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碳化硅晶锭及其制造方法和用于制造碳化硅晶锭的系统与流程

2021-10-19 23:24:00 来源:中国专利 TAG: 碳化硅 制造 用于 方法 系统


1.本发明涉及一种碳化硅晶锭及其制造方法和用于制造碳化硅晶锭的系统。


背景技术:

2.由于碳化硅具有优异的耐热性和机械强度,并且在物理和化学上稳定,因此作为半导体材料受到关注。近来,作为用于高功率器件等的基板,对碳化硅单晶基板的需求正在增加。
3.作为碳化硅单晶的制备方法,有液相外延法(liquid phase epitaxy,lpe)、化学气相沉积法(chemical vapor deposition,cvd)、物理气相传输法(physical vapor transport,pvt)等。其中,在物理气相传输法中,将碳化硅原料放入坩埚内部,将由碳化硅单晶形成的籽晶放置在坩埚上端,然后通过感应加热方式加热坩埚以升华原料,从而在籽晶上生长碳化硅单晶。
4.物理气相传输法由于具有高生长率,可以制备晶锭形式的碳化硅,因此最广泛使用。但是,在坩埚的感应加热期间,坩埚内部的温度分布根据温度梯度条件、加热单元的相对位置以及坩埚的上部和下部之间的温度差而改变,因此可能影响所制造的碳化硅晶锭的质量。
5.因此,为了改善碳化硅晶锭的晶体质量并确保制造晶锭的可再现性,需要充分考虑在生长步骤中可能影响坩埚内部温度分布的因素。
6.上述背景技术是发明人为本发明的推导而拥有的技术信息或在推导过程中获取的技术信息,从而不一定是在申请本发明之前向公众公开的已知技术。
7.作为相关的现有技术,有在韩国公开专利公报第10-2013-0124023号公开的“大直径单晶生长装置及使用其的生长方法”。


技术实现要素:

8.本发明的目的在于,提供一种碳化硅晶锭的制造方法及用于制造碳化硅晶锭的系统,在碳化硅晶锭的制造过程中,在正式生长晶锭的步骤中,通过将加热单元以规定速度移动,以根据晶锭的生长改变反应容器内部的温度分布。
9.本发明的目的在于,提供一种碳化硅晶锭的制造方法,该方法使碳化硅晶锭的中央和边缘之间的高度偏差最小化并且改善晶体质量。
10.为了达到上述目的,一实施例的碳化硅晶锭的制造方法,包括:准备步骤,将放置碳化硅原料和籽晶的反应容器的内部空间调节为高真空气氛,进行步骤,将惰性气体注入所述内部空间,并通过围绕所述反应容器的加热单元升温,以升华所述碳化硅原料,从而在籽晶上诱导碳化硅晶锭生长,及冷却步骤,将所述内部空间的温度冷却至室温;所述进行步骤包括移动所述加热单元的过程;所述加热单元移动以使以所述籽晶为基准的相对位置以0.1mm/hr至0.48mm/hr的速度远离所述籽晶。
11.在一实施例中,所述进行步骤依次包括前生长过程和生长过程;所述前生长过程
依次包括:第一过程,将所述准备步骤中的高真空气氛更改为惰性气氛,第二过程,利用所述加热单元来提高所述内部空间的温度,及第三过程,降低所述内部空间的压力以达到生长压力,并升温以使所述内部空间的温度变为生长温度;所述生长过程是将所述内部空间维持在所述生长温度和所述生长压力并诱导所述晶锭生长的过程,所述加热单元的移动可以在生长过程中执行。
12.在一实施例中,最大加热区域是在所述内部空间中对应于加热单元的中央的位置的区域,所述最大加热区域的温度可以为2100℃至2500℃。
13.在一实施例中,所述内部空间具有副加热区域,所述副加热区域的温度是比最大加热区域的温度低110℃至160℃的温度,所述加热单元可以移动以维持所述副加热区域的温度。
14.在一实施例中,温度差是所述内部空间的上部温度和所述内部空间的下部温度之间的差异,在所述第一过程中所述温度差可以为40℃至60℃。
15.在一实施例中,所述加热单元的总移动距离可以为10mm以上。
16.在一实施例中,温度差是所述内部空间的上部温度和所述内部空间的下部温度之间的差异,在所述生长过程中的温度差可以比在所述第一过程中的温度差大70℃至120℃。
