所述光刻胶并清洗。
[0014]优选的，在上述表面疏水防冰的方法中，
[0015]所述在所述硅柱阵列的表面和间隔位置制作黑硅包括:
[0016]将具有所述硅柱阵列的硅片放入感应耦合等离子体刻蚀设备中进行刻蚀，在所述硅柱阵列的表面和间隔位置形成黑硅。
[0017]优选的，在上述表面疏水防冰的方法中，
[0018]所述对形成掩膜图形之后的所述硅片进行刻蚀，形成硅柱阵列包括:
[0019]进行预设时间的第一次刻蚀；
[0020]测量形成的硅柱阵列的深度；
[0021]利用所述预设时间和所述硅柱阵列的深度，计算刻蚀速率；
[0022]利用所述刻蚀速率计算第二次刻蚀的时间，直到形成具有预设深度的硅柱阵列。
[0023]优选的，在上述表面疏水防冰的方法中，
[0024]所述在硅片表面制作硅柱阵列为:
[0025]在所述硅片表面制作方形排列或三角形排列的硅柱阵列。
[0026]优选的，在上述表面疏水防冰的方法中，
[0027]所述在硅片表面制作硅柱阵列为:
[0028]在所述硅片表面制作具有长方体形状或圆柱体形状的硅柱阵列。
[0029]优选的，在上述表面疏水防冰的方法中，
[0030]所述在硅片表面制作硅柱阵列为:
[0031]在所述硅片表面制作截面边长为10微米至14微米且边缘间距为28微米至32微米的长方体硅柱阵列，或者在所述硅片表面制作截面直径为10微米至14微米且边缘间距为28微米至32微米的圆柱体娃柱阵列。
[0032]优选的，在上述表面疏水防冰的方法中，
[0033]所述在硅片表面制作硅柱阵列为:
[0034]在所述硅片表面制作三角形排列的截面直径为10微米至14微米且边缘间距为46微米至50微米的圆柱体形状的硅柱阵列。
[0035]优选的，在上述表面疏水防冰的方法中，
[0036]所述在硅片表面制作硅柱阵列为:
[0037]在所述硅片表面制作高度范围为42微米至56微米的硅柱阵列。
[0038]通过上述描述可知，本发明提供的上述表面疏水防冰的方法，由于先在硅片表面制作硅柱阵列，然后在所述硅柱阵列的表面和间隔位置制作黑硅，这就形成了一种类二级微纳结构，在减小固体表面粘附性方面具有优异的效果，加工工艺简单，能够简化疏水防冰结构的形成过程，而且成本低，效率高。
【附图说明】
[0039]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0040]图1为本申请实施例提供的第一种表面疏水防冰的方法的流程图；
[0041]图2为利用本申请实施例第一种表面疏水防冰的方法制作的疏水防冰结构示意图；
[0042]图3为三角形排列的硅柱阵列的示意图；
[0043]图4为方形排列的硅柱阵列的示意图。
【具体实施方式】
[0044]对于空气深度预冷型发动机，防结冰是预冷器设计的关键技术，通过研究得知，采用疏水表面处理改变预冷装置表面特性，能够使其具有一定的防止或延缓表面结冰结霜特性，从而解决预冷器结冰问题。考虑到疏水表面的防冰特性，可采用疏水表面处理来解决预冷装置防冰问题，其中，疏水表面防冰是通过改变表面的物理化学性质，降低水滴在表面的粘附力，改变结冰特性或机理，从而达到防冰效果。该方法具有无能耗、无污染、环境友好等特点，因此成为防冰防霜领域的研究热点。然而，虽然疏水表面可以减小冰粘附强度，延缓液滴冻结时间，但是疏水性能好的固体表面未必具有好的防冰防霜性能，即二者没有显著关联，因此，设计具有“疏冰特性”的疏水表面才是重点。通过多次试验得知黑硅和二级黑硅表面在防冰防霜方面具有明显作用，且加工工艺简单，成本较低，具备一定的实用价值。因此，本发明的核心思想就是利用黑硅，提供一种表面疏水防冰的方法，能够简化疏水防冰结构的形成过程，降低生产成本。
