纯粘土人工岩心及其制备方法、应用与流程

1.本发明涉及地球物理模型制作的技术领域，尤其是涉及一种纯粘土人工岩心及其制备方法、应用。


背景技术：

2.粘土矿物是油气藏岩石的主要成分之一，它们在页岩的弹性特性和各向异性中起着重要的作用。因此，了解粘土矿物的性质对于研究页岩的弹性特性是必要的。由于粘土矿物的粒径很小，因此很难在实验室中直接测量其矿物的单晶弹性性质。
3.为了解决这一难题，一些研究人员从理论上使用第一性原理或分子动力学模拟来计算粘土矿物的单晶弹性。此外，还对含纯粘土矿物或粘土混合物的人造样品进行了一些实验研究，以研究粘土矿物的弹性。但是，这些实验研究大多局限于平行对称轴的方向。在研究具有包含各向异性特征的人造粘土样品弹性性能方面仍然受到限制，对包含不同类型粘土矿物的样品研究还需深入。
4.粘土矿物是一些含铝、镁等为主的含水硅酸盐矿物，具有层状结构，页岩中的粘土矿物在泥沙压实过程中倾向于垂直最大应力方向排列，从而增加了页岩的各向异性并降低了孔隙度。此外，粘土矿物的类型、含量和定向排列会显着影响页岩的弹性和各向异性。目前学者已经提出了几种实验压实模型和经验关系来描述富粘土岩石的弹性和各向异性，但对纯粘土矿物的弹性性质和定向排列的研究仍然存在局限。
5.有鉴于此，特提出本发明。


技术实现要素：

6.本发明的目的之一在于提供一种纯粘土人工岩心，能够研究纯粘土矿物的弹性性质和定向排列。
7.本发明的目的之二在于提供一种纯粘土人工岩心的制备方法，工艺简单且稳定性好，能够制作出可以测试纯粘土矿物弹性性质的人工岩心。
8.本发明的目的之三在于提供一种纯粘土人工岩心在制作地球物理模型中的应用。
9.为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
10.第一方面，本发明提供了一种纯粘土人工岩心，由以下组分组成：
11.粘土，以及胶结剂；
12.其中，所述粘土为高岭石、伊利石以及蒙脱石中的至少一种。
13.进一步的，所述粘土为高岭石、伊利石或蒙脱石中的一种；
14.进一步优选地，所述高岭石的粒径为2-5μm；
15.进一步优选地，所述伊利石的粒径为0.05-5μm；
16.进一步优选地，所述蒙脱石的粒径为0.02-3μm。
17.进一步的，所述粘土与胶结剂的质量比为100：7-8；
18.进一步优选地，所述胶结剂包括yy505a/b环氧树脂胶。
19.进一步的，所述纯粘土人工岩心的密度为2.14-2.34g/cm3，孔隙度为10.6-15.9％。
20.第二方面，本发明提供了一种纯粘土人工岩心的制备方法，包括：
21.将粘土和胶结剂混合后压制成型，得到纯粘土的人工岩心。
22.进一步的，所述压制成型包括：
23.将所述粘土和所述胶结剂混合后置于模具中，再加压、保压以及固化，得到纯粘土的人工岩心。
24.进一步的，所述制备方法包括以下步骤：
25.将粘土和胶结剂混合后分成若干份混合物料，将第一份混合物料加入模具中，铺平后压实，再将第二份混合物料加入模具中，铺平后压实，重复上述过程，直至加入全部混合物料到模具中，再加压、保压以及固化，得到纯粘土的人工岩心；
26.进一步优选地，加压到120-180mpa时进行保压；
27.进一步优选地，所述保压的时间为24-30h。
28.进一步的，所述制备方法包括以下步骤：
29.(a)粘土和yy505a/b环氧树脂胶按质量比100：7进行混合，得到混合物料；
30.其中，yy505a/b环氧树脂胶的配置质量比为2：1；
31.所述粘土为高岭石、伊利石或蒙脱石中的一种；
32.所述高岭石的粒径为3μm；
33.所述伊利石的粒径为3μm；
34.所述蒙脱石的粒径为1μm；