17.在一实施例中,所述碳化硅晶锭,以背面为基准,作为相反面的前面的中心高度与边缘的高度之差为0.01mm至3mm,并且与所述背面垂直的方向的最大高度可以为15mm以上。
18.在一实施例中,所述碳化硅晶锭的微管密度可以为1/cm2以下,基面位错密度可以为1300/cm2以下,蚀刻坑密度可以为12000/cm2以下。
19.为了达到上述目的,一实施例的碳化硅晶锭,以背面为基准,作为相反面的前面的中心高度与边缘的高度之差为0.01mm至3mm,并且与所述背面垂直的方向的最大高度为15mm以上,微管密度可以为1/cm2以下,基面位错密度可以为1300/cm2以下,蚀刻坑密度可以为12000/cm2以下。
20.为了达到上述目的,一实施例的用于制造碳化硅晶锭的系统包括:反应容器,具有内部空间,绝热材料,设置在所述反应容器的外表面以包围所述反应容器,及加热单元,用于调节所述反应容器或所述内部空间的温度;碳化硅籽晶位于所述内部空间的上部,原料位于所述内部空间的下部;包括移动单元,用于改变所述加热单元和所述反应容器之间在垂直方向上的相对位置;并使碳化硅晶锭从所述籽晶生长;所述加热单元移动以使以所述籽晶为基准的相对位置以0.1mm/hr至0.48mm/hr的速度远离所述籽晶。
21.在一实施例中,最大加热区域是在所述内部空间中对应于加热单元的中央的位置的区域,以所述最大加热区域为基准,所述加热单元移动时的温度可以为2100℃至2500℃;副加热区域位于所述内部空间的上部;所述副加热区域是加热单元的内部区域,该内部区域以连接所述碳化硅原料和籽晶的任意线为基准,从加热单元的两端朝向中心具有规定的长度;所述副加热区域的温度可以是比所述最大加热区域的温度低110℃至160℃的温度。
22.在一实施例中,所述碳化硅晶锭,以背面为基准,作为相反面的前面的中心高度与边缘的高度之差为0.01mm至3mm,并且与所述背面垂直的方向的最大高度可以为15mm以上。
23.在一实施例中,所述碳化硅晶锭的微管密度可以为1/cm2以下,基面位错密度可以为1300/cm2以下,蚀刻坑密度可以为12000/cm2以下。
24.一实施例的碳化硅晶锭的制造方法、用于制造碳化硅晶锭的系统等,通过在碳化
硅晶锭的生长步骤中以规定速度调节反应容器和加热单元的相对位置,以使所制造的碳化硅晶锭的中央和边缘之间的高度偏差最小化并且改善晶体质量。
25.一实施例的碳化硅晶锭的优点在于,微管、基面位错、蚀刻坑等缺陷密度低,且几乎部产生裂纹或多晶型。
附图说明
26.图1是示出应用根据本发明的碳化硅晶锭的制造方法的制造设备的示例的概念图。
27.图2是示出根据本发明的碳化硅晶锭的制造方法中相对于时间的温度、压力和氩气压力趋势的图表。
28.图3是示出通过根据本发明的碳化硅晶锭的制造方法制造的晶锭及晶锭的前面的高度差的概念图。
29.图4是示出根据本发明的碳化硅晶锭的制造设备的示例的概念图。
30.图5是示出根据本发明的碳化硅晶锭的制造设备的一部分的概念图。
31.附图标记的说明
32.100:碳化硅晶锭
33.110:籽晶
34.200:反应容器
35.210:本体
36.220:盖
37.230:内部空间的上部
38.240:内部空间的下部
39.300:原料
40.400:绝热材料
41.500:反应腔室、石英管
42.600:加热单元
43.700:真空排气装置
44.800:质量流量控制器
45.810:管道
具体实施方式
46.以下,参考附图来对实施例进行详细说明,以使本发明所属技术领域的普通技术人员轻松实施本发明。但是,本发明的实施例可通过多种不同的实施方式实现,并不限定于在本说明书中所说明的实施例。在说明书全文中,对于相似的部分标注了相同的附图标记。
47.在本说明书中,除非另有说明,否则某一结构“包括”另一结构时,这意味着还可以包括其他结构而不排除其他结构。
48.在本说明书中,当某一结构“连接”到另一结构时,这不仅包括“直接连接”的情形,还包括“通过在其间连接其他结构而连接”的情形。
49.在本说明书中,b位于a上意味着b直接与a相接触或在b和a之间设置有其他层的情
