一种用于聚酰亚胺基材的喷墨导电墨水的纳米银制备方法与流程

1.本发明涉及一种用于聚酰亚胺基材的喷墨导电墨水的纳米银制备方法。


背景技术：

[0002][0004]
纳米材料由于具有量子效应、小尺寸效应及表面效应，呈现出许多特有的物理、化学性质，在催化剂、光电材料、磁性材料及生物医药等领域应用广泛。因此纳米银颗粒的制备，在业界受到了广泛的关注。传统纳米银的制备方法有物理法和化学法。物理法制备纳米银粒子，所用设备昂贵制备成本高，生产费用昂贵，且条件不易控制。化学法制备纳米银粒子操作简单、容易控制、成本低、产量大、可以通过控制某一工艺条件来制备不同粒径的大小。
[0005]
压电式喷墨是利用压电陶瓷在电压下产生变形产生机械震动，当震动以声波的形式传播到喷嘴尖端时，声波的正压部分使喷嘴尖端的墨水加速，并在惯性的作用下，克服表面张力脱离墨水形成墨滴喷，随后声波的负压部分在喷嘴中形成局部真空，从进液系统中吸入液体充满喷嘴。压电式喷墨打印机有诸多优点，如通过控制电场有效调节墨滴大小和喷出速度以获得较高的打印精度和打印效果，墨滴高速喷射，且墨滴在纸面印刷效果良好，成圆形且无产生拖尾现象，实现高精度打印；墨水无加热过程，因此无受热状况而无化学变化，也因此降低了墨水的使用要求，综上，压电式喷墨打印在工业上的使用前景良好。
[0006]
聚酰亚胺基材可以作为柔性（挠性）电路板或者是无线射频识别(rfid)中的基材，使用喷墨技术，将导电墨水打印在聚酰亚胺基材上，并形成具有较低的电阻率的银电路，具有良好的应用前景。
[0007]
本项目采用的是液相还原法，即将硝酸银溶于超纯水中，将聚乙烯吡咯烷酮（pvp）为分散剂，使其溶解并混合均匀；选用硼氢化钠、葡萄糖、naoh为复合还原剂，并将naoh作为ph的调节剂，将粒子沉淀出来，经过离心、洗涤及烘干得到粉体后加入溶剂进行墨水的复配。墨水所使用的溶剂系统由超纯水和二甘醇组成，普遍使用在家用或办公式打印机墨水中，对环境的影响也远低于甲苯、二甲苯，丙酮等有机溶剂。


