一种ni基复合膜层电极的制备方法
技术领域
1.本发明涉及一种ni基多孔活性碳复合膜层电极的制备方法，属于材料科学技术领域及电解制氢领域。
背景技术：
2.过渡金属ni原子具有未充满的d轨道，这一特殊结构能够吸附h
，形成ni
‑
h键，有利于氢原子在电极材料表面吸附和脱附，加快析氢反应过程, 并且资源丰富、价格友好、耐蚀性强，因此，镍成为替代贵金属电极的析氢材料。
3.目前，人们主要采取三种方式提高镍电极的析氢性能。第一，宏观上增大镍电极的比表面积，如泡沫镍、纳米镍等；第二，将金属镍和其它金属或非金属反应生成镍合金，如ni
‑
p、ni
‑
fe
‑
mo等；第三，向镀液中添加不溶性的固体粒子，与镍基形成复合电极，如zro2、ceo2等。较前两种方法相比，第三种方法不仅能够增大电极比表面积，同时固体粒子又能够与镍产生协同作用来提高电极的催化析氢性能。
4.复合电沉积法是目前制备镍基复合电极较为简便且工艺条件较为成熟的方法，具有加工成本低，镀层比表面积大且镀层组分及厚度易控制等优点，适于大规模生产。然而，传统水溶液体系电沉积制备ni基复合电极时，固体粒子在镀液中的分散效果较差，影响电极的催化析氢性能和稳定性。
5.本发明提出一种低共熔溶剂体系中电沉积制备ni基复合电极的方法，该溶剂体系是由固定摩尔比的氢键受体与氢键供体组合形成的低共熔混合物，常温下呈液态，具有蒸汽压低、无毒、溶解性和导电性优良、电化学稳定窗口宽等优点。另外，低共熔溶剂能按实际需求设计氢键供体和氢键受体的结构以调整低共熔溶剂的电导率、粘度等特点，在制备复合电极方面显示其优越性。
技术实现要素：
6.本发明提供一种在低共熔溶剂中电沉积制备ni基多孔活性碳复合膜层电极的方法，该方法能够改善多孔活性碳在镀液中分散稳定性，细化镀层晶粒，增大电极的催化活性位点，提高了析氢效率。本发明通过以下技术方案实现。
7.一种低共熔溶剂中电沉积制备ni基多孔活性碳复合膜层电极的方法，其步骤包括：首先将ni盐前驱体和多孔活性碳加入到低共熔溶剂中得到电解体系，以cu基体作为阴极，在一定的温度下采用三电极体系进行电化学沉积制备ni基多孔活性碳复合膜层。
8.其具体步骤如下：步骤1. 电解体系的配制：选取低共熔溶液作为反应介质，向介质中加入ni盐前驱体和多孔活性碳并混合均匀，得到低共熔溶液
‑
镍盐
‑
多孔活性碳的复合电解体系；步骤2. 基体预处理：基体用砂纸逐级打磨、抛光处理，然后用去离子水和无水乙醇进行超声清洗；步骤3. 电化学沉积：以步骤2预处理后的基体为阴极，pt片作为对电极，ag丝作为
参比电极，在步骤1中的复合电解体系中，控制温度为323~353 k、沉积电压为
‑
0.4~
‑
1.2 v (vs.ag)，沉积时间30~120 min，在基体上得到ni基多孔活性碳膜层，该ni基多孔活性碳为催化析氢电极材料。
9.所述步骤1中低共熔溶剂为摩尔比1：2氯化胆碱
‑
乙二醇体系或1：2氯化胆碱
‑
尿素体系。
10.所述步骤1中ni盐前驱体为nicl2·
6h2o。
11.所述步骤1中多孔活性碳的量为0.1~1 g。
12.本发明的优点是：非贵金属镍与多孔活性碳制成复合膜层电极材料，不仅可以增加氢离子对电极材料的吸/脱附能，降低析氢反应的过电位，提高电解水的电流效率，还可以降低生产成本，另外，该方法操作简单，绿色无污染。
具体实施方式
13.下面将通过实例对本发明作进一步详细说明，但下述的实例仅仅是本发明其中的例子而已，并不代表本发明所限定的权利保护范围，本发明的权利保护范围以权利要求书为准。
14.实施例1本实施例提供一种在低共熔溶剂中电沉积制备ni基多孔活性碳复合膜层电极的方法，具体实施步骤如下：步骤1. 电解体系的配制：选取50 ml摩尔比为1：2的氯化胆碱
‑
乙二醇低共熔溶剂作为反应介质，向介质中加入0.2 mol nicl2·
6h2o和0.5 g多孔活性碳并混合均匀，得到低共熔溶液
‑
镍盐
‑
多孔活性碳的复合电解体系；步骤2. 基体预处理：基体为φ2 mm 的cu丝，用砂纸逐级打磨、抛光处理，然后用去离子水和无水乙醇进行超声清洗；步骤3. 电化学沉积：以步骤2预处理后的基体为阴极，pt片作为对电极，ag丝作为参比电极，在步骤1中的复合电解体系中，控制温度为333 k、沉积电压为
‑
0.6 v (vs.ag)，沉积时间30 min，在基体上得到ni基多孔活性碳膜层，该ni基多孔活性碳为催化析氢电极材料。
15.实施例2本实施例提供一种在低共熔溶剂中电沉积制备ni基多孔活性碳复合膜层电极的方法，具体实施步骤如下：步骤1. 电解体系的配制：选取50 ml摩尔比为1：2的氯化胆碱
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乙二醇低共熔溶剂作为反应介质，向介质中加入0.2 mol nicl2·