况下b位于a上,而不能限定地解释为b与a的表面相接触。
50.在本说明书中,马库什形式的表达所包含的术语“它们的组合”表示选自由马库什形式的表达中所记载的多个结构要素组成的组中的一个以上的混合或组合,表示包括选自由所述多个结构要素组成的组中的一个以上。
51.在本说明书中,“a和/或b”的记载表示“a或b或者a和b”。
52.在本说明书中,除非另有说明,否则“第一”、“第二”或“a”、“b”等术语用于区分相同的术语。
53.在本说明书中,除非在语句中明确表示不同的含义,否则单数的表达包括复数的表达。
54.在研究最少化碳化硅晶锭的缺陷和裂纹的发生并改善晶体质量的方法时,发明人发明了一种碳化硅晶锭的制造方法,该方法可以在碳化硅晶锭的生长步骤中,以规定的速度改变反应容器和加热单元的相对位置,并提供了实施例。
55.碳化硅晶锭的制造方法
56.为了达到上述目的,一实施例的碳化硅晶锭的制造方法,包括:准备步骤sa,将放置碳化硅原料300和籽晶110的反应容器200的内部空间调节为高真空气氛,进行步骤sb、s1,将惰性气体注入所述内部空间,并通过围绕所述反应容器的加热单元600升温,以升华所述碳化硅原料,从而在所述籽晶上诱导碳化硅晶锭100生长,及冷却步骤s2,将所述内部空间的温度冷却至室温;所述进行步骤包括移动所述加热单元的过程,所述加热单元移动以使以所述籽晶为基准的相对位置以0.1mm/hr至0.48mm/hr的速度远离所述籽晶。
57.所述加热单元600和所述反应容器200可以安装成能够在垂直方向上改变相对位置。所述相对位置可以通过所述移动单元来改变,并且可以通过移动加热单元和反应容器中的任一个以上来改变。相比所述反应容器的位置的移动,通过所述加热单元的移动来改变所述相对位置有利于稳定的碳化硅晶锭的生长。
58.图1、4和5示出了碳化硅晶锭的制造设备的示例。将参照此描述实施例的碳化硅晶锭的制造方法。
59.所述准备步骤sa,是将原料300和碳化硅籽晶110彼此相向地设置在具有内部空间的反应容器200中并且调节为高真空气氛的步骤。
60.所述准备步骤sa可将所述内部空间的压力可以减压到50托以下,也可以为10托以下,还可以为5托以下,并且可以减小到1托以上。当经过这种高真空气氛的准备步骤时,可以制造减少缺陷的晶锭。
61.所述准备步骤sa的碳化硅籽晶110可以根据目标晶锭而适用适当的尺寸,例如,可以采用碳化硅晶片。并且所述碳化硅籽晶的c面((000-1)面)可以朝向所述原料300。
62.所述准备步骤sa的碳化硅籽晶110可以包含具有4英寸以上的4h碳化硅,还可以包含具有6英寸以上的4h碳化硅。
63.当所述碳化硅籽晶110为附着于籽晶支架(未示出)的形式时,所述碳化硅籽晶还可以包括放置在背面上的粘合层。当所述碳化硅籽晶为未直接附着于籽晶支架的形式时,所述碳化硅籽晶还可以包括设置在背面上的保护层。在这种情况下,可以诱导具有较少缺陷的碳化硅晶锭的生长。
64.所述准备步骤sa的碳化硅原料300可以以具有碳源和硅源的粉末形状使用,并且
所述原料可以包括碳化硅粉末。
65.所述碳化硅原料300可以包括彼此缩颈的碳化硅粉末或通过将其表面碳化处理而获得的碳化硅粉末。在这种情况下,可以通过在生长过程中诱导更稳定的碳化硅升华来帮助更有效的碳化硅的生长。
66.所述准备步骤sa的反应容器200可以是适合于碳化硅晶锭生长反应的容器,具体地,可以使用石墨坩埚。例如,所述反应容器可包括具有内部空间和开口的本体210以及对应于所述开口以封闭内部空间的盖220。所述坩埚盖还可以包括与所述坩埚盖形成为一体或分开形成的籽晶支架,并且可以通过所述籽晶支架固定碳化硅籽晶,使得碳化硅籽晶110和碳化硅原料300彼此相向。
67.所述准备步骤sa的反应容器200可以包括放置在外表面上以围绕所述反应容器的绝热材料400,并且所述绝热材料可以与所述反应容器接触或具有规定距离。围绕所述反应容器的绝热材料可以位于诸如石英管的反应腔室500中,所述反应容器200的内部空间的温度等可以由所述绝热材料及设置在反应腔室外部的加热单元600来控制。