[0045]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0046]在通过疏水表面处理来解决预冷装置表面结冰结霜问题的基础上，本实施例将黑硅用于解决疏水和防冰的问题，并将其与一级微米硅柱结合构造出二级黑硅表面。本申请实施例提供的第一种表面疏水防冰的方法的流程图如图1所示，图1为本申请实施例提供的第一种表面疏水防冰的方法的流程图，该方法包括如下步骤:
[0047]SI:在硅片表面制作硅柱阵列；
[0048]具体的，参考图2，图2为利用本申请实施例第一种表面疏水防冰的方法制作的疏水防冰结构示意图，在硅片I的表面制作硅柱阵列2。
[0049]S2:在所述硅柱阵列的表面和间隔位置制作黑硅。
[0050]具体的，继续参考图2，在所述硅柱阵列2的表面和间隔位置制作黑硅3，其中，黑硅是一种在离子反应刻蚀硅片过程中得到的副产物，表面为具有一定分布密度和高度微米级结构，也是一种粗糙表面，在清洗黑硅的过程中发现其具有不沾水的特性，因此该实施例在考察黑硅疏水性能和防冰特性的前提下，将10微米以上的一级硅柱和密度为0.5微米至1.5微米且高度为5微米至10微米的黑娃结合制备一种类二级结构，这种二级黑娃结构是在大尺度微米级硅柱阵列的表面和间隙中分布有小尺度微米级的黑硅。由于黑硅表面是疏水的，而在一级微米级结构上添加更小微尺度的黑硅得到二级黑硅后，其疏水性得到进一步提高，接触角全部在135°以上，最大达到146.645° ;在不同温度下，测试了类二级结构黑硅与普通硅片表面上液滴冻结时的厚度变化情况，可知类二级结构的黑硅相比普通硅片具有较好的防结冰特性;另外，表面温度为-12°C时，将黑硅、类二级结构的黑硅与普通抛光硅片霜层厚度比较可知:在测试时间内，普通硅片的霜厚为2.148mm，黑硅和类二级结构的黑硅分别为1.798mm和1.766_，这就体现了类二级结构的黑硅具有抑制霜层生长的效果。综上可知，该类二级结构具有较好的疏水性能和延缓表面结冰结霜的特性。
[0051]通过上述描述可知，本申请实施例提供的上述第一种表面疏水防冰的方法，由于先在硅片表面制作硅柱阵列，然后在所述硅柱阵列的表面和间隔位置制作黑硅，这就形成了一种类二级微纳结构，在减小固体表面粘附性方面具有优异的效果，加工工艺简单，能够简化疏水防冰结构的形成过程，而且成本低，效率高。
[0052]本申请实施例还提供了第二种表面疏水防冰的方法，是在上述第一种表面疏水防冰的方法的基础上，所述在硅片表面制作硅柱阵列具体的包括如下步骤:
[0053]Sll:在所述硅片的表面涂光刻胶；
[0054]以4英寸硅片为例，准备4英寸的单晶硅片，然后在硅片上匀胶，光刻胶厚度可以设置为 1.7μηι。
[0055]SI 2:在所述光刻胶上部设置掩膜版，并对所述光刻胶进行光刻和显影，形成掩膜图形；
[0056]具体的，可以用ΜΑ6型紫外光刻机进行光刻，显影后在该硅片上形成各种规格的掩膜图形。
[0057]S13:对形成掩膜图形之后的所述硅片进行刻蚀，形成硅柱阵列；
[0058]具体的，可以用感应耦合等离子体刻蚀设备进行刻蚀。
[0059]S14:去除所述光刻胶并清洗。
[0060]具体的，可以用丙酮 异丙醇(IPA)去除光刻胶并进行清洗，得到相应规格的周期阵列，然后可以用Disco划片机将硅片切割成1.5cm*l.5cm的小片，对应每种规格的掩膜图形。
[0061 ]本申请实施例还提供了第三种表面疏水防冰的方法，是在上述第二种表面疏水防冰方法的基础上，所述在所述硅柱阵列的表面和间隔位置制作黑硅具体的包括:
[0062]将具有所述硅柱阵列的硅片放入感应耦合等离子体刻蚀设备中进行刻蚀，在所述硅柱阵列的表面和间隔位置形成黑硅。