6h2o和0.5 g多孔活性碳并混合均匀，得到低共熔溶液
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镍盐
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多孔活性碳的复合电解体系；步骤2. 基体预处理：基体为φ2 mm 的cu丝，用砂纸逐级打磨、抛光处理，然后用去离子水和无水乙醇进行超声清洗；步骤3. 电化学沉积：以步骤2预处理后的基体为阴极，pt片作为对电极，ag丝作为参比电极，在步骤1中的复合电解体系中，控制温度为333 k、沉积电压为
‑
0.8 v (vs.ag)，沉积时间30 min，在基体上得到ni基多孔活性碳膜层，该ni基多孔活性碳为催化析氢电极
材料。
技术特征：
1.一种低共熔溶剂中电沉积制备ni基多孔活性碳复合膜层电极的方法，其特征在于步骤包括：首先将ni盐前驱体和多孔活性碳加入到低共熔溶剂中得到电解体系，以cu基体作为阴极，在一定的温度下采用三电极进行电化学沉积制备ni基多孔活性碳复合膜层催化析氢电极材料。2.根据权利要求1所述的低共熔溶液中电沉积制备ni基多孔活性碳复合膜层析氢电极材料的方法，其特征在于具体步骤如下：步骤1. 电解体系的配制：选取低共熔溶液作为反应介质，向介质中加入ni盐前驱体和多孔活性碳并混合均匀，得到低共熔溶液
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镍盐
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多孔活性碳的复合电解体系；步骤2. 基体预处理：基体用砂纸逐级打磨、抛光处理，然后用去离子水和无水乙醇进行超声清洗；步骤3. 电化学沉积：以步骤2预处理后的基体为阴极，pt片作为对电极，ag丝作为参比电极，在步骤1中的复合电解体系中，控制温度为323~353 k、沉积电压为
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0.4~
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1.2 v (vs.ag)，沉积时间30~120 min，在基体上得到ni基多孔活性碳膜层，该ni基多孔活性碳为催化析氢电极材料。3.根据权利要求2所述的低共熔溶液中电沉积制备ni基多孔活性碳复合膜层析氢电极材料的方法，其特征在于：所述步骤1中低共熔溶剂为摩尔比1：2氯化胆碱
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乙二醇体系或1：2氯化胆碱
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尿素体系。4.根据权利要求2所述的低共熔溶液中电沉积制备ni基多孔活性碳复合膜层析氢电极材料的方法，其特征在于：所述步骤1中ni盐前驱体为nicl2·
6h2o。5.根据权利要求2所述的低共熔溶液中电沉积制备ni基多孔活性碳复合膜层析氢电极材料的方法，其特征在于：所述步骤1中孔活性碳的量为0.1~1 g。
技术总结
本发明涉及一种低共熔溶液中电沉积制备Ni基多孔活性碳复合膜层电极材料的方法，属于材料科学技术领域及电解制氢领域。首先将Ni盐前驱体和多孔活性碳加入到低共熔溶液中制备得到电解体系，以Cu基体作为阴极，在温度为353 K以下进行电化学沉积制备Ni基多孔活性碳复合膜层析氢电极材料。金属Ni与多孔活性碳制成复合膜电极材料，不仅可以增加氢离子对电极材料的吸/脱附能，降低析氢反应的过电位，提高电解水的电流效率，还可以降低生产成本，另外，该方法操作简单，绿色无污染。绿色无污染。
技术研发人员：陈莹
受保护的技术使用者：沈阳大学
技术研发日：2021.05.12
技术公布日：2021/9/3
技术领域
1.本发明涉及一种ni基多孔活性碳复合膜层电极的制备方法，属于材料科学技术领域及电解制氢领域。
背景技术：
2.过渡金属ni原子具有未充满的d轨道，这一特殊结构能够吸附h
，形成ni
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h键，有利于氢原子在电极材料表面吸附和脱附，加快析氢反应过程, 并且资源丰富、价格友好、耐蚀性强，因此，镍成为替代贵金属电极的析氢材料。
3.目前，人们主要采取三种方式提高镍电极的析氢性能。第一，宏观上增大镍电极的比表面积，如泡沫镍、纳米镍等；第二，将金属镍和其它金属或非金属反应生成镍合金，如ni
‑
p、ni
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fe