68.所述准备步骤sa的绝热材料400的孔隙率可以为72%至95%,也可以为75%至93%,还可以为80%至91%。当采用满足所述孔隙率的绝热材料时,可以进一步减少所生长的碳化硅晶锭的裂纹的产生。
69.所述准备步骤sa的绝热材料400可以具有0.2mpa以上的抗压强度,也可以为0.48mpa,还可以为0.8mpa以上。并且,所述绝热材料的抗压强度可以为3mpa以下,也可以为2.5mpa以下。当所述绝热材料具有这样的抗压强度时,其热/机械稳定性优异,并且灰烬(ash)的发生概率降低,从而可以制备质量更优异的碳化硅晶锭。
70.所述准备步骤sa的所述绝热材料400可以包括碳基毡,具体地,可以包括石墨毡、人造丝基石墨毡或沥青基石墨毡。
71.所述反应腔室500可以包括:真空排气装置700,连接到反应腔室的内部,用于调节反应腔室内部的真空度;管道810,连接到反应腔室的内部,用于将气体引入反应腔室内部;及,质量流量控制器800,用于控制气体。通过这些,可以在后续的生长步骤和冷却步骤中调节惰性气体的流量。
72.在所述进行步骤sb、s1中,将惰性气体注入所述内部空间并通过调节所述内部空间的温度、压力和气氛以升华所述原料,从而在所述碳化硅籽晶110上诱导碳化硅晶锭100生长。
73.在所述进行步骤sb、s1中,可将所述内部空间基本上改变为惰性气体气氛。所述惰性气体气氛可以通过以下方式形成,在放置碳化硅原料300和籽晶110等的过程之后,减压处于大气气氛的反应容器的内部空间并将其基本上诱导为真空气氛后注入惰性气体,但不限于此。
74.所述进行步骤sb、s1中的惰性气体气氛是指,在生长步骤中内部空间的气氛不是大气气氛,但也包括这样的情形:虽以惰性气体气氛为主,但为实现掺杂碳化硅晶锭的目的而注入少量气体。所述惰性气体气氛适用惰性气体,可以是例如氩气、氦气或其混合物。
75.所述进行步骤sb、s1可以通过所述加热单元600加热所述反应容器200或反应容器的内部空间来进行,或者,可以通过进行所述加热的同时或另外对内部空间减压以调节真空度,并注入惰性气体而进行。
76.所述进行步骤sb、s1诱导所述碳化硅原料300升华以及在所述碳化硅籽晶110的一表面上诱导碳化硅晶锭100生长。
77.所述加热单元600可以放置在反应容器200的周围,以被安装成能够在垂直方向上移动,该垂直方向基本上平行于从碳化硅籽晶110到原料300的任意线,并且可以包括用于改变所述加热单元和所述反应容器之间在垂直方向上的相对位置的移动单元。因此,可以改变反应容器和加热单元之间的相对位置,并且可以诱导内部空间的温度梯度。特别地,所述加热单元可以在内部空间的上部230和内部空间的下部240之间施加温度差。
78.所述加热单元600可以适用沿着所述反应容器200或围绕反应容器的绝热材料400的外周面形成为螺旋线圈的感应加热单元,但不限于此。
79.所述进行步骤sb、s1可以依次包括前生长过程sb和生长过程s1,所述前生长过程可以依次包括:第一过程sb1,将所述准备步骤中的高真空气氛更改为惰性气氛,第二过程sb2,利用所述加热单元600来提高所述内部空间的温度,及第三过程sb3,降低所述内部空间的压力以达到生长压力,并升温以使所述内部空间的温度变为生长温度。
80.所述生长过程s1是将所述内部空间维持在所述生长温度和所述生长压力并诱导所述诱导晶锭生长的过程。
81.所述第一过程sb1可以通过注入氩气等的惰性气体来进行。这时,所述内部空间的压力可以是500托至800托。
82.所述第二过程sb2是将所述内部空间的下部240加热到1500℃至1700℃的预先生长开始温度的过程。所述第二过程sb2中的升温可以以1℃/min至10℃/min的速度进行。
83.在所述第三过程sb3中,可将所述内部空间的下部240升温至2100℃至2500℃的生长温度,并且减压至1托至50托的生长压力。所述第三过程sb3中的升温可以以1℃/min至5℃/min的速度执行。
84.在所述第二过程和第三过程的所述升温速度和压力范围内,可以防止所目标晶体以外的多晶型的发生,并且可以诱导稳定的生长。
