一种基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法与流程

技术特征：
1.一种基于复合spe检测富含油脂样品中农残的方法，其特征在于，包括psa/c18复合柱、食用调和油样品、猪肉样品、牛奶样品以及黄豆样品，所述基于复合spe检测富含油脂样品中农残的方法步骤如下；步骤1：提取样品：食用调和油样品提取：a1：称取1g食用调和油样品，加入15ml乙腈，振荡5min，6000rpm离心2min，收集上层清液；a2：再向下层加入15ml乙腈，重复a1步骤提取一次，收集上层清液，将a1收集的上层清液以及重复a1收集的上层清液合并；a3：将a2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至干，加入1ml乙腈，超声溶解，获得食用调和油样品提取液，待净化。猪肉样品提取：b1：称取2g猪肉样品，加入4g氯化钠、15ml乙腈，振荡5min，6000rpm离心2min，收集上层清液；b2：再向下层加入15ml乙腈，重复b1步骤提取一次，收集上层清液，将b1收集的上层清液以及重复b1收集的上层清液合并；b3：将b2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至干，加入1ml乙腈，超声溶解，获得猪肉样品提取液，待净化。牛奶样品提取：c1：称取5g牛奶样品，加入15ml乙腈，振荡3min，再加2ml200g/l乙酸铅溶液，4g氯化钠，振荡2min，6000rpm离心2min，收集上层清液；c2：再向下层加入15ml乙腈，重复c1步骤提取一次，收集上层清液，将c1收集的上层清液以及重复c1收集的上层清液合并；c3：将c2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至干，加入1ml乙腈，超声溶解，获得牛奶样品提取液，待净化。黄豆样品提取：d1：称取2g样品，加入5ml水，浸泡10min，加入25ml乙腈，振荡10min，6000rpm离心2min，收集上层清液；d2：再向下层加入25ml、15ml乙腈，重复d1步骤提取两次，合并d1以及重复d1步骤提取两次的三次上清液；d3：将d2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至干，加入1ml乙腈，超声溶解，获得黄豆样品提取液，待净化。步骤2：净化a活化：向psa/c18复合柱加入10ml乙腈，弃去流出液；b上样：向psa/c18复合柱加入食用调和油样品提取液、猪肉样品提取液、牛奶样品提取液或黄豆样品提取液，收集流出液；c洗脱：向psa/c18复合柱加入20ml乙腈，收集流出液；d重新溶解：将b以及c的流出液在35℃水浴下减压蒸馏至干，加入1ml乙腈，混匀，供gc
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ms分析。
步骤3：色谱仪检测将步骤2净化完毕的食用调和油样品提取液、猪肉样品提取液、牛奶样品提取以及黄豆样品提取液分别放入gc
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ms仪器中进行分析，色谱条件为：色谱柱：dm
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5ms,30m
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0.32mm
×
0.25μm进样口温度：240℃升温程序：初始温度70℃，保持2min，以25℃/min升温至150℃，再以3℃/min升温至200℃，再以8℃/min升温至280℃，保持12min。载气：氦气，流速：1.46ml/min进样方式：不分流进样进样量：1.0μl离子源温度：230℃接口温度：280℃溶剂延迟：5.9min。2.根据权利要求1所述的一种基于复合spe检测富含油脂样品中农残的方法，其特征在于,所述psa/c18复合柱包括柱管体积为12ml，psa在上层，质量为1g，中间有筛板，c18在下层，质量为2g。3.根据权利要求1所述的一种基于复合spe检测富含油脂样品中农残的方法，其特征在于，所述步骤1中还可以包括：a3：将a2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至约5ml，待净化；b3：将b2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至约5ml，待净化；c3：将c2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至约5ml，待净化；d3：将d2收集的上层清液在35℃水浴下减压蒸馏至约5ml，待净化。4.根据权利要求1所述的一种基于复合spe检测富含油脂样品中农残的方法，其特征在于,所述基于复合spe检测富含油脂样品中农残的方法适用于食用调和油、猪肉、牛奶、黄豆中敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、a
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六六六、六氯苯、乐果、β
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六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ
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六六六、百菌清、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、马拉硫磷、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、a
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硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p,p'
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dde、异狄氏剂、β
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硫丹、p,p'
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ddd、o,p
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ddt、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p,p'
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ddt、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯的检测。5.根据权利要求2所述的一种基于复合spe检测富含油脂样品中农残的方法，其特征在于,所述psa为硅胶键合乙二胺
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n
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丙基微球。6.根据权利要求2所述的一种基于复合spe检测富含油脂样品中农残的方法，其特征在于,所述c18为硅胶键合十八烷基微球。

技术总结
本发明公开了一种基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法，涉及含油脂样品中农残检测领域，包括PSA/C18复合柱、食用调和油样品、猪肉样品、牛奶样品以及黄豆样品，所述基于复合SPE检测富含油脂样品中农残的方法步骤如下；步骤1：提取样品通过PSA/C18复合柱对样品提取液进行过滤，其中PSA/C18复合柱中的PSA为硅胶键合乙二胺


技术研发人员：于家丰 郝明 詹德江
受保护的技术使用者：辽宁省检验检测认证中心
技术研发日：2021.09.26
技术公布日：2021/12/16