[0063]现有技术中的二级结构是规则的周期结构，就是在微米级一级结构表面和间隔处都分布有纳米级周期结构，由于一级结构加工就很复杂，纳米级结构尺寸更小，而且是在本身就很脆弱且易倒塌的一级结构上构造，所以工艺很难实现，用时长，成本极高。而本申请实施例提供的结构不是规则的两种周期结构组合而成，而是在一级周期结构表面用非周期结构黑硅修饰，加工非常容易实现，成本低。
[0064]本申请实施例还提供了第四种表面疏水防冰的方法，是在上述第三种表面疏水防冰的方法的基础上，所述步骤S13中对形成掩膜图形之后的所述硅片进行刻蚀，形成硅柱阵列可以具体包括如下步骤:
[0065]S131:进行预设时间的第一次刻蚀；
[0066]S132:测量形成的硅柱阵列的深度；
[0067]具体的，可以用台阶仪测试硅柱阵列的深度。
[0068]S133:利用所述预设时间和所述硅柱阵列的深度，计算刻蚀速率；
[0069]也就是说，利用已经刻蚀形成的硅柱阵列的深度除以预设时间，得到的结果就是当前工艺对硅片的刻蚀速率。
[0070]S134:利用所述刻蚀速率计算第二次刻蚀的时间，直到形成具有预设深度的硅柱阵列。
[0071]利用这种优选方法，就能够精确控制，形成预先设置的硅柱阵列的深度。
[0072]本申请实施例还提供了第五种表面疏水防冰的方法，是在上述第四种表面疏水防冰的方法的基础上，所述在硅片表面制作硅柱阵列为:
[0073]在所述硅片表面制作方形排列或三角形排列的硅柱阵列。其中，三角形排列的硅柱阵列如图3所示，图3为三角形排列的硅柱阵列的示意图，方形排列的硅柱阵列如图4所示，图4为方形排列的硅柱阵列的示意图。当然这两种排列方式仅仅是优选方式，还可以设置其他方式，此处并不做限制。
[0074]本申请实施例还提供了第六种表面疏水防冰的方法，是在上述第五种表面疏水防冰的方法的基础上，所述在硅片表面制作硅柱阵列为:
[0075]在所述硅片表面制作具有长方体形状或圆柱体形状的硅柱阵列。需要说明的是，利用不同的掩膜版就能够制作不同形状的硅柱阵列。
[0076]本申请实施例还提供了第七种表面疏水防冰的方法，是在上述第六种表面疏水防冰的方法的基础上，所述在硅片表面制作硅柱阵列为:
[0077]在所述硅片表面制作截面边长为10微米至14微米且边缘间距为28微米至32微米的长方体硅柱阵列，或者在所述硅片表面制作截面直径为10微米至14微米且边缘间距为28微米至32微米的圆柱体硅柱阵列。利用具有这些尺寸和间距的硅柱阵列，能够使得疏水防冰效果更好。
[0078]本申请实施例还提供了第七种表面疏水防冰的方法，是在上述第五种表面疏水防冰的方法的基础上，所述在硅片表面制作硅柱阵列为:
[0079]在所述硅片表面制作三角形排列的截面直径为10微米至14微米且边缘间距为46微米至50微米的圆柱体形状的硅柱阵列。利用具有这种尺寸范围的硅柱阵列能够起到更好的疏水防冰效果。
[0080]本申请实施例提供的第九种表面疏水防冰的方法，是在上述任一种表面疏水防冰的方法的基础上，所述在硅片表面制作硅柱阵列为:
[0081 ]在所述硅片表面制作高度范围为42微米至56微米的硅柱阵列。
[0082]通过上述描述可知，本申请实施例提供的上述各种表面疏水防冰的方法，由于先在硅片表面制作硅柱阵列，然后在所述硅柱阵列的表面和间隔位置制作黑硅，这就形成了一种类二级微纳结构，在减小固体表面粘附性方面具有优异的效果，加工工艺简单，能够简化疏水防冰的形成过程，而且成本低，效率高。
[0083]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【主权项】