85.参考图5,内部空间的上部230是靠近碳化硅籽晶110或晶锭的表面的内部空间的一区域,内部空间的下部240是靠近原料300的表面的内部空间的区域。具体地,所述内部空间的上部230是在碳化硅籽晶或晶锭的表面下方约5mm以上,更具体地,在约5mm的位置处测量的温度,并且所述内部空间的下部240是在原料300的表面上方约10mm以上,更具体地,在约10mm的位置处测量的温度。当从坩埚的纵向方向看所述内部空间的上部或所述内部空间的下部在相同位置,并且如果在每个测量位置测量的温度不同时,则以中心部的温度为基准。
86.在所述生长过程s1中,可以包括以所述反应容器为基准移动加热单元的相对位置的过程。
87.在所述生长过程s1中维持生长压力的含义,包括在减压的压力下碳化硅晶锭的生长不停止的范围内根据需要稍微调节流入气体的压力的情况。并且,维持生长压力的含义是指在能够维持碳化硅晶锭的生长的范围内所述内部空间的压力被维持在规定范围内。
88.所述前生长过程sb可以将规定的温度差施加到所述内部空间的上部230和内部空间的下部240,并且在所述预先生长开始温度中的温度差可以为40℃至60℃,也可以为50℃至55℃。在所述生长温度中的温度差可以为110℃至160℃,也可以为135℃至150℃。通过具
有如上所述温度差,可以在形成初期碳化硅晶锭时防止除所目标晶体以外的多晶型的发生,并且可以使晶锭稳定生长。
89.所述第三过程sb3的升温速度可以低于整个第二过程sb2和第三过程sb3的平均升温速度。所述第二过程和第三过程的整个平均升温温度是通过将第二过程的升温开始时间点的温度与第三过程结束时间点的温度之间的差除以所所耗费时间而获得的值,所述第三过程中的升温速度是指第三过程中的各时间点的升温速度。
90.所述加热单元600可具有最大加热区域,并且所述最大加热区域是指由所述加热单元加热的内部空间的气氛中温度最高的部分。当所述加热单元以螺旋线圈的形式围绕反应容器的侧表面时,对应于所述加热单元的中心的所述内部空间为最大加热区域。例如,假设连接所述碳化硅原料300和籽晶110的中心的垂直线(垂直中心线)和从所述加热单元的高度的中心沿水平方向延伸的表面(加热单元中心面)时,所述最大加热区域可以是所述垂直中心线与加热单元水平面之间的交点所在的区域。
91.所述第二过程sb1和第三过程sb2,可以使所述加热单元的最大加热区域成为所述反应容器的下部,即原料的表面240,并且当所述加热单元具有螺旋线圈形状时,可以通过改变捲取数量和厚度来施加所目标的所述内部空间的上部和下部之间的温度差。
92.所述生长过程s1,在所述第三过程sb3中将温度升高到生长温度之后,正式升华原料以形成碳化硅晶锭。此时,可以维持所述生长温度以形成碳化硅晶锭。维持生长温度的含义并不一定意味着必须在固定进行温度下进行,而是指即使绝对温度略有变化,碳化硅在温度变化不足以停止碳化硅晶锭的生长的范围内生长。
93.在所述生长过程s1中,所述加热单元移动以使以所述籽晶为基准的相对位置以0.1mm/hr至0.48mm/hr的速度远离所述籽晶。所述相对位置可以以籽晶110为基准以0.1mm/hr至0.4mm/hr的速度远离,也可以以0.2mm/hr至0.3mm/hr的速度远离。所述速度范围是相当低的速度范围,并且当以如上所述的速度改变相对位置时,可以防止在所生长的碳化硅晶锭中形成所目标晶体以外的多晶型,并且可以制造具有较少缺陷的碳化硅晶锭。
94.在所述生长过程s1中,加热单元600相对于所述反应容器200和籽晶110的相对位置的变化可以在达到所述生长温度之后进行,也可以在达到生长温度1至10小时后进行。
95.在所述生长过程s1中,内部空间的上部230可以具有副加热区域,该副加热区域的温度比所述反应容器中的最大加热区域的温度低110至160℃。所述副加热区域的温度可以比所述最大加热区域的温度低135℃至150℃。
96.所述副加热区域是指在由所述加热单元加热的内部空间的气氛中温度相对较低的部分。当所述加热单元以螺旋线圈的形式围绕反应容器的侧表面时,所述副加热区域可以位于所述最大加热区域上方。
