用于雾状DMMP检测的氧化锆颗粒制备方法及其应用与流程

技术特征：
1.一种对雾状dmmp敏感的氧化锆颗粒制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配制无机锆盐水溶液：将无机锆盐溶解于水中，制成浓度0.3-0.6moll-1
的无机锆盐水溶液；所述的无机锆盐为氧氯化锆、氯化锆中的一种或两种任意质量比的混合物；（2）配制混合溶液：将浓度为0.1-0.3moll-1
的分散剂溶液与无机锆盐水溶液以体积比1︰1-4混合，搅拌或超声处理5-10分钟，混合均匀，成混合溶液；所述的分散剂为氟化铵、聚丙烯酸、聚乙二醇400中的一种或两种任意质量比的混合物；（3）反应处理：将混合溶液置于高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中，在180℃下恒温保持反应72 小时，然后冷却至室温，得反应物；（4）离心洗涤干燥：将反应物以10000-12000r/min离心5-10min，除去上清液，得固态物，用去离子水和乙醇分别洗涤固态物6-10次，并用0.1moll-1
硝酸银溶液检测以确认氯离子完全除去，再于室温真空干燥10小时，得氧化锆颗粒。2.根据权利要求1所述的用于雾状dmmp检测的氧化锆颗粒制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配制无机锆盐水溶液：将氧氯化锆溶解于水中，制成浓度0.5moll-1
的氧氯化锆水溶液；（2）配制混合溶液：将浓度为0.2moll-1
的分散剂聚丙烯酸溶液与氧氯化锆水溶液以体积比1︰1混合，搅拌或超声处理5-10min，混合均匀，成混合溶液；（3）反应处理：将混合溶液置于具有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，在180℃下恒温保持反应72 小时，然后冷却至室温，得反应物；（4）离心洗涤干燥：将反应物以10000r/min离心10min，除去上清液，得固态物，用去离子水和乙醇分别洗涤固态物6-10次，并用0.1moll-1
硝酸银溶液检测以确认氯离子完全除去，再于室温真空干燥10小时，得氧化锆颗粒。3.根据权利要求1所述的用于雾状dmmp检测的氧化锆颗粒制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配制无机锆盐水溶液：将氯化锆溶解于水中，制成浓度为0.6moll-1
的氯化锆水溶液；（2）配制混合溶液：将浓度为0.1moll-1
的分散剂溶液与无机锆盐水溶液以体积比1︰2混合，搅拌或超声处理5-10min，混合均匀，成混合溶液；所述的分散剂为氟化铵、聚乙二醇400质量比1︰1的混合物；（3）反应处理：
将混合溶液置于具有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，在180℃下恒温保持反应72 小时，然后冷却至室温，得反应物；（4）离心洗涤干燥：将反应物以11000r/min离心8min，除去上清液，得固态物，用去离子水和乙醇分别洗涤固态物6-10次，并用0.1moll-1
硝酸银溶液检测以确认氯离子完全除去，再于室温真空干燥10小时，得氧化锆颗粒。4.根据权利要求1所述的用于雾状dmmp检测的氧化锆颗粒制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配制无机锆盐水溶液：将氯化锆溶解于水中，制成浓度为0.5moll-1
的氯化锆水溶液；（2）配制混合溶液：将浓度为0.2moll-1
的分散剂溶液与氯化锆水溶液以体积比1︰2混合，搅拌或超声处理5-10min，混合均匀，成混合溶液；所述的分散剂为氟化铵、聚乙二醇400质量比1︰1的混合物；（3）反应处理：将混合溶液置于具有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，在180℃下恒温保持反应72 小时，然后冷却至室温，得反应物；（4）离心洗涤干燥：将反应物以12000r/min离心6min，除去上清液，得固态物，用去离子水和乙醇分别洗涤固态物6-10次，并用0.1moll-1
硝酸银溶液检测以确认氯离子完全除去，再于室温真空干燥10小时，得氧化锆颗粒。5.根据权利要求1所述的用于雾状dmmp检测的氧化锆颗粒制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配制无机锆盐水溶液：将氧氯化锆溶解于水中，制成浓度为0.3moll-1
的氧氯化锆水溶液；（2）配制混合溶液：将浓度为0.3moll-1
的分散剂溶液与氧氯化锆水溶液以体积比1︰4混合，搅拌或超声处理5-10min，混合均匀，成混合溶液；所述的分散剂为氟化铵、聚丙烯酸质量比1︰1的混合物；（3）反应处理：将混合溶液置于具有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，在180℃下恒温保持反应72 小时，然后冷却至室温，得反应物；（4）离心洗涤干燥：将反应物以10000r/min离心10min，除去上清液，得固态物，用去离子水和乙醇分别洗涤固态物6-10次，并用0.1moll-1
硝酸银溶液检测以确认氯离子完全除去，再于室温真空干燥10小时，得氧化锆颗粒。6.根据权利要求1所述的用于雾状dmmp检测的氧化锆颗粒的制备方法，其特征在于，所述的氧化锆颗粒的粒径为50-1000nm。7.权利要求1-6所述方法制备的用于雾状dmmp检测的氧化锆颗粒在制备石英晶体微天
平传感器中的应用。8.根据权利要求7所述的在制备石英晶体微天平传感器中的应用，其特征在于，在制备石英晶体微天平传感器敏感膜中的应用。

技术总结
本发明公开了一种用于雾状DMMP检测的氧化锆颗粒制备方法及其应用，通过向无机锆盐溶液中加入分散剂，一步法制备分散性好、粒度均匀、不团聚、尺寸处于50-1000nm区间的氧化锆粉体，表现出对雾状DMMP具有良好的选择性吸附，环境空气中共存的水汽包括雾滴状的水不会对检测结果造成干扰，也不受多种常见有机溶剂的干扰；可有效用于QCM传感器敏感膜的制备，并进一步实现对雾状DMMP的准确检测。一步实现对雾状DMMP的准确检测。


技术研发人员：许文俭 崔学晨 崔实
受保护的技术使用者：崔学晨
技术研发日：2020.05.07
技术公布日：2021/11/8