一种抑菌护手霜及膏霜乳化体系抑菌性能测试方法与流程

1.本发明涉及日用化学品技术领域，特别涉及一种具有抑菌功能的护手霜以及一种膏霜乳化体系抑菌性能测试方法。


背景技术：

2.日常频繁清洁洗手是防疫的关键手段之一，手部的消毒、杀菌成为人们日常生活的一部分，长期使用消毒、杀菌的手部产品会给手部皮肤带来不良影响，例如干燥、干裂、皮炎等等，所以消毒、杀菌之后手部的保湿护理非常必要。
3.杀菌/消毒和保湿护理两步操作，比较烦琐，对日常需要频繁洗手、消毒的医护人员，如果两步操作简化成一步日常操作则可以节省大量时间。然而，现有常规的膏霜、乳液配方在与具有离子性的消毒、杀菌剂配合之后，可能会产生不兼容的情况，膏霜的乳化状态发生变化，外观不均匀、体系变得不稳定，并且手部容易滋生菌落。
4.鉴于此，本发明旨在研发一种集杀菌/消毒和保湿护理于一体的手部护理产品。目前市场上这类产品极少，也没有相应的检测方法来准确地鉴定此类产品的有效性。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种集杀菌/消毒和保湿护理于一体的具有抑菌功能的护手霜及用于测评这类护手霜的一种膏霜乳化体系抑菌性能测试方法。
6.为实现达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
7.本发明提供一种抑菌护手霜，其特征在于：该护手霜由包含基料以及抗菌剂的组分混合制备而成，基料由如下质量百分比的组分制造而成：
[0008][0009]
抗菌剂为苯扎氯铵、二癸基二甲基氯化铵、聚六亚甲基双胍盐酸盐、葡萄糖酸氯己定、n
‑
烷基丙胺基甘氨酸中的任意一种。
[0010]
此外，该抑菌护手霜配方中，除上述基料以及抗菌剂外，还可添加保湿剂、润肤油脂、皮肤调理剂等常规的功能性成分。
[0011]
进一步地，在本发明提供的抑菌护手霜中，还可以具有这样的特征：其中，抗菌剂为苯扎氯铵，抗菌剂占比护手霜的总质量的百分比≥0.05％。
[0012]
进一步地，在本发明提供的抑菌护手霜中，还可以具有这样的特征：其中，抗菌剂为二癸基二甲基氯化铵，抗菌剂占比护手霜的总质量的百分比≥0.04％。
[0013]
进一步地，在本发明提供的抑菌护手霜中，还可以具有这样的特征：其中，抗菌剂为聚六亚甲基双胍盐酸盐，抗菌剂占比护手霜的总质量的百分比≥0.2％。
[0014]
进一步地，在本发明提供的抑菌护手霜中，还可以具有这样的特征：其中，抗菌剂为葡萄糖酸氯己定，抗菌剂占比护手霜的总质量的百分比≥0.2％。
[0015]
进一步地，在本发明提供的抑菌护手霜中，还可以具有这样的特征：其中，抗菌剂为n
‑
烷基丙胺基甘氨酸，抗菌剂占比护手霜的总质量的百分比≥0.075％。
[0016]
进一步地，在本发明提供的抑菌护手霜中，还可以具有这样的特征：其中，基料由如下质量百分比的组分制造而成：
[0017][0018][0019]
进一步地，在本发明提供的抑菌护手霜中，其特征在于：护手霜通过如下步骤制备得到：步骤1，制备基料：步骤1
‑
1，将去离子水、甘油、山嵛基三甲基氯化铵按配方比例称量混合，加热至80℃，搅拌至颗粒完全溶解，形成粘稠液体，降温至60℃～70℃；步骤1
‑
2，将矿物油、鲸蜡硬脂醇混合并加热到60℃～70℃，搅拌均匀后加入步骤1
‑
1最终得到的粘稠液体中，保持60℃～70℃继续搅拌30分钟；步骤1
‑
3，将步骤1
‑
2最终得到的料体均质5分钟后，停止加热，再继续搅拌至室温后，停止搅拌，得到基料；步骤2，按配方比例配制抗菌剂；步骤3，将步骤1制备得到的基料与步骤2配制的抗菌剂搅拌混匀。
[0020]