97.假设连接所述碳化硅原料300和籽晶110的中心的垂直线(垂直中心线)和从所述加热单元的高度的中心沿水平方向延伸的表面(加热单元中心面),所述副加热区域可以是位于所述最大加热区域与所述碳化硅籽晶或晶锭的表面之间的区域,并且优选地,所述副加热区域的至少一部分可以与所述内部空间的上部重叠。
98.所述加热单元600可以通过移动单元以所述反应容器为基准在垂直方向移动,该移动单元用于改变所述加热单元与所述反应容器200之间在垂直方向上的相对位置。即,以放置在所述反应容器中的籽晶110到碳化硅原料300的任意线为基准,可以在基本上并列的
方向上移动。
99.所述生长过程s1的加热单元600可以以所述速度以所述反应容器为基准下降并移动。
100.以最大加热区域为基准,所述生长过程s1中的生长温度可以为2100℃至2500℃,也可以为2200℃至2400℃。并且,以所述内部空间的上部230为基准,所述生长过程中的温度可以为1900℃至2300℃,也可以为2100℃至2250℃。
101.在所述生长过程s1期间,所述加热单元的总移动距离可以是10mm以上,也可以是15mm以上。所述总移动距离可以是45mm以下,也以为30mm以下。
102.所述生长过程s1可以进行5至200小时,也可以进行75至100小时。
103.在所述前生长过程sb和/或生长过程s1中,所述反应容器200以垂直方向为轴旋转,可以诱导对于碳化硅晶锭生长更有利的温度梯度的形成。
104.所述进行步骤sb、s1可以将规定流量的惰性气体添加到所述反应容器200的外部。所述惰性气体可以在所述反应容器200的内部空间中形成气体流动,并且可以诱导从所述原料物质300到所述碳化硅籽晶方向的气体流动。因此,可以形成所述反应容器和内部空间的稳定的温度梯度。
105.所述冷却步骤s2是以规定冷却速度和惰性气体流量的条件下冷却通过所述进行步骤生长的碳化硅晶锭的步骤。
106.在所述冷却步骤s2中,可以以1℃/min至10℃/min的速度进行冷却,也可以以1℃/min至5℃/min的速度进行冷却。
107.在所述冷却步骤s2中,所述反应容器200的内部空间的压力调节可以与所述冷却步骤同时进行,或可以单独进行压力调节。所述压力可调节为使所述内部空间中的压力最大为800托。
108.在所述冷却步骤s2中,与所述进行步骤相同,可以将规定流量的惰性气体施加到所述反应容器200的内部。所述惰性气体可以在所述反应容器的内部空间中流动,并且该流动可以从所述原料物质300到所述碳化硅籽晶110方向形成。
109.所述冷却步骤s2可以包括:第一冷却过程,加压以使所述反应容器200的内部空间的压力大于大气压,并且冷却以使所述内部空间的温度以上部230为基准为1500℃至1700℃;第二冷却步骤,在所述第一步冷却步骤之后,将所述内部空间的温度冷却到室温。
110.所述冷却步骤s2的回收可以通过切割与所述籽晶110接触的碳化硅晶锭的背面进行。切割的碳化硅晶锭在生长后的末端的中心和边缘之间显示出良好的高度差,并且可以具有减少的缺陷密度。碳化硅晶锭的具体的形状和缺陷密度将在以下进行描述。
111.用于制造碳化硅晶锭的系统
112.为了达到上述目的,一实施例的用于制造碳化硅晶锭的系统包括:反应容器200,具有内部空间,绝热材料400,设置在所述反应容器的外表面上以围绕所述反应容器,及加热单元600,用于控制所述反应容器或所述内部空间的温度;碳化硅籽晶110位于所述内部空间的上部,原料300位于所述内部空间的下部;包括移动单元,用于改变所述加热单元和所述反应容器之间在垂直方向上的相对位置;使碳化硅晶锭从所述籽晶生长;通过所述加热单元的移动,所述加热单元移动以使以所述籽晶为基准的相对位置以0.1mm/hr至0.48mm/hr的速度远离所述籽晶。
113.所述碳化硅晶锭100,以从所述碳化硅籽晶110分离的背面为基准,作为相反面的前面的中心高度与边缘的高度之差为0.01mm至3mm,并且与所述背面垂直的方向的最大高度可以为15mm以上。