1.一种表面疏水防冰的方法，其特征在于，包括: 在硅片表面制作硅柱阵列； 在所述硅柱阵列的表面和间隔位置制作黑硅。2.根据权利要求1所述的表面疏水防冰的方法，其特征在于， 所述在硅片表面制作硅柱阵列包括: 在所述硅片的表面涂光刻胶； 在所述光刻胶上部设置掩膜版，并对所述光刻胶进行光刻和显影，形成掩膜图形； 对形成掩膜图形之后的所述硅片进行刻蚀，形成硅柱阵列； 去除所述光刻胶并清洗。3.根据权利要求2所述的表面疏水防冰的方法，其特征在于， 所述在所述硅柱阵列的表面和间隔位置制作黑硅包括: 将具有所述硅柱阵列的硅片放入感应耦合等离子体刻蚀设备中进行刻蚀，在所述硅柱阵列的表面和间隔位置形成黑硅。4.根据权利要求3所述的表面疏水防冰的方法，其特征在于，所述对形成掩膜图形之后的所述硅片进行刻蚀，形成硅柱阵列包括: 进行预设时间的第一次刻蚀； 测量形成的硅柱阵列的深度； 利用所述预设时间和所述硅柱阵列的深度，计算刻蚀速率； 利用所述刻蚀速率计算第二次刻蚀的时间，直到形成具有预设深度的硅柱阵列。5.根据权利要求4所述的表面疏水防冰的方法，其特征在于， 所述在硅片表面制作硅柱阵列为: 在所述硅片表面制作方形排列或三角形排列的硅柱阵列。6.根据权利要求5所述的表面疏水防冰的方法，其特征在于， 所述在硅片表面制作硅柱阵列为: 在所述硅片表面制作具有长方体形状或圆柱体形状的硅柱阵列。7.根据权利要求6所述的表面疏水防冰的方法，其特征在于， 所述在硅片表面制作硅柱阵列为: 在所述硅片表面制作截面边长为10微米至14微米且边缘间距为28微米至32微米的长方体硅柱阵列，或者在所述硅片表面制作截面直径为10微米至14微米且边缘间距为28微米至32微米的圆柱体娃柱阵列。8.根据权利要求5所述的表面疏水防冰的方法，其特征在于， 所述在硅片表面制作硅柱阵列为: 在所述硅片表面制作三角形排列的截面直径为10微米至14微米且边缘间距为46微米至50微米的圆柱体形状的硅柱阵列。9.根据权利要求1-8任一项所述的表面疏水防冰的方法，其特征在于， 所述在硅片表面制作硅柱阵列为: 在所述硅片表面制作高度范围为42微米至56微米的硅柱阵列。
【文档编号】B81C1/00GK106006544SQ201610348435
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月24日
【发明人】岳晓菲, 汪元, 刘卫东, 王振国
【申请人】中国人民解放军国防科学技术大学
【专利摘要】本申请公开了一种表面疏水防冰的方法，包括：在硅片表面制作硅柱阵列；在所述硅柱阵列的表面和间隔位置制作黑硅。本申请提供的上述表面疏水防冰的方法，由于先在硅片表面制作硅柱阵列，然后在所述硅柱阵列的表面和间隔位置制作黑硅，这就形成了一种类二级微纳结构，在减小固体表面粘附性方面具有优异的效果，加工工艺简单，能够简化疏水防冰结构的形成过程，而且成本低，效率高。
【专利说明】
_种表面疏水防冰的方法
技术领域
[0001]本发明属于飞行器发动机预冷领域，特别是涉及一种表面疏水防冰的方法。
【背景技术】
[0002]随着临近空间飞行器和航天飞机技术的发展，预冷型组合循环发动机在单级入轨和两级入轨可重复使用飞行器中的应用越来越广泛。当发动机工作在吸气模式时，来流在被压缩进入燃烧室之前需要进行有效地预冷，以降低发动机系统能耗并确保压缩空气以适宜的温度进入燃烧室，从而实现发动机高推重比和高比冲，提高发动机整体性能。而如果预冷器表面结冰，就会增加总压损失和气流畸变，并堵塞气流通道，因此，对于空气深度预冷型发动机，如何表面防冰是预冷器设计的一个关键问题。目前国外的表面防冰的一种方法是通过在预冷器前增加液氧喷注系统，液氧(温度大约为55K)首先将空气冷却至240K，将水蒸气从空气中分离出来，还有一种方法是通过向空气来流中喷注低温流体(如液氮和液氧)或者特定的冷凝气体(如甲醇)，将空气中的水蒸汽冷凝并排出。然而，这两种方法普遍存在能耗大、污染严重或增加负载等问题。