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mo等；第三，向镀液中添加不溶性的固体粒子，与镍基形成复合电极，如zro2、ceo2等。较前两种方法相比，第三种方法不仅能够增大电极比表面积，同时固体粒子又能够与镍产生协同作用来提高电极的催化析氢性能。
4.复合电沉积法是目前制备镍基复合电极较为简便且工艺条件较为成熟的方法，具有加工成本低，镀层比表面积大且镀层组分及厚度易控制等优点，适于大规模生产。然而，传统水溶液体系电沉积制备ni基复合电极时，固体粒子在镀液中的分散效果较差，影响电极的催化析氢性能和稳定性。
5.本发明提出一种低共熔溶剂体系中电沉积制备ni基复合电极的方法，该溶剂体系是由固定摩尔比的氢键受体与氢键供体组合形成的低共熔混合物，常温下呈液态，具有蒸汽压低、无毒、溶解性和导电性优良、电化学稳定窗口宽等优点。另外，低共熔溶剂能按实际需求设计氢键供体和氢键受体的结构以调整低共熔溶剂的电导率、粘度等特点，在制备复合电极方面显示其优越性。
技术实现要素：
6.本发明提供一种在低共熔溶剂中电沉积制备ni基多孔活性碳复合膜层电极的方法，该方法能够改善多孔活性碳在镀液中分散稳定性，细化镀层晶粒，增大电极的催化活性位点，提高了析氢效率。本发明通过以下技术方案实现。
7.一种低共熔溶剂中电沉积制备ni基多孔活性碳复合膜层电极的方法，其步骤包括：首先将ni盐前驱体和多孔活性碳加入到低共熔溶剂中得到电解体系，以cu基体作为阴极，在一定的温度下采用三电极体系进行电化学沉积制备ni基多孔活性碳复合膜层。
8.其具体步骤如下：步骤1. 电解体系的配制：选取低共熔溶液作为反应介质，向介质中加入ni盐前驱体和多孔活性碳并混合均匀，得到低共熔溶液
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镍盐
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多孔活性碳的复合电解体系；步骤2. 基体预处理：基体用砂纸逐级打磨、抛光处理，然后用去离子水和无水乙醇进行超声清洗；步骤3. 电化学沉积：以步骤2预处理后的基体为阴极，pt片作为对电极，ag丝作为
参比电极，在步骤1中的复合电解体系中，控制温度为323~353 k、沉积电压为
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0.4~
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1.2 v (vs.ag)，沉积时间30~120 min，在基体上得到ni基多孔活性碳膜层，该ni基多孔活性碳为催化析氢电极材料。
9.所述步骤1中低共熔溶剂为摩尔比1：2氯化胆碱
‑
乙二醇体系或1：2氯化胆碱
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尿素体系。
10.所述步骤1中ni盐前驱体为nicl2·
6h2o。
11.所述步骤1中多孔活性碳的量为0.1~1 g。
12.本发明的优点是：非贵金属镍与多孔活性碳制成复合膜层电极材料，不仅可以增加氢离子对电极材料的吸/脱附能，降低析氢反应的过电位，提高电解水的电流效率，还可以降低生产成本，另外，该方法操作简单，绿色无污染。
具体实施方式
13.下面将通过实例对本发明作进一步详细说明，但下述的实例仅仅是本发明其中的例子而已，并不代表本发明所限定的权利保护范围，本发明的权利保护范围以权利要求书为准。
14.实施例1本实施例提供一种在低共熔溶剂中电沉积制备ni基多孔活性碳复合膜层电极的方法，具体实施步骤如下：步骤1. 电解体系的配制：选取50 ml摩尔比为1：2的氯化胆碱
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乙二醇低共熔溶剂作为反应介质，向介质中加入0.2 mol nicl2·
6h2o和0.5 g多孔活性碳并混合均匀，得到低共熔溶液
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镍盐
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多孔活性碳的复合电解体系；步骤2. 基体预处理：基体为φ2 mm 的cu丝，用砂纸逐级打磨、抛光处理，然后用去离子水和无水乙醇进行超声清洗；步骤3. 电化学沉积：以步骤2预处理后的基体为阴极，pt片作为对电极，ag丝作为参比电极，在步骤1中的复合电解体系中，控制温度为333 k、沉积电压为