114.所述碳化硅晶锭100的微管(micropipe)密度可以为1/cm2以下,基面位错(basal plane dislocation)密度可以为1300/cm2以下,蚀刻坑(etch pit)密度可以为12000/cm2以下。
115.参考图4,所述反应容器200可包括具有内部空间和开口的本体210以及对应于所述开口以形成内部空间的盖220,其他事项与上述描述相同。
116.所述绝热材料400的材料及物性等与上述描述相同。
117.所述用于制造碳化硅晶锭的系统可以包括反应腔室500,所述反应腔室500中放置有被绝热材料400包围的反应容器200。在这种情况下,所述加热单元600可以设置在所述反应腔室的外部以控制反应容器的内部空间的温度。
118.所述反应腔室500可以包括:真空排气装置700,与反应腔室的内部连接,用于调节反应腔室内部的真空度;管道810,与反应腔室的内部连接,用于将气体引入反应腔室内部;及质量流量控制器800,用于控制气体。通过这些,可以在生长步骤和冷却步骤中调节惰性气体的流量。
119.所述加热单元600,参考图5,相对于所述反应容器200的所述加热单元相对位置可以以0.1mm/hr至0.48mm/hr的速度远离,也可以以0.1mm/hr至0.4mm/hr的速度远离,还可以以0.2mm/hr至0.3mm/hr的速度远离。当满足上述移动速度时,即使晶锭生长并且表面的位置改变,也可以施加稳定的温度差和温度梯度,并且可以防止形成除了目标晶体之外的多晶体。
120.所述加热单元600的移动可以在通过调节所述内部空间的温度、压力和气氛来升华原料并准备从所述籽晶生长的碳化硅晶锭的进行步骤中进行,例如,可以在作为进行步骤的前生长过程的第二过程、第三过程和生长过程中进行,并且这些步骤和过程与上述描述相同。
121.包括移动单元,其用于改变所述加热单元600和所述反应容器200之间在垂直方向上的相对位置,并且在所述生长步骤中,可以以所述速度如图1所示地下降并移动。
122.所述加热单元600可以使最大加热区域位于内部空间下部。最大加热区域是位于在对应于加热单元的中心的位置处的所述内部空间的区域。当所述加热单元为螺旋线圈形状时,以连接所述碳化硅原料和籽晶110的任意线为基准,从所述加热单元的中心向两端具有规定长度的加热单元的内部区域可以为最大加热区域。所述最大加热区域的温度可以为2100℃至2500℃,也可以为2200℃至2400℃。
123.所述加热单元600可以移动,使得在所述生长步骤中所述内部空间的上部230的温度比最大加热区域的温度低110℃至160℃,也可以低135℃至150℃。当所述加热单元为螺旋线圈形状时,所述内部空间的上部可以位于所述最大加热区域也即中央的上方。所述内部空间的上部的温度可以是1900℃至2300℃,也可以是2100℃至2250℃。
124.所述用于制造碳化硅晶锭的系统可以依次执行上述准备步骤sa、进行步骤sb、s1和冷却步骤s2等。
125.碳化硅晶锭
126.为了达到上述目的,一实施例的碳化硅晶锭100,当以从所述碳化硅籽晶110切割的背面为基准时,作为相反面的前的中心高度与边缘的高度之差可以为0.01mm至3mm,也可以为0.01mm至2.9mm。
127.所述碳化硅晶锭100向所述背面垂直的方向的最大高度可以为15mm以上,也可以为18mm以上,还可以为21.6mm以上。
128.所述碳化硅晶锭100的微管(micropipe)密度可以为1/cm2以下,也可以为0.8/cm2以下,还可以为0.59/cm2以下。
129.所述碳化硅晶锭100的基面位错(basal plane dislocation)密度可以为1300/cm2以下,也可以为1100/cm2以下,还可以为980/cm2以下。
130.所述碳化硅晶锭100的蚀刻坑(etch pit)密度可以为12000/cm2以下,也可以为10000/cm2以下。
131.在通过切割所述碳化硅晶锭100来准备晶片之后,并将其在500℃的条件下浸入熔融的氢氧化钾(koh)中5分钟来蚀刻晶片,通过用光学显微镜等测量其表面每单位面积的缺陷,从而可以计算出微管、基面位错和蚀刻坑密度。
