一种高纯度化学物质的制备装置的制作方法

1.本发明涉及质谱分析仪器技术领域，具体涉及一种高纯度化学物质制备装置及方法。


背景技术：

2.高纯度化学物质，即由单一种元素或分子组成的物质，包括高纯度金属物质和材料、半导体物质和材料、高纯度气体、高纯度无机、高纯度有机化合物以及高纯度生物化合物等，它们在科学研究、高技术产业以及生产实践中具有广泛的应用。但由于自然界中几乎所有的物质都是混合物，即一定量的物质都是由不同元素，或不同化学物混合而成的，所以几乎所有的纯物质都是用化学，物理或其它方法制备的，其过程往往十分复杂，得到的样品往往也很难是纯净的。使用化学方法制备纯物质是常用的方法之一，如利用化学反应或其它化学过程制备纯的化学物质，但由于所用原材料的纯度限制，或化学反应过程的复杂性，往往难以获得纯度很高的产物。所以如何从复杂组成的混合物中分离和制备单一组成的纯物质是全世界相关行业的科技工作者们的追求目标。
3.目前，分离和制备纯物质的方法有很多，包括各种化学分离法，如萃取、蒸馏、分馏、色谱分离法等，但这些现有方法都各有优缺点，都难以获得高纯度的化学物质。可以说，制备高纯度的化学物质是目前世界上高科技领域的制高点之一，能否制备高纯度的化学物质，能够制备多少纯度的化学物质直接反应了一个国家的科研水平和能力。
4.四极质谱是目前一种常见的分析仪器，它主要用于分析和检测各种化学和生物样品中的化学成分和含量，被广泛地用于化学、环境、生命科学及材料等各个领域。四极质谱的基本工作原理是利用四根具有特殊几何形状的电极，如四根完全相同的双曲面电极所组成的四极杆电极系统在射频电压的作用下所产生的四极电场，对不同质荷比的离子进行分析和测量，获得样品中各种化学成分的组成和含量信息。四极质谱的射频工作电源通常包括直流和交流成分，当调节直流和交流电压的比例时，可以使得只具有某个特定质荷比的离子通过四极杆电极系统，而其它质荷比的离子将无法通过。由于四极杆电极系统的这个性质，即可以在一定的工作条件下，即某个特定的直流/交流电压比值的情况下，可以选择性允许某个特定的质荷比的离子通过，四极杆电极系统又被称为“四极质量滤质器”，即它可以对离子源所产生的离子进行“过滤”或“筛选”。在众多的离子中“过滤”出一种质荷比的离子。如图1所示。
5.由于利用四极电极系统的质量“过滤”性能，在离子源产生的众多种类的离子中选出一种特定的离子，然后收集经四极质量分析器的特定离子，即达到制备此种特定化学分子的目的。
6.通常情况下，可以通过四极杆电极系统的离子流，即单位时间内通过的离子数目是非常少的。目前常用的四极质谱的离子通过率约为：1000000离子/秒。
7.假定所选择的离子的质荷比为m/e＝100,在每秒钟可以选择出的离子的质量为：
8.w＝1000000
×
100/(6.02
×
10
23
)＝1.66
×
10-16
g；
9.每小时可以获得：1.66
×
10-16
×
3600＝6.0
×
10-13
g；
10.因此，制备1微克(10-6
g)样品所需要的时间为：
11.t＝10-6
/(6.0
×
10-13
)＝1.67
×
106小时＝70000天
12.很显然这个时间太长了。基本无使用价值，这可能到目前为止，没有人利用四级杆质量分析器来制备高纯物质的原因。


技术实现要素：

13.本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种高纯度化学物质的制备装置。
14.本发明的技术解决方案如下：
15.一种高纯度化学物质的制备装置，包括离子提纯装置、动力装置、离子产生装置以及离子收集装置；所述离子提纯装置包括至少两个并联的四级质量分析器；
16.所述动力装置用于驱动四级质量分析器的运行；
17.所述离子产生装置用于产生离子源；且该离子源能够进入所述离子提纯装置内；
18.所述离子收集装置用于收集所述离子提纯装置分离的离子。
19.优选地，所述四级质量分析器为由(2n 2)个结构一样的电极所组成，其中n为≥1的自然数，所述杆状电极的排列方式为：先由4个杆状电极组成第一四极杆质量分析器，然后，再用另外2个电极和所述第一组四极杆质量分析器中的2个杆状电极组成第二组四极杆质量分析器，照此排列方式排列m组，m＝n，共组成m组四极杆质量分析器。