35.(b)将步骤(a)得到的混合物料分成6-10份，将第一份混合物料加入模具中，铺平后压实，再将第二份混合物料加入模具中，铺平后压实，重复上述过程，直至加入全部混合物料到模具中，再加压到150mpa，保压24h后卸压，再在室温下初步固化24h，脱模后在40-60℃下再次固化2-4天，得到纯粘土的人工岩心。
36.第三方面，本发明提供了一种纯粘土人工岩心在制作地球物理模型中的应用。
37.与已有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
38.本发明提供的纯粘土人工岩心，由粘土和胶结剂组成，其中，粘土为高岭石、伊利石以及蒙脱石中至少的一种，储层中常见的粘土为高岭石、伊利石、蒙脱石，选用这三种粘土进行分析，更符合实际地层的研究需要。得到的人工岩心能够研究纯粘土矿物的弹性性质和定向排列。
39.本发明提供的纯粘土人工岩心的制备方法，工艺简单且稳定性好。
40.本发明提供的纯粘土人工岩心在制作地球物理模型中的应用，可以很好地模拟真实的地质环境，还原真实的地质性质。
附图说明
41.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
42.图1为本发明一种实施方式提供的制备纯粘土人工岩心的流程示意图；
43.图2为本发明一种实施方式提供的纯粘土(高岭石)人工岩心的实物图；
44.图3为本发明一种实施方式提供的纯粘土(伊利石)人工岩心的实物图；
45.图4为本发明一种实施方式提供的纯粘土(蒙脱石)人工岩心的实物图；
46.图5为本发明实验例得到的高岭石粘土粉末的sem图；
47.图6为本发明实验例得到的高岭石粘土粉末的能谱图；
48.图7为本发明实验例得到的伊利石粘土粉末的sem图；
49.图8为本发明实验例得到的伊利石粘土粉末的能谱图；
50.图9为本发明实验例得到的蒙脱石粘土粉末的sem图；
51.图10为本发明实验例得到的蒙脱石粘土粉末的能谱图；
52.图11本发明实验例得到的高岭石纯粘土人工岩心的sem图；
53.图12为本发明实验例得到的伊利石纯粘土人工岩心的sem图；
54.图13为本发明实验例得到的蒙脱石纯粘土人工岩心的sem图；
55.图14为本发明实验例得到的高岭石纯粘土人工岩心均质性测试的示意图；
56.图15为本发明实验例得到的高岭石纯粘土人工岩心x方向上均质性测试后的波形图；
57.图16为本发明实验例得到的高岭石纯粘土人工岩心y方向上均质性测试后的波形图；
58.图17为本发明实验例得到的高岭石纯粘土人工岩心z方向上均质性测试后的波形图；
59.图18为本发明实验例得到的切割加工后的纯粘土人工岩心的示意图；
60.图19为本发明实验例得到的纯粘土人工岩心纵波速度随角度变化的示意图；
61.图20为本发明实验例得到的纯粘土人工岩心弹性刚度张量随样品类型变化的示意图；
62.图21为本发明实验例得到的纯粘土人工岩心各向异性随样品类型变化的示意图。
63.图22为本发明对比例1提供的纯粘土人工岩心实物图；
64.图23为本发明对比例2提供的纯粘土人工岩心实物图；
65.图24为本发明对比例3提供的纯粘土人工岩心实物图。
具体实施方式
66.下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
67.根据本发明的第一个方面，提供了一种纯粘土人工岩心，由以下组分组成：
68.粘土，以及胶结剂；
69.其中，粘土为高岭石、伊利石以及蒙脱石中的至少一种。
70.本发明提供的纯粘土人工岩心，由粘土和胶结剂组成，其中，粘土为高岭石、伊利石以及蒙脱石中的至少一种，得到的人工岩心能够研究纯粘土矿物的弹性性质和定向排
列。本发明的人工岩心解决了目前粘土矿物弹性模量难以测量的问题，这对于页岩等含粘土矿物的研究具有重要意义。