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0.6 v (vs.ag)，沉积时间30 min，在基体上得到ni基多孔活性碳膜层，该ni基多孔活性碳为催化析氢电极材料。
15.实施例2本实施例提供一种在低共熔溶剂中电沉积制备ni基多孔活性碳复合膜层电极的方法，具体实施步骤如下：步骤1. 电解体系的配制：选取50 ml摩尔比为1：2的氯化胆碱
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乙二醇低共熔溶剂作为反应介质，向介质中加入0.2 mol nicl2·
6h2o和0.5 g多孔活性碳并混合均匀，得到低共熔溶液
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镍盐
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多孔活性碳的复合电解体系；步骤2. 基体预处理：基体为φ2 mm 的cu丝，用砂纸逐级打磨、抛光处理，然后用去离子水和无水乙醇进行超声清洗；步骤3. 电化学沉积：以步骤2预处理后的基体为阴极，pt片作为对电极，ag丝作为参比电极，在步骤1中的复合电解体系中，控制温度为333 k、沉积电压为
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0.8 v (vs.ag)，沉积时间30 min，在基体上得到ni基多孔活性碳膜层，该ni基多孔活性碳为催化析氢电极
材料。
技术特征：
1.一种低共熔溶剂中电沉积制备ni基多孔活性碳复合膜层电极的方法，其特征在于步骤包括：首先将ni盐前驱体和多孔活性碳加入到低共熔溶剂中得到电解体系，以cu基体作为阴极，在一定的温度下采用三电极进行电化学沉积制备ni基多孔活性碳复合膜层催化析氢电极材料。2.根据权利要求1所述的低共熔溶液中电沉积制备ni基多孔活性碳复合膜层析氢电极材料的方法，其特征在于具体步骤如下：步骤1. 电解体系的配制：选取低共熔溶液作为反应介质，向介质中加入ni盐前驱体和多孔活性碳并混合均匀，得到低共熔溶液
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镍盐
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多孔活性碳的复合电解体系；步骤2. 基体预处理：基体用砂纸逐级打磨、抛光处理，然后用去离子水和无水乙醇进行超声清洗；步骤3. 电化学沉积：以步骤2预处理后的基体为阴极，pt片作为对电极，ag丝作为参比电极，在步骤1中的复合电解体系中，控制温度为323~353 k、沉积电压为
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0.4~
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1.2 v (vs.ag)，沉积时间30~120 min，在基体上得到ni基多孔活性碳膜层，该ni基多孔活性碳为催化析氢电极材料。3.根据权利要求2所述的低共熔溶液中电沉积制备ni基多孔活性碳复合膜层析氢电极材料的方法，其特征在于：所述步骤1中低共熔溶剂为摩尔比1：2氯化胆碱
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乙二醇体系或1：2氯化胆碱
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尿素体系。4.根据权利要求2所述的低共熔溶液中电沉积制备ni基多孔活性碳复合膜层析氢电极材料的方法，其特征在于：所述步骤1中ni盐前驱体为nicl2·
6h2o。5.根据权利要求2所述的低共熔溶液中电沉积制备ni基多孔活性碳复合膜层析氢电极材料的方法，其特征在于：所述步骤1中孔活性碳的量为0.1~1 g。
技术总结
本发明涉及一种低共熔溶液中电沉积制备Ni基多孔活性碳复合膜层电极材料的方法，属于材料科学技术领域及电解制氢领域。首先将Ni盐前驱体和多孔活性碳加入到低共熔溶液中制备得到电解体系，以Cu基体作为阴极，在温度为353 K以下进行电化学沉积制备Ni基多孔活性碳复合膜层析氢电极材料。金属Ni与多孔活性碳制成复合膜电极材料，不仅可以增加氢离子对电极材料的吸/脱附能，降低析氢反应的过电位，提高电解水的电流效率，还可以降低生产成本，另外，该方法操作简单，绿色无污染。绿色无污染。
技术研发人员：陈莹
受保护的技术使用者：沈阳大学
技术研发日：2021.05.12
技术公布日：2021/9/3
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