本发明提供一种膏霜乳化体系抑菌性能测试方法，其特征在于：该测试方法按照如下步骤进行：步骤一，取洁净无纺布剪成若干片5cm
×
5cm大小的布片，将待测料体涂抹在布片上，每片无纺布布片上涂布料体的量为0.4克；步骤二，将试验菌用无菌pbs稀释制备得到菌悬液；步骤三，取菌悬液，分别在每片待测样品或对照样品上等量均匀涂布，开始计时，作用5分钟、10分钟，计数活菌菌落；步骤五，试验重复3次，通过活菌菌落计算抑菌率。
[0021]
本发明的有益效果：
[0022]
本发明的抑菌护手霜配方体系实现了与目前大部分消杀菌剂兼容，配方稳定、外观均匀的效果，其中的基料具有一定的辅助抑菌效果，可以减少消毒/杀菌剂的使用量，减少消毒/杀菌剂对皮肤的刺激，同时还可在该配方体系中添加护肤、保湿作用的保湿剂、油脂，起到消毒、杀菌、保湿、润肤的多重功效。本发明的抑菌护手霜具有优异的抑菌功效，这样一个产品可以同时满足消费者日常杀菌、护理的双重需求，一次使用产品可以达到卫生杀菌/抑菌以及保湿护肤的功能，节省了日常操作和时间，增加产品的性价比。
[0023]
本发明的膏霜乳化体系抑菌性能测试方法，不同于现有技术的液体或固体的抑菌性能测试方法，尤其适用于膏霜状的乳化体系的抑菌产品，此方法不仅是特别针对本发明的抑菌护手霜测试，在其他乳化体系中也具有应用价值。
具体实施方式
[0024]
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例对本发明的技术方案作具体阐述。
[0025]
<制备抑菌护手霜>
[0026]
按照如下步骤制备抑菌护手霜：
[0027]
步骤1，制备基料：
[0028]
基料组分的质量百分比如下：
[0029][0030]
步骤1
‑
1，将去离子水、甘油、山嵛基三甲基氯化铵按配方比例称量混合，加热至80℃，搅拌至颗粒完全溶解，形成粘稠液体，降温至60℃～70℃；
[0031]
步骤1
‑
2，将矿物油、鲸蜡硬脂醇混合并加热到60℃～70℃，搅拌均匀后加入步骤1
‑
1最终得到的粘稠液体中，保持60℃～70℃继续搅拌30分钟；
[0032]
步骤1
‑
3，将步骤1
‑
2最终得到的料体均质5分钟后，停止加热，再继续搅拌至室温后，停止搅拌，得到基料；
[0033]
步骤2，将抗菌剂按配方比例加入步骤1制备得到的基料中，搅拌混匀。
[0034]
抗菌剂选择如下任意一种：
[0035]
1)抗菌剂为苯扎氯铵，占比护手霜的总质量的百分比≥0.05％。
[0036]
2)抗菌剂为二癸基二甲基氯化铵，占比护手霜的总质量的百分比≥0.04％。
[0037]
3)抗菌剂为聚六亚甲基双胍盐酸盐，占比护手霜的总质量的百分比≥0.2％。
[0038]
4)抗菌剂为葡萄糖酸氯己定，抗菌剂占比护手霜的总质量的百分比≥0.2％。
[0039]
5)抗菌剂为n
‑
烷基丙胺基甘氨酸，抗菌剂占比护手霜的总质量的百分比≥0.075％。
[0040]
<制备对照护手霜>
[0041]
对照组的护手霜采用了市面上常规护手霜配方。
[0042]
该配方组分的质量百分比如下：
[0043][0044][0045]
对照组的护手霜通过以下制备手段制得：
[0046]
步骤1：去离子水、edta二钠、卡波姆940、1,3丁二醇、甘油、黄原胶，按照上述配方比例称量，甘油、黄原胶先预混，加热至80℃，搅拌至黄原胶完全溶解，再加入edta二钠、卡波姆940、1,3丁二醇，继续搅拌形成粘稠的液体。
[0047]
步骤2：辛酸/癸酸甘油三酯、乳木果油、聚二甲基硅氧烷、鲸蜡硬脂醇、硬脂酸、鲸蜡硬脂基葡糖苷、甘油硬脂酸酯/peg
‑
100硬脂酸酯按照上述配方比例称量，混合并加热到80℃，搅拌均匀后，加入到上面形成的粘稠液体中，保持80℃继续搅拌30分钟。