[0003]近年来，国内外针对不同疏水表面的防冰特性开展了一系列实验研究。以方体周期单元为对象，研究了具备周期结构的疏水表面对冰粘附强度的影响，对比了二级微纳复合结构、一级微米结构和光滑硅片表面上冰粘附力大小，结果表明二级微纳结构的冰粘附力最小，其次是一级微米结构，最后是光滑表面，此外，对于二级微纳结构，其间隔越小，冰粘附力越小，且无论其间隔如何改变，冰粘附强度总是优于另外两种固体表面;现有技术中一种方法是在聚乙稀构成的一级微米表面用纳米级氧化锌进行修饰构成微纳复合结构，对这种复合结构的防雾和延缓结冰时间等特性进行实验研究，结果发现-5 0C时，在有微风吹过的条件下，复合结构表面直到1600s才开始沾水，体现了其良好的疏水性;-10°C时，直到7360s才完全结冰，有效延缓了结冰时间。虽然这种二级微纳结构在减小固体表面粘附性方面效果最好，但是加工这种满足一定尺寸形状要求的二级微纳结构表面非常复杂、成本高，导致其实用性不强。
【发明内容】
[0004]为解决上述问题，本发明提供了一种表面疏水防冰的方法，能够简化疏水防冰的形成过程，降低生产成本。
[0005]本发明提供的一种表面疏水防冰的方法，包括:
[0006]在硅片表面制作硅柱阵列；
[0007]在所述硅柱阵列的表面和间隔位置制作黑硅。
[0008]优选的，在上述表面疏水防冰的方法中，
[0009]所述在硅片表面制作硅柱阵列包括:
[0010]在所述硅片的表面涂光刻胶；
[0011]在所述光刻胶上部设置掩膜版，并对所述光刻胶进行光刻和显影，形成掩膜图形；
[0012]对形成掩膜图形之后的所述硅片进行刻蚀，形成硅柱阵列；
[0013]去除所述光刻胶并清洗。
[0014]优选的，在上述表面疏水防冰的方法中，
[0015]所述在所述硅柱阵列的表面和间隔位置制作黑硅包括:
[0016]将具有所述硅柱阵列的硅片放入感应耦合等离子体刻蚀设备中进行刻蚀，在所述硅柱阵列的表面和间隔位置形成黑硅。
[0017]优选的，在上述表面疏水防冰的方法中，
[0018]所述对形成掩膜图形之后的所述硅片进行刻蚀，形成硅柱阵列包括:
[0019]进行预设时间的第一次刻蚀；
[0020]测量形成的硅柱阵列的深度；
[0021]利用所述预设时间和所述硅柱阵列的深度，计算刻蚀速率；
[0022]利用所述刻蚀速率计算第二次刻蚀的时间，直到形成具有预设深度的硅柱阵列。
[0023]优选的，在上述表面疏水防冰的方法中，
[0024]所述在硅片表面制作硅柱阵列为:
[0025]在所述硅片表面制作方形排列或三角形排列的硅柱阵列。
[0026]优选的，在上述表面疏水防冰的方法中，
[0027]所述在硅片表面制作硅柱阵列为:
[0028]在所述硅片表面制作具有长方体形状或圆柱体形状的硅柱阵列。
[0029]优选的，在上述表面疏水防冰的方法中，
[0030]所述在硅片表面制作硅柱阵列为:
[0031]在所述硅片表面制作截面边长为10微米至14微米且边缘间距为28微米至32微米的长方体硅柱阵列，或者在所述硅片表面制作截面直径为10微米至14微米且边缘间距为28微米至32微米的圆柱体娃柱阵列。
[0032]优选的，在上述表面疏水防冰的方法中，
[0033]所述在硅片表面制作硅柱阵列为:
[0034]在所述硅片表面制作三角形排列的截面直径为10微米至14微米且边缘间距为46微米至50微米的圆柱体形状的硅柱阵列。
[0035]优选的，在上述表面疏水防冰的方法中，
[0036]所述在硅片表面制作硅柱阵列为:
[0037]在所述硅片表面制作高度范围为42微米至56微米的硅柱阵列。
[0038]通过上述描述可知，本发明提供的上述表面疏水防冰的方法，由于先在硅片表面制作硅柱阵列，然后在所述硅柱阵列的表面和间隔位置制作黑硅，这就形成了一种类二级微纳结构，在减小固体表面粘附性方面具有优异的效果，加工工艺简单，能够简化疏水防冰结构的形成过程，而且成本低，效率高。
【附图说明】
