一种2,5-噻吩二羧酸的制备工艺的制作方法

技术特征：
1.一种2,5
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噻吩二羧酸的制备工艺，其特征在于：包含以下步骤：s1：将原料氰乙酸乙酯、丙酮酸甲酯、硫粉、有机溶剂加入反应瓶中，搅拌均匀，并滴加碱溶液，保持高温，搅拌定量时间；s2:将步骤1中获得的反应液冷却至室温，加入淬灭剂淬灭，再加入饱和食盐水，搅拌至出现大量沉淀后过滤，得到的滤渣以溶剂清洗，并烘干，得到中间产物2
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氨基噻吩
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3,4
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二羧酸3
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乙酯4
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甲酯；s3:在反应装置中加入氧化剂和有机溶剂，搅拌均匀，将体系升至40℃，并缓慢滴加步骤2中获得的中间产物2
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氨基噻吩
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3,4
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二羧酸3
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乙酯4
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甲酯的有机溶剂溶液，控制滴速，保持60℃，搅拌至tlc显示反应结束；s4:将步骤3中获得的反应液降低至室温，减压浓缩去除溶剂后，减压蒸馏，收集固定温度的馏分，得到中间产物噻吩
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3,4
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二羧酸3
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乙酯4
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甲酯；s5:将步骤4中获得的中间产物噻吩
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3,4
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二羧酸3
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乙酯4
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甲酯、碱溶液加入反应瓶中，搅拌均匀，加热至80℃，搅拌至tlc显示反应结束，降低体系至室温，并用酸调节体系的酸碱度，有大量不溶物析出，过滤后，得到最终产品2,5
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噻吩二羧酸。2.根据权利要求1所述的2,5
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噻吩二羧酸的制备工艺，其特征在于：步骤s1中，所述氰乙酸乙酯与硫粉的摩尔比为1:0.5～1:3。3.根据权利要求1所述的2,5
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噻吩二羧酸的制备工艺，其特征在于：步骤s1中，所述碱为氢氧化钠、碳酸钾、三乙胺中的一种或者几种。4.根据权利要求1所述的2,5
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噻吩二羧酸的制备工艺，其特征在于：步骤s1中，所述高温为40～100℃，搅拌时间为10～24h。5.根据权利要求1所述的2,5
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噻吩二羧酸的制备工艺，其特征在于：步骤s2中，所述淬灭剂为乙醇、水、冰水中的一种或者几种。6.根据权利要求1所述的2,5
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噻吩二羧酸的制备工艺，其特征在于：步骤s2中，所述溶剂为乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、水中的一种或者几种。7.根据权利要求1所述的2,5
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噻吩二羧酸的制备工艺，其特征在于：步骤s3中，所述反应装置为冷凝管、鼓泡器、索氏提取器中的一种或者几种。8.根据权利要求1所述的2,5
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噻吩二羧酸的制备工艺，其特征在于：步骤s3中，所述氧化剂为亚硝酸叔丁酯、高锰酸钾、双氧水中的一种或者几种。9.根据权利要求1所述的2,5
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噻吩二羧酸的制备工艺，其特征在于：步骤s1和s3中，所述有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、甲醇、dmf中的一种或者几种。10.根据权利要求1所述的2,5
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噻吩二羧酸的制备工艺，其特征在于：步骤s5中，所述碱溶液为2n的氢氧化钠溶液、1n的三乙胺溶液、10n的氢氧化钾溶液中的一种或者几种。

技术总结
本发明涉及一种2,5


技术研发人员：汤健志 刘相国 蔡蓉蓉
受保护的技术使用者：苏州求索生物科技有限公司
技术研发日：2021.09.16
技术公布日：2021/12/3