技术特征:
1.一种乙烯基醚单体常温合成聚羧酸减水剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)在反应釜内加入水300
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800份,然后加入乙烯基醚单体350
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750份,搅拌至乙烯基醚单体溶解,得到乙烯基醚单体水溶液;2)步骤1)后,向反应釜内的乙烯基醚单体水溶液内通入氮气,时间控制在20
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60min;3)取水30
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150份,加入不饱和羧酸单体30
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110份,搅拌均匀后置于滴加罐a中;4)取水10
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30份,加入还原剂0.4
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2.5份、链转移剂0.5
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10份及催化剂0.01
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0.1份,搅拌均匀后置于滴加罐b中;5)向装有乙烯基醚单体水溶液的反应釜内加入引发剂1
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8份,并保持氮气持续通入反应釜,在5℃
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35℃的常温条件下开始反应,无需控温,同时开始滴加所述罐a和罐b内的混合液,控制滴加罐a滴加时间为10
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60min,滴加罐b滴加时间长于滴加罐a时间的10
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30min;6)滴加结束后,保温20
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60min;7)保温结束后,停止通入氮气,向反应釜内加入碱液,调节ph值至6
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8,反应结束,得到聚羧酸减水剂;其中:氮气纯度≥99%且在反应开始前通氮气20
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60min;所述乙烯基醚单体为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚或4
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羟丁基乙烯基聚乙二醇醚;乙烯基醚单体的分子量为1000
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6000;所述不饱和单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯及丙烯酸羟丙酯中的至少一种;所述还原剂为维生素c、亚硫酸氢钠及甲醛次硫酸钠中的一种;所述催化剂为铁盐或亚铁盐中的至少一种;所述链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸及巯基丙酸中的一种。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述引发剂为双氧水、过硫酸铵及过硫酸钾中至少一种。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
技术总结
本发明公开了一种乙烯基醚单体常温合成聚羧酸减水剂的方法,在催化剂和氮气氛围下,以一种或多种小分子量功能单体,与大分子量乙烯基醚单体聚合,得到高性能的聚羧酸减水剂。本发明首先通过引入氮气氛围,避免乙烯基醚单体在较高温度下的氧化失活,从而提高反应的转化率,而且氮气的引入可以省去降温制冷设备,降低能耗,大大节约了生产成本;其次在反应中加入催化剂,能够加快反应速度,提高反应效率,一方面避免了乙烯基醚单体在较高温度下的存留时间,另一方面也节约了生产时间和生产成本。本。
技术研发人员:毛玉成 傅乐峰 冯中军
受保护的技术使用者:上海三瑞高分子材料股份有限公司
技术研发日:2021.10.21
技术公布日:2021/12/6
再多了解一些
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