20.优选地，所述四级质量分析器为由9个电极组成的电极系统，电极的排列方式为：先由4个电极组成第一四极杆质量分析器，然后，再用另外2个电极和所述第一组四极杆质量分析器中的2个电极组成第二组四极杆质量分析器，另外3个电极和第一组四级杆质量分析器和第二组四级杆质量分析器上在一条线上的3个电极平行设置。
21.优选地，所述四级质量分析器为由9 (2k 1)个结构一样的电极所组成的电极系统，其中k为≥3的自然数；所述电极的排列方式为：每4个电极组成一组四极质量分析器。
22.优选地，所述电极为杆状电极。
23.优选地，所述电极为双曲面形的杆状电极。
24.优选地，所述离子收集装置为导电的材料所制造，用以将收集到的离子获得电子或失去电子变得中性分子。
25.优选地，还包括有用于检测离子种类的离子探测装置。
26.优选地，所述离子提纯装置至少串联设置有2组。
27.本发明还公开了一种高纯度化学物质的制备方法，包括以下步骤：将离子产生装置中产生的不同质荷比的离子源引入多个并联的四级质量分析器中，四级质量分析器将离子源中的单一质荷比的离子分离出来，并到达设置在并联的四极质量分析器后端的离子收集装置中。
28.本发明的有益效果是：
29.(1)由于四极质量分析器可以选择单一质量数的离子，因此本发明的制备装置可以制备100％纯度的纯物质，特别是只包含同一种同位素的原子或分子；(2)本发明由于采用多组并联的四极质量分析器阵列，可以成百倍地提高纯物质的制备速度；(3)由于采用了
特殊的方式并联四极质量分析器，本发明结构比简单地将多个四极质量分析器同时使用更为简单；(4)由于采用了特殊的方式并联四极质量分析器，可以用一台四极质量分析器用工作电源同时驱动所有并联的四极质量分析器，大大地简化了仪器的结构和使用方法；(5)本发明将并联的阵列四极质量分析器装置应用在一套真空系统中，大大地简化了仪器的结构和制造成本。
附图说明
30.图1是四级杆质量分析器的工作原理图；
31.图2是本发明所给出的包含二组并联四级质量分析器的结构示意图；
32.图3是本发明所给出的包含三组并联四级质量分析器的结构示意图；
33.图4是本发明所给出的包含多组并联四级质量分析器的结构示意图；
34.图5是本发明所给出的三组并联制备装置的制备系统的工作过程示意图；
35.图6是本发明所给出的四组串联再并联制备装置的制备系统的工作过程示意图；
36.图7是本发明所给出的多组非直线形四级质量分析器的制备系统的工作过程示意图；
37.图中，1-电极，2-离子源，3-离子引入孔，4-离子收集装置，5-接地，6-离子引出孔。
具体实施方式
38.本部分将详细描述本发明的具体实施例，本发明之较佳实施例在附图中示出，附图的作用在于用图形补充说明书文字部分的描述，使人能够直观地、形象地理解本发明的每个技术特征和整体技术方案，但其不能理解为对本发明保护范围的限制。
39.在本发明的描述中，需要理解的是，涉及到方位描述，例如上、下、前、后、左、右等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
40.在本发明的描述中，若干的含义是一个或者多个，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
41.本发明的描述中，除非另有明确的限定，设置、安装、连接等词语应做广义理解，所属技术领域技术人员可以结合技术方案的具体内容合理确定上述词语在本发明中的具体含义。
42.参照图1至图7，本发明的优选实施例：
43.一种高纯度化学物质的制备装置，包括离子提纯装置、动力装置、离子产生装置以及离子收集装置；所述离子提纯装置包括至少两个并联的四级质量分析器；
44.所述动力装置用于驱动四级质量分析器的运行；具体地，所述动力装置为工作电源；
45.所述离子产生装置用于产生离子源；且该离子源能够进入所述离子提纯装置内；
46.所述离子收集装置用于收集所述离子提纯装置分离的离子。