[0039]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0040]图1为本申请实施例提供的第一种表面疏水防冰的方法的流程图；
[0041]图2为利用本申请实施例第一种表面疏水防冰的方法制作的疏水防冰结构示意图；
[0042]图3为三角形排列的硅柱阵列的示意图；
[0043]图4为方形排列的硅柱阵列的示意图。
【具体实施方式】
[0044]对于空气深度预冷型发动机，防结冰是预冷器设计的关键技术，通过研究得知，采用疏水表面处理改变预冷装置表面特性，能够使其具有一定的防止或延缓表面结冰结霜特性，从而解决预冷器结冰问题。考虑到疏水表面的防冰特性，可采用疏水表面处理来解决预冷装置防冰问题，其中，疏水表面防冰是通过改变表面的物理化学性质，降低水滴在表面的粘附力，改变结冰特性或机理，从而达到防冰效果。该方法具有无能耗、无污染、环境友好等特点，因此成为防冰防霜领域的研究热点。然而，虽然疏水表面可以减小冰粘附强度，延缓液滴冻结时间，但是疏水性能好的固体表面未必具有好的防冰防霜性能，即二者没有显著关联，因此，设计具有“疏冰特性”的疏水表面才是重点。通过多次试验得知黑硅和二级黑硅表面在防冰防霜方面具有明显作用，且加工工艺简单，成本较低，具备一定的实用价值。因此，本发明的核心思想就是利用黑硅，提供一种表面疏水防冰的方法，能够简化疏水防冰结构的形成过程，降低生产成本。
[0045]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0046]在通过疏水表面处理来解决预冷装置表面结冰结霜问题的基础上，本实施例将黑硅用于解决疏水和防冰的问题，并将其与一级微米硅柱结合构造出二级黑硅表面。本申请实施例提供的第一种表面疏水防冰的方法的流程图如图1所示，图1为本申请实施例提供的第一种表面疏水防冰的方法的流程图，该方法包括如下步骤:
[0047]SI:在硅片表面制作硅柱阵列；
[0048]具体的，参考图2，图2为利用本申请实施例第一种表面疏水防冰的方法制作的疏水防冰结构示意图，在硅片I的表面制作硅柱阵列2。
[0049]S2:在所述硅柱阵列的表面和间隔位置制作黑硅。
[0050]具体的，继续参考图2，在所述硅柱阵列2的表面和间隔位置制作黑硅3，其中，黑硅是一种在离子反应刻蚀硅片过程中得到的副产物，表面为具有一定分布密度和高度微米级结构，也是一种粗糙表面，在清洗黑硅的过程中发现其具有不沾水的特性，因此该实施例在考察黑硅疏水性能和防冰特性的前提下，将10微米以上的一级硅柱和密度为0.5微米至1.5微米且高度为5微米至10微米的黑娃结合制备一种类二级结构，这种二级黑娃结构是在大尺度微米级硅柱阵列的表面和间隙中分布有小尺度微米级的黑硅。由于黑硅表面是疏水的，而在一级微米级结构上添加更小微尺度的黑硅得到二级黑硅后，其疏水性得到进一步提高，接触角全部在135°以上，最大达到146.645° ;在不同温度下，测试了类二级结构黑硅与普通硅片表面上液滴冻结时的厚度变化情况，可知类二级结构的黑硅相比普通硅片具有较好的防结冰特性;另外，表面温度为-12°C时，将黑硅、类二级结构的黑硅与普通抛光硅片霜层厚度比较可知:在测试时间内，普通硅片的霜厚为2.148mm，黑硅和类二级结构的黑硅分别为1.798mm和1.766_，这就体现了类二级结构的黑硅具有抑制霜层生长的效果。综上可知，该类二级结构具有较好的疏水性能和延缓表面结冰结霜的特性。
[0051]通过上述描述可知，本申请实施例提供的上述第一种表面疏水防冰的方法，由于先在硅片表面制作硅柱阵列，然后在所述硅柱阵列的表面和间隔位置制作黑硅，这就形成了一种类二级微纳结构，在减小固体表面粘附性方面具有优异的效果，加工工艺简单，能够简化疏水防冰结构的形成过程，而且成本低，效率高。