[0048]
步骤3：5％氢氧化钠溶液按照上述配方比例称量后，加入至上面正在搅拌的液体中，保持80℃继续中速搅拌20分钟，均质器中高速均质5分钟后，停止加热，继续搅拌至室温，停止搅拌，出料。
[0049]
<抑菌性能测试实验>
[0050]
·
添加苯扎氯铵的对照试验
[0051]
按照上述制备抑菌护手霜的步骤制备含苯扎氯铵的抑菌护手霜，其中苯扎氯铵占比护手霜总质量的百分比为0.05％、0.1％。另外还设置有苯扎氯铵占比护手霜总质量的百分比为0％、0.01％、0.02％、0.03％、0.04％的护手霜实验组。如下7组作为试样：
[0052]
表1
[0053]
试样编号1
‑
11
‑
21
‑
31
‑
41
‑
51
‑
61
‑
7苯扎氯铵的占比0％0.01％0.02％0.03％0.04％0.05％0.1％
[0054]
按照上述制备对照护手霜的步骤制备对照护手霜。并将该对照护手霜与苯扎氯铵
(占比护手霜总质量的百分比分别为0％、0.04％、0.05％、0.1％、0.2％)搅拌混均，得到的料体作为对照样，如下：
[0055]
表2
[0056]
对照样编号2
‑
12
‑
22
‑
32
‑
42
‑
5苯扎氯铵的占比0％0.04％0.05％0.1％0.2％
[0057]
将上述表1和表2的样品采用如下膏霜乳化体系抑菌性能测试方法来评估其抑菌性能：
[0058]
一种膏霜乳化体系抑菌性能测试方法，按照如下步骤进行：
[0059]
步骤一，取洁净无纺布(本发明中采用广州市洁宝无纺制品有限公司的草珊瑚无纺布)剪成若干片5cm
×
5cm大小的布片，将表1中每个编号的试样以及表2中每个编号的对照样各自涂抹在一布片上，每片无纺布的涂布料体的量为0.4克。样品料体均匀分布在无纺布表面。涂好的布片放入密封袋中并做标记。
[0060]
步骤二，将试验菌用无菌pbs稀释制备得到菌悬液。
[0061]
本发明中试验菌种为大肠杆菌(atcc 25922)。
[0062]
菌悬液的浓度要求为gb15979
‑
2002《一次性使用卫生用品卫生标准》附录c4中所规定的：用100μl滴于不含苯扎氯铵的对照样品上，回收菌落数为1
×
104～9
×
104cfu/片。
[0063]
步骤三，取上述菌悬液，分别在每片试样或对照样上等量均匀涂布，开始计时，作用5分钟、10分钟，计数活菌菌落。
[0064]
步骤五，试验重复3次，通过平均活菌菌落计算抑菌率，公式如下：
[0065]
x＝(a
‑
b)/a
×
100％
[0066]
式中x为抑菌率，a为0分钟时样品的平均菌落数，b为测试时刻样品的平均菌落数。
[0067]
实验结果如下：
[0068]
表3
[0069][0070][0071]
实验结果分析：
[0072]
试样在没有杀菌剂的情况下具有一定的抑菌效果，5分钟、10分钟的抑菌率分别为40％、42.5％。
[0073]
试样在低浓度的杀菌剂时已经具有较强的抑菌效果，试样在含0.05％苯扎氯铵时，抑菌率可以达到>99.9％的效果。
[0074]
对照样在没有杀菌剂的情况下没有抑菌效果，5分钟、10分钟抑菌率都为0。
[0075]
对照样在低浓度的杀菌剂情况下，抑菌效果不好，护手霜含0.05％苯扎氯铵时，其抑菌率为20
‑
30％左右。
[0076]
对照样要达到较好的抑菌效果需要添加0.2％的苯扎氯铵，其抑菌率5分钟、10分钟分别为65.7％、86.4％。但其抑菌效果仍然远不及本发明的试样在更低浓度时就可达到的>99.9％的效果。
[0077]