47.其中四级杆质量分析器工作原理如下，如图1所述，四级杆质量分析器包括4个电极1，其中两个电极连接在一起，并加载一射频电源 rf，另两个电极连接在一起，并加载同一射频电源的负极-rf，四极杆质量分析器在射频电源rf作用下，将产生四极电场为主的电场分布，当不同质荷比的离子进入四极杆电极系统时，在对应于一定交流和直流电压产生的电场分布作用下，具有特定质荷比的离子可以稳定通过四极杆质量分析器，并穿过安装在后端电极上的离子引出孔而到达离子探测器从而被检测到。如果线性扫描射频电源的直流电压和交流电压，如从小到大地线性提高直流电压和交流电压，则具有不同质荷比的离子从小到大地通过四极杆电极系统，最终到达离子探测器而被检测到。
48.为了克服现有技术中四极质量分析器制备高纯物质的困难，本发明将给出下面两个解决途径，
49.第一，采用多个四极质量分析器并联制造出阵列四极质量分析器，如图2所示，即利用多个并联的四极质量分析器同时进行特定离子的选择与富集；第二，采用更高效的离子产生装置，即产生更大的离子流。
50.如，假定离子源可以产生1微安的离子流，即每秒钟产生的离子数为：
51.n＝10-6
/(1.6
×
10-19
)＝6.25
×
10
12
52.则每个四极杆电极系统每秒钟可以选择出的m/e＝100的质量为：
53.w＝6.25
×
10
12
×
100/(6.02
×
10
23
)＝1.04
×
10-9
g
54.则1小时可以获得：1.04
×
10-9
×
3600＝3.7
×
10-6
g
55.如果阵列四极质量分析器包含100个并联的四极杆质量分析器，当用它们同时进行离子的选择性制备时，则每小时可以制备，
56.3.7
×
10-6
×
100＝370μg
57.100个并联四级质量分析器一天可以制备：
58.370
×
24＝8880μg＝8.8mg。
59.很显然，所用的四极质量分析器越多，一定时间内可以制备的纯净物质就越多。
60.利用某种离子源将含有待制备化学物质的样品制备成气相离子，例如可以使用电感耦合等离子体离子源产生原子离子，使用电喷雾电离离子源产生生物分子离子等，由于使用多个并联的四极杆质量分析器，可以使用多个并联的离子源阵列同时产生大量的样品离子。如图5所示；一般来讲，由于用于产生离子源的样品为非纯物质，所制备的离子中除了包含被制备物质的分子离子外，还包含其它物质的分子离子。由离子源所产生的离子被引入到四极质谱的离子引入孔中并进入四极质量分析器中。这些具有不同质荷比的离子在四极质量分析器的工作电源所产生的电场的作用下，分布具有不同的运动轨迹，只有与特定的直流电压和交流电压相匹配的特定离子，即具有唯一质荷比的单一种离子才能通过四极质量分析器，并从四极杆电极的后端，即远离离子引入口的另外一端飞离四极杆质量分析器，如果在离子引出孔处安置一离子收集装置，将可以获得只具有单一质荷比的离子，即获得所需要的纯物质。
61.由于在四极质量分析器所可以分析的质量范围内，任何一种质荷比的离子都对应射频电源中的一组直流和交流电压，也就是说，只要调节四极质量分析器的直流和交流工作电压的值，就可以选择性富集任何一个质荷比的离子，即本发明给出的并联四极质量分析器系统可以分离和制备多种纯物质。
62.一般来讲会由于四极质量分析器的高质量分辨能力，即四极质量分析器可以在一定的工作条件下，只让某一种离子通过四极质量分析器，可以用一组四极质量分析器就可以获得单一质荷比的离子。但如果需要，也可以采用二组相同的四极杆质量分析器串联，分别利用它们对某种离子进行二次选择和分离。即先用一组四极质量分析器对特定离子进行选择和分离，再将被选择和分离过的离子进行二次选择和分离。
63.因此，本发明的可以制备100％纯度的纯物质，而且采用多组并联的质量分析器，可以成百倍的提高纯物质的制备速度。
64.作为本发明的优选实施例，其还可具有以下附加技术特征：
65.所述四级质量分析器为由(2n 2)个结构一样的电极所组成，其中n为≥1的自然数，所述杆状电极的排列方式为：先由4个杆状电极组成第一四极杆质量分析器，然后，再用另外2个电极和所述第一组四极杆质量分析器中的2个杆状电极组成第二组四极杆质量分析器，照此排列方式排列m组，m＝n，共组成m组四极杆质量分析器。
66.当n＝1时，所述四级质量分析器为由4个结构一样的杆状电极所构成的电极系统。