[0052]本申请实施例还提供了第二种表面疏水防冰的方法，是在上述第一种表面疏水防冰的方法的基础上，所述在硅片表面制作硅柱阵列具体的包括如下步骤:
[0053]Sll:在所述硅片的表面涂光刻胶；
[0054]以4英寸硅片为例，准备4英寸的单晶硅片，然后在硅片上匀胶，光刻胶厚度可以设置为 1.7μηι。
[0055]SI 2:在所述光刻胶上部设置掩膜版，并对所述光刻胶进行光刻和显影，形成掩膜图形；
[0056]具体的，可以用ΜΑ6型紫外光刻机进行光刻，显影后在该硅片上形成各种规格的掩膜图形。
[0057]S13:对形成掩膜图形之后的所述硅片进行刻蚀，形成硅柱阵列；
[0058]具体的，可以用感应耦合等离子体刻蚀设备进行刻蚀。
[0059]S14:去除所述光刻胶并清洗。
[0060]具体的，可以用丙酮 异丙醇(IPA)去除光刻胶并进行清洗，得到相应规格的周期阵列，然后可以用Disco划片机将硅片切割成1.5cm*l.5cm的小片，对应每种规格的掩膜图形。
[0061 ]本申请实施例还提供了第三种表面疏水防冰的方法，是在上述第二种表面疏水防冰方法的基础上，所述在所述硅柱阵列的表面和间隔位置制作黑硅具体的包括:
[0062]将具有所述硅柱阵列的硅片放入感应耦合等离子体刻蚀设备中进行刻蚀，在所述硅柱阵列的表面和间隔位置形成黑硅。
[0063]现有技术中的二级结构是规则的周期结构，就是在微米级一级结构表面和间隔处都分布有纳米级周期结构，由于一级结构加工就很复杂，纳米级结构尺寸更小，而且是在本身就很脆弱且易倒塌的一级结构上构造，所以工艺很难实现，用时长，成本极高。而本申请实施例提供的结构不是规则的两种周期结构组合而成，而是在一级周期结构表面用非周期结构黑硅修饰，加工非常容易实现，成本低。
[0064]本申请实施例还提供了第四种表面疏水防冰的方法，是在上述第三种表面疏水防冰的方法的基础上，所述步骤S13中对形成掩膜图形之后的所述硅片进行刻蚀，形成硅柱阵列可以具体包括如下步骤:
[0065]S131:进行预设时间的第一次刻蚀；
[0066]S132:测量形成的硅柱阵列的深度；
[0067]具体的，可以用台阶仪测试硅柱阵列的深度。
[0068]S133:利用所述预设时间和所述硅柱阵列的深度，计算刻蚀速率；
[0069]也就是说，利用已经刻蚀形成的硅柱阵列的深度除以预设时间，得到的结果就是当前工艺对硅片的刻蚀速率。
[0070]S134:利用所述刻蚀速率计算第二次刻蚀的时间，直到形成具有预设深度的硅柱阵列。
[0071]利用这种优选方法，就能够精确控制，形成预先设置的硅柱阵列的深度。
[0072]本申请实施例还提供了第五种表面疏水防冰的方法，是在上述第四种表面疏水防冰的方法的基础上，所述在硅片表面制作硅柱阵列为:
[0073]在所述硅片表面制作方形排列或三角形排列的硅柱阵列。其中，三角形排列的硅柱阵列如图3所示，图3为三角形排列的硅柱阵列的示意图，方形排列的硅柱阵列如图4所示，图4为方形排列的硅柱阵列的示意图。当然这两种排列方式仅仅是优选方式，还可以设置其他方式，此处并不做限制。
[0074]本申请实施例还提供了第六种表面疏水防冰的方法，是在上述第五种表面疏水防冰的方法的基础上，所述在硅片表面制作硅柱阵列为:
[0075]在所述硅片表面制作具有长方体形状或圆柱体形状的硅柱阵列。需要说明的是，利用不同的掩膜版就能够制作不同形状的硅柱阵列。
[0076]本申请实施例还提供了第七种表面疏水防冰的方法，是在上述第六种表面疏水防冰的方法的基础上，所述在硅片表面制作硅柱阵列为:
[0077]在所述硅片表面制作截面边长为10微米至14微米且边缘间距为28微米至32微米的长方体硅柱阵列，或者在所述硅片表面制作截面直径为10微米至14微米且边缘间距为28微米至32微米的圆柱体硅柱阵列。利用具有这些尺寸和间距的硅柱阵列，能够使得疏水防冰效果更好。