71.在本发明中，高岭石的粒径为2-5μm，其典型但非限制性的粒径例如为2μm、3μm、4μm、5μm；伊利石的粒径为0.05-5μm，其典型但非限制性的粒径例如为0.05μm、0.1μm、0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm、5μm；蒙脱石的粒径为0.02-3μm，其典型但非限制性的粒径例如为0.02μm、0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm。
72.在一种优选的实施方式中，本发明的粘土与胶结剂的质量比为100：7-8，其典型但非限制性的质量比例如为100：7、100：7.5、100：8。
73.本发明胶结剂的用量是经过多次试验得出的。如果胶结剂的用量过高，会增大对粘土矿物的影响；如果胶结剂的用量过低，会导致人工岩心结构疏松，粘土粉末容易脱落。
74.本发明的胶结剂选自环氧树脂胶，该环氧树脂胶包括a胶和b胶，由如下的方法制备而成：将a胶与b胶按照2:1的质量比进行混合，搅拌8-12分钟，直到混合均匀，即得。进一步的，本发明的胶结剂包括但不限于yy505a/b环氧树脂胶，该胶结剂购自盐城壹加壹新材料科技有限公司，型号为yy505a/b，体积收缩率小于0.3％，保证固化前后体积几乎恒定，可使用时间较长，为0.6-1h，初步固化时间为2-3h，全部固化时间为24h，确保了在加压完成时胶结剂全部固化；本发明的粘土粉末和胶结剂的混合时间为0.6-1h，其典型但非限制性的混合时间例如为0.6h、0.8h、1h。
75.本发明的纯粘土人工岩心的密度为2.14-2.34g/cm3，其典型但非限制性的密度例如为2.14g/cm3、2.30g/cm3、2.34g/cm3，孔隙度为10.6-15.9％，其典型但非限制性的孔隙度例如为10.6％、11.7％、15.9％。
76.本发明的由粘土和胶结剂组成的人工岩心，其各项物理参数对于研究粘土矿物的弹性性质均具有重要意义。
77.根据本发明的第二个方面，提供了一种纯粘土人工岩心的制备方法，包括：
78.将粘土和胶结剂混合后压制成型，得到纯粘土的人工岩心。
79.本发明的制备工艺简单且稳定性好，以高岭石粘土、伊利石粘土或蒙脱石粘土作为原材料，与胶结剂混合，再压制成型，制作出可以测试纯粘土矿物弹性性质的人工岩心。
80.在一种优选的实施方式中，本发明的压制成型包括：
81.将粘土和胶结剂混合后置于模具中，再加压、保压以及固化，得到纯粘土的人工岩心。
82.在一种优选的实施方式中，本发明的制备方法包括以下步骤：
83.将粘土和胶结剂混合后分成若干份混合物料，将第一份混合物料加入模具中，铺平后压实，再将第二份混合物料加入模具中，铺平后压实，重复上述过程，直至加入全部混合物料到模具中，再加压、保压以及固化，得到纯粘土人工岩心；
84.其中，本发明加压到120-180mpa时进行保压，其典型但非限制性的加压压强例如为120mpa、130mpa、140mpa、150mpa、160mpa、170mpa、180mpa；本发明保压的时间为24-30h，其典型但非限制性的保压时间例如为24h、25h、26h、27h、28h、29h、30h。
85.在一种优选的实施方式中，本发明的加压压强为150mpa。
86.在本发明中，保压时间不宜过短，以确保岩心压制形状稳定；施加的压力通常会影响产品的孔隙度、密度等参数，试验结果显示，在150mpa的压强下，制作的纯粘土人工岩心
的孔隙度符合要求且岩心稳定。