132.使所述碳化硅晶锭100满足上述缺陷密度范围,以提供缺陷少的晶片,并且当将其应用于器件时,可以制造具有优异的电学或光学特性的器件。
133.以下,通过具体实施例进一步具体说明本发明。以下实施例仅仅是为助于理解本发明的示例,本发明的范围不限于此。
134.<实施例-碳化硅晶锭的制造>
135.如图4和图5所示的碳化硅晶锭制造设备的一例,将作为原料300的碳化硅粉末装入反应容器200的内部空间下部240,并将碳化硅籽晶放置在内部空间上部230。此时,采用由6英寸4h碳化硅晶体组成的碳化硅籽晶,并且通过常规方式固定,以使c面((000-1)面)朝向内部空间下部的碳化硅原料。
136.密封反应容器200,用绝热材料400围绕其外部之后,将反应容器设置在外部具有作为加热单元600的加热线圈的石英管500内。
137.如图1所示,将所述反应容器200的内部空间减压以调节至真空气氛,并注入氩气以使所述内部空间达到760托,并将所述内部空间的温度以下部为基准以10℃/min的速度升高到1600℃。接着,作为预先生长过程,减压的同时以3℃/min的速度升温,并且将内部空间的下部的温度处于所述加热单元的最大加热区域的温度的2350℃。然后,在维持相同条件的同时,以表1所示的加热单元的移动速度、时间和移动距离的条件下生长碳化硅晶锭。
138.生长之后,将所述内部空间的温度以5℃/min的速度冷却至25℃,同时注入氩气以使内部空间的压力变为760托。然后,切割形成的碳化硅晶锭以从籽晶分离。
139.<比较例-加热单元的移动速度变更>
140.在上述实施例中,除了将加热单元的移动速度、时间和移动距离改变为表1的条件之外,以与上述实施例相同的方式进行。
141.<实验例-测量制备的碳化硅晶锭的高度、高度差以及是否存在裂纹>
142.将各实施例和比较例中制备的碳化硅晶锭的正面,用高度计测量生长末端的前表面的中心的高度,测量所述碳化硅晶锭的外围的高度,并且目视检查作为晶锭的切割面的籽晶面的裂纹,结果示于表1。
143.<实验例-晶片的缺陷密度测量>
144.将各实施例和比较例的碳化硅晶锭切割成与作为切割面的籽晶面具有4
°
的偏角,并且制备具有360μm厚度的晶片样品。
145.在与所述晶片样品的最大外径相比具有95%的外径的区域中以50mm
×
50mm的尺寸进行切割。将其在500℃下浸入熔融的氢氧化钾(koh)中5分钟并蚀刻,并且通过光学显微镜等拍摄其表面上的缺陷。贝壳形凹坑被分类为基面位错bpd,黑色巨大六角形穿孔凹坑被分类为微管mp。
146.将切割的晶片样品中的500
×
500μm区域随机指定12次,确定所述各区域中的缺陷数,并计算每单位面积的平均缺陷数,从而求出缺陷密度,结果示于表1。
147.[表1]
[0148][0149]
晶锭高度差*:以晶锭的背面为基准,作为相反面的前面的中心高度与边缘的高度之差
[0150]
mp*:微管,micropipe
[0151]
bpd*:基面位错,basal plane dislocation
[0152]
epd*:蚀刻坑,etch pit density
[0153]
参考表1,就加热单元的移动速度为0.1mm/hr至0.48mm/hr的实施例的而言,以晶锭的背面(籽晶正面)为基准,作为相反面的前面的中心高度为20mm以上,并且所述中心高度与边缘的高度之差为2mm至3mm,并且由晶锭制成的晶片的缺陷密度值也良好。
[0154]
在加热单元不移动或移动速度为0.5mm/hr的比较例中,中心高度为11mm以下,在比较例1中,在晶锭的背面(籽晶正面)产生了裂纹,并且由晶锭制成的晶片的缺陷密度值比较高。
[0155]
以上,对本发明的优选实施例进行了详细说明,但本发明的权利范围不限于此,本发明所属技术领域的普通技术人员利用由权利要求书定义的本发明的基本概念来实施的多种变形及改良形式也属于本发明的权利范围之内。
再多了解一些

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