[0078]本申请实施例还提供了第七种表面疏水防冰的方法，是在上述第五种表面疏水防冰的方法的基础上，所述在硅片表面制作硅柱阵列为:
[0079]在所述硅片表面制作三角形排列的截面直径为10微米至14微米且边缘间距为46微米至50微米的圆柱体形状的硅柱阵列。利用具有这种尺寸范围的硅柱阵列能够起到更好的疏水防冰效果。
[0080]本申请实施例提供的第九种表面疏水防冰的方法，是在上述任一种表面疏水防冰的方法的基础上，所述在硅片表面制作硅柱阵列为:
[0081 ]在所述硅片表面制作高度范围为42微米至56微米的硅柱阵列。
[0082]通过上述描述可知，本申请实施例提供的上述各种表面疏水防冰的方法，由于先在硅片表面制作硅柱阵列，然后在所述硅柱阵列的表面和间隔位置制作黑硅，这就形成了一种类二级微纳结构，在减小固体表面粘附性方面具有优异的效果，加工工艺简单，能够简化疏水防冰的形成过程，而且成本低，效率高。
[0083]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【主权项】
1.一种表面疏水防冰的方法，其特征在于，包括: 在硅片表面制作硅柱阵列； 在所述硅柱阵列的表面和间隔位置制作黑硅。2.根据权利要求1所述的表面疏水防冰的方法，其特征在于， 所述在硅片表面制作硅柱阵列包括: 在所述硅片的表面涂光刻胶； 在所述光刻胶上部设置掩膜版，并对所述光刻胶进行光刻和显影，形成掩膜图形； 对形成掩膜图形之后的所述硅片进行刻蚀，形成硅柱阵列； 去除所述光刻胶并清洗。3.根据权利要求2所述的表面疏水防冰的方法，其特征在于， 所述在所述硅柱阵列的表面和间隔位置制作黑硅包括: 将具有所述硅柱阵列的硅片放入感应耦合等离子体刻蚀设备中进行刻蚀，在所述硅柱阵列的表面和间隔位置形成黑硅。4.根据权利要求3所述的表面疏水防冰的方法，其特征在于，所述对形成掩膜图形之后的所述硅片进行刻蚀，形成硅柱阵列包括: 进行预设时间的第一次刻蚀； 测量形成的硅柱阵列的深度； 利用所述预设时间和所述硅柱阵列的深度，计算刻蚀速率； 利用所述刻蚀速率计算第二次刻蚀的时间，直到形成具有预设深度的硅柱阵列。5.根据权利要求4所述的表面疏水防冰的方法，其特征在于， 所述在硅片表面制作硅柱阵列为: 在所述硅片表面制作方形排列或三角形排列的硅柱阵列。6.根据权利要求5所述的表面疏水防冰的方法，其特征在于， 所述在硅片表面制作硅柱阵列为: 在所述硅片表面制作具有长方体形状或圆柱体形状的硅柱阵列。7.根据权利要求6所述的表面疏水防冰的方法，其特征在于， 所述在硅片表面制作硅柱阵列为: 在所述硅片表面制作截面边长为10微米至14微米且边缘间距为28微米至32微米的长方体硅柱阵列，或者在所述硅片表面制作截面直径为10微米至14微米且边缘间距为28微米至32微米的圆柱体娃柱阵列。8.根据权利要求5所述的表面疏水防冰的方法，其特征在于， 所述在硅片表面制作硅柱阵列为: 在所述硅片表面制作三角形排列的截面直径为10微米至14微米且边缘间距为46微米至50微米的圆柱体形状的硅柱阵列。9.根据权利要求1-8任一项所述的表面疏水防冰的方法，其特征在于， 所述在硅片表面制作硅柱阵列为: 在所述硅片表面制作高度范围为42微米至56微米的硅柱阵列。
【文档编号】B81C1/00GK106006544SQ201610348435
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月24日
【发明人】岳晓菲, 汪元, 刘卫东, 王振国
【申请人】中国人民解放军国防科学技术大学
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