技术实现要素：

[0008]
本发明的目的在于提供一种用于聚酰亚胺基材的喷墨导电墨水的纳米银制备方法，通过液相还原法，在反应过程中加入分散效果和粘附力良好的聚乙烯吡咯烷酮，同时使用硼氢化钠、葡萄糖、氢氧化钠作为复合还原剂，硝酸银作为前驱体，氢氧化钠也作为ph调节剂，制备出具有高分散性和稳定性的纳米银分散液，经离心纯化烘干后加入二甘醇的水溶液中，置于超声振荡器中再分散，调节黏度、表面张力、ph 值、电导率等参数后，配制成适用于压电式喷墨打印的墨水。
[0009]
为了达到上述目的，本发明提供一种用于聚酰亚胺基材的喷墨导电墨水的纳米银制备方法，所述具体步骤如下：
s1、将硝酸银溶于超纯水中，并加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮，形成氧化液/分散剂，即agno3/pvp 的共混液；s2、将硼氢化钠和葡萄糖溶于超纯水中，加入氢氧化钠，形成复合还原液；s3、将复合还原液以经由蠕动泵泵入装有氧化液/分散剂中，搅拌；s4、在40
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50 ℃下反应60
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100min；s5、将反应后的溶液在高速离心机下以7000
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10000 rpm/min的转速离心10
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20min，进行离心分离纯化，得到纯化的纳米银颗粒，颗粒粒径为40
‑
70 nm；选用二甘醇的水溶液作为纳米银的分散溶剂，将此纳米银再次分散于deg的水溶液中，得到纳米银的悬浮液，置于超声振荡器中使粒子再分散，并调整黏度，表面张力参数，形成分散性良好、粒径分布窄、稳定性高的喷墨纳米银导电墨水，在打印机上进行喷墨打印试验；s7、所述喷墨纳米银导电墨水可在经酸碱处理后改性的聚酰亚胺（pi）膜上打印，打印出线型良好的图案；s8、喷墨打印形成的导电线路经150
‑
200 ℃的温度烧结10
‑
20 min 成膜，成膜后具有好的打印性能，导电线路的电阻率为16.5 μω
·
cm，具有良好的导电性。
[0010]
进一步地，所述步骤s3中，复合还原液以1.0 ml/min的速度经由蠕动泵泵入装有氧化液/分散剂中，搅拌速度为300
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700 rpm/min。
[0011]
进一步地，所述步骤s8中，导电线路经150
‑
200 ℃的温度烧结10
‑
20 min 成膜。
[0012]
本发明所述的纳米银导电墨水,具有以下优点:制备工艺简单，通过液相还原法制备出分散性好，稳定性好以及粒径分布窄的纳米银颗粒；pvp作为分散剂的同时也作为粘附剂，提高导电性能；使用的复合还原剂为nabh4、葡萄糖、naoh，与agno3反应生成纳米银颗粒；纳米银导电墨水以deg的水溶液作为溶剂，减缓墨水干燥速度，提高分散性和稳定性；此纳米银导电墨水为环境友好型的水基纳米银导电墨水，适用于喷墨打印，适用面广；经商用彩色喷墨打印机(epson stylus 1390，六色)打印或印刷在酸碱处理过的聚酰亚胺基材上，在150
‑
200
o
c的烧结温度下获得良好连接的导电线路，可应用于导电线路、无线射频识别(rfid)等方面。
[0013]
附图说明:图1为根据本发明制备的纳米银电镜扫描图具体实施方法:为使本发明的目的、技术方案和优点更加清晰,下面对本发明的各实施方法进行更详细的阐述.所举实例只用于解释本发明，并非用于限制本发明的范围。
[0014]
实施例1将0.02 mol即3.40 g 的硝酸银（agno3）溶于100 ml超纯水中，并加入3.34 g 的分散剂聚乙烯吡咯烷酮（pvp），形成氧化液/分散剂，即agno3/pvp 的共混液；将0.01 mol 即0.38 g的硼氢化钠（nabh4）和0.01 mol 即1.80 g的葡萄糖（c6h
12
o6）溶于50 ml超纯水中，加入0.005 mol 即0.20 g 的氢氧化钠（naoh），形成复合还原液；然后将该还原液以1.0 ml/min 的速度经由蠕动泵泵入装有氧化液/分散剂，即agno3/pvp 共混液的250 ml三口烧瓶中，电动搅拌器搅拌速度维持为400 rpm/min；蠕动泵加液加至50 ml，在45 ℃反应60 min；将反应后的溶液在高速离心机下以8000 rpm/min 的转速离心10 min，进行离心分离纯化，得到纯化的纳米银颗粒，颗粒粒径约为50 nm；选用浓度为0.05 mol/l 的二甘醇
（deg）的水溶液作为纳米银的分散溶剂，将此纳米银再次分散于deg 的水溶液中可得到纳米银的悬浮液，置于超声振荡器中使粒子再分散，在墨水的固含量为20 wt%，在墨水粘度为2.5 mpa
·
s，表面张力为32.3 mn/m的条件下，即可在epson stylus 1390 打印机上进行喷墨打印试验；所述喷墨纳米银导电墨水可在经酸碱处理后改性的聚酰亚胺（pi）膜上打印出线型良好的图案；喷墨打印形成的导电线路经180 ℃的温度烧结15 min，成膜后具有好的打印性能，导电线路的电阻率为16.5 μω
·
cm，具有良好的导电性。
[0015]
以上实施发明仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，本领域的普通技术人员可以对本发明的技术方案继续宁修改或等同替换，而不脱离本发明的精神和范围，本发明的保护范围应以权利要求书所述为准。