根据以上实验结果可知，对照护手霜基料在没有抑菌剂的添加情况下，是没有抑菌效果的，但是本发明的抑菌护手霜基料在没有抑菌剂的添加情况下，在5分钟和10分钟达到抑菌率为40％作用效果这表明本发明的抑菌护手霜基料本身也具有一定的抑菌效果。本发明的基料配方中山嵛基三甲基氯化铵在本发明抑菌护手霜的配方体系中具有辅助抑菌和乳化的一石二鸟的功能，与对照护手霜相比，后者在0.1％的苯扎氯铵添加量下，其5分钟和10分钟的抑菌率只有21.4％，甚至在在0.2％的苯扎氯铵添加量下，对照护手霜的5分钟和10分钟的抑菌率低于90％，本发明抑菌护手霜在0.05％的苯扎氯铵存在下，其5分钟和10分钟的抑菌率就已经大于99.9％，表明在相同浓度情况下，本发明抑菌护手霜的5分钟和10分钟的抑菌率显著大于对照护手霜的抑菌率，并且在低浓度的苯扎氯铵下，本发明抑菌护手霜的抑菌率就很强，大于99.9％。
[0078]
·
添加其他抗菌剂的相关试验
[0079]
按照上述制备抑菌护手霜的步骤分别制备含二癸基二甲基氯化铵、聚六亚甲基双胍盐酸盐、葡萄糖酸氯己定、n
‑
烷基丙胺基甘氨酸的抑菌护手霜，抑菌护手霜中抗菌剂的种类和含量如下表所示：
[0080]
表4
[0081][0082]
按照上述一种膏霜乳化体系抑菌性能测试方法，待测料体采用表格4中的抑菌护手霜，处理步骤与上述一致，测得实验结果如下：
[0083]
表5
[0084][0085]
实验结果分析：
[0086]
本发明的基料与上述这些不同类型、不同浓度的抗菌剂搭配都具有较强的抗菌效果。
[0087]
本发明的基料与0.04％的二癸基二甲基氯化铵搭配可以达到抑菌>99.9％的效果。
[0088]
本发明的基料与0.2％的聚六亚甲基双胍盐酸盐搭配即可达到抑菌>99.9％的效果。
[0089]
本发明的基料与0.2％的葡萄糖酸氯己定搭配即可达到抑菌>99.9％的效果。
[0090]
本发明的基料与0.075％的n
‑
烷基丙胺基甘氨酸搭配即可达到抑菌>99.9％的效果。
[0091]
根据上述实验结果，本发明抑菌护手霜配方体系可以与苯扎氯铵、二癸基二甲基氯化铵、聚六亚甲基双胍盐酸盐、葡萄糖酸氯己定、n
‑
烷基丙胺基甘氨酸组合，得到稳定的配方体系，抑菌率>99.9％。此外，现有研究表明n
‑
烷基丙胺基甘氨酸还对于冠状病毒具有抑制功效，因此该含有n
‑
烷基丙胺基甘氨酸是可以同时抑菌和抑制病毒的护手霜。
[0092]
本发明的抑菌护手霜具有优异的抑菌功效，这样一个产品可以同时满足消费者日常杀菌、护理的双重需求，一次步骤使用产品就可以达到卫生杀菌/抑菌以及保湿护肤的双重功能，节省了日常操作时间，增加产品的性价比。
[0093]
另外，本发明的一种膏霜乳化体系抑菌性能测试方法不同于gb15979
‑
2002《一次性使用卫生用品卫生标准》中公开的现有抑菌测试方法，该方法没有专门针对膏状乳化体系的测试，如果采用现有这类测试方法，由于本发明的抑菌护手霜产品既不完全等同于固体也不完全等同于液体，而是膏状物，在菌液涂布到膏状物样品时，菌液与这种膏状产品的接触能力/面积是有限，仅是表面的接触，菌液不能充分与样品的内部接触，因此，很可能会出现检测结果不够精准的情况，不足以全面准确地反应膏状物测试样品的抑菌效果。而本发明的测试方法通过将膏状物涂布在无纺布上，通过无纺布的多孔的纤维结构充分增加了菌液与膏状物的接触面积，因此，对于膏状乳化体系来说，采用本发明这种评估测试方法比采用现有技术的测试方法更加准确可靠。另外，本发明的测试方法中无需使用培养基。
[0094]
以上所述实施例的仅仅是本发明的具体实施方式，并不用于限定本发明的保护范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均视为在本发明的保护范围内。