87.在本发明中，固化包括初步固化和再次固化；本发明的初步固化是压力解除后继续在模具中进行的，初步固化的温度为室温25-40℃，其典型但非限制性的初步固化的温度例如为25℃、30℃、35℃、40℃；初步固化的时间为24-30h，其典型但非限制性的初步固化的时间例如为24h、25h、26h、27h、28h、29h、30h；再次固化的温度为40-60℃，其典型但非限制性的再次固化的温度例如为40℃、45℃、50℃、55℃、60℃，再次固化的温度不宜过高，以避免胶结物性质被破坏，再次固化优选为在恒温箱中操作；再次固化的时间为2-4天，其典型但非限制性的再次固化的时间例如为2天、3天、4天。
88.在一种优选的实施方式中，本发明的制备方法包括以下步骤：
89.(a)粘土和yy505a/b环氧树脂胶按质量比100：7-8进行混合，得到混合物料；
90.其中，yy505a/b环氧树脂胶的配置质量比为2：1；
91.粘土为高岭石、伊利石或蒙脱石中的一种；高岭石的粒径为3μm；伊利石的粒径为3μm；蒙脱石的粒径为1μm；
92.(b)将步骤(a)得到的混合物料分成6-10份，将第一份混合物料加入模具中，铺平后压实，再将第二份混合物料加入模具中，铺平后压实，重复上述过程，直至加入全部混合物料到模具中，再加压到150mpa，保压24h，之后卸压，再在室温下初步固化24h，脱模后在40-60℃下再次固化2-4天，得到纯粘土的人工岩心。
93.一种纯粘土的人工岩心典型的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
94.a、准备好粘土粉末(粘土粉末经过sem与能谱分析检测，纯度为92-94％，符合实验需要)，得到粘土粉末，其中，粘土粉末为高岭石、伊利石或蒙脱石中的一种，高岭石的粒径为2-5μm，伊利石的粒径为0.05-5μm，蒙脱石的粒径为0.02-3μm；
95.b、yy505a/b环氧树脂胶作为粘合剂，以2:1的质量比混合a胶与b胶，搅拌8-12分钟，直到混合均匀，得到胶结剂；
96.c、将步骤a得到的粘土粉末在模板上铺开，在模板中间制作一个凹槽，将步骤b得到的胶结剂倒入凹槽中，利用工具铲将粘土粉末和胶结剂进行混合，混合10-20分钟后，进行第一次过筛，筛子规格为20目，过滤一次约1-5分钟，过滤完成后，将含粉末的胶粒平铺在木板上，过滤出的细粉末取适量铺在胶粒上，继续使用工具铲进行混合，重复以上步骤，约10-20分钟，直到粗细粉末混匀；再次过筛，筛子规格为20目，过筛时长1-5分钟左右，过完筛后，继续粗细粉末的混合，约10-20分钟，一般过两次筛，混合三次后，胶结物与原料混合均匀，得到混合物料，其中，粘土粉末与胶结剂的质量比为100：7-8；
97.d、将模具(尺寸为7cm
×
7cm)使用酒精擦洗干净，并涂抹一层薄薄的凡士林，起到润滑作用，方便模型的取出，再将步骤c得到的混合物料分成6-10份，逐层均匀平整的铺放入模具中，每铺放一层混合物料就进行一次压实处理，压实方法为将混合物料平整放于模具中，放入压头，使用橡胶锤用力敲击压头20-30下，对样品进行压实，重复此步骤6-10次；随后将整个模具放到压力系统中进行垂向加压，压强根据设定为120-180mpa，加压24-30h后卸掉压力，在模具中初步固化24-30h，之后从模具中取出岩心，放入40-60℃的恒温箱中再次固化，待岩心彻底固化后取出，得到纯粘土人工岩心，其实物图如图2-图4所示。
98.由本发明方法制作的纯粘土人工岩心可以通过测试得到粘土矿物的弹性性质，这对于页岩等含粘土矿物的研究具有重要意义；另外，本发明的制备工艺简单，稳定性好。
99.根据本发明的第三个方面，提供了一种上述的纯粘土人工岩心在制作地球物理模型中的应用，可以很好地模拟真实的地质环境，还原真实的地质性质。
100.下面通过实施例对本发明作进一步说明。如无特别说明，实施例中的材料为根据现有方法制备而得，或直接从市场上购得。
101.实施例的胶结剂购自盐城壹加壹新材料科技有限公司，型号为yy505a/b，该胶结剂体积收缩率小于0.3％，保证固化前后体积几乎恒定，可使用时间