67.当n＝2时，如图4所示，所述四级质量分析器为由6个结构一样的杆状电极所构成的电极系统，6个杆状电极的排列方式为：先由4个电极组成第一四极杆质量分析器，另外2个电极将和所述第一四极杆质量分析器中的其中2个电极组成第二四极杆质量分析器，也即用6个电极组成2组四极质量分析器，2个四极质量分析器共用2个电极，6个电极的排列方式相似于“日”字形。
68.当n＝3时，所述四级质量分析器为由8个结构一样的杆状电极所组成的电极系统，8个电极的排列方式为，先由4个电极组成第一四极杆质量分析器，另外4根电极组成第二四极杆质量分析器，将第一四极杆质量分析器中的2个电极和第二四极杆质量分析器中的2个电极再组成第三四极杆质量分析器，即8个电极共组成3组四极质量分析器，也即每2个四极质量分析器共用2个电极。
69.还有一些实施例中，如图3所示，所述四级质量分析器为由9个电极组成的电极系统，电极的排列方式为：先由4个电极组成第一四极杆质量分析器，然后，再用另外2个电极和所述第一组四极杆质量分析器中的2个电极组成第二组四极杆质量分析器，另外3个电极和第一组四级杆质量分析器和第二组四级杆质量分析器上在一条线上的3个电极平行设置，即9个电极共组成一个“田”字形，“田”字的4个顶点和正中心各放置1个电极，共5个电极，每2个顶点之间放置1个电极，共9个电极，组成4组四极杆质量分析器。
70.还有一些实施例中，所述四级质量分析器为由9 (2k 1)个结构一样的电极所组成的电极系统，其中k为≥3的自然数；所述电极的排列方式为：每4个电极组成一组四极质量分析器。
71.电极可以采用横截面为圆形的杆状电极，也可以是其他形状的杆状电极；
72.也可以是直线形或非直线形的杆状电极。如图7所示，也还可以是双曲面型形的杆状电极。
73.还有一些应用中，所述离子提纯装置至少串联设置有2组，并应用于同一个真空系统中，大大地简化了仪器的结构和制造成本。
74.还有一些实施例中，还包括有用于检测离子种类的离子探测装置。
75.还有一些实施例中，一种高纯度化学物质的制备方法，包括以下步骤：将离子产生
装置中产生的不同质荷比的离子源引入多个并联的四级质量分析器中，四级质量分析器将离子源中的单一质荷比的离子分离出来，并到达设置在并联的四极质量分析器后端的离子收集装置中。
76.具体地，如图5所示，采用三组并联的四级质量分析器的制备装置，由离子产生装置产生的3个离子源，它们分别经离子引入孔3进入四级质量分析器中被四极电场所分离，被质量选择的单一离子束从每个质量分析器后端的离子引出孔6，并被离子收集装置4收集，由于四极质量分析器选出的都是离子，它们需要获得电子(如果选出的是正离子)，或失去电子(如果选出的是负离子)变成稳定的中性分子，所以离子收集器应该是可以导电的材料所制造。
77.还有一些实施例中，如图6所示，采用四组串联再并联的四级质量分析器而得的制备装置，由离子产生装置产生的4个离子源，它们分别穿过四极质量分析器前端的离子引入孔3进入四极质量分析器中被四极电场所分离，被质量选择的单一离子束从每个质量分析器后端的离子引出孔6再进入到下一组四极质量分析器中被四极电场所分离，被质量选择的单一离子束从每个质量分析器后端的离子引出孔6再进入到离子收集器4中被收集。由于四极质量分析器选出的都是离子，它们需要获得电子(如果选出的是正离子)，或失去电子(如果选出的是负离子)变成稳定的中性分子，所以离子收集器4应该是可以导电的材料所制造。
78.还有一些实施例中，采用多组并联的非直线形四级质量分析器组成的制备装置，如图7所示，由离子产生装置的4个离子源，分别经离子引入孔3进入四级质量分析器中，被四极电场传输或分离，再从每个曲线形的四极杆质量分析器的后端的离子引出孔6再进入到下一组四极杆质量分析器中被四极电场所分离，被质量选择的单一离子束从每个质量分析器后端的离子引出孔6再进入到离子收集装置4中被收集。由于四极质量分析器选出的都是离子，它们需要获得电子(如果选出的是正离子)，或失去电子(如果选出的是负离子)变成稳定的中性分子，所以离子收集装置4应该是可以导电的材料所制造。
79.其中离子收集装置需要按照接地5设置。
80.在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。
81.以上所述仅为本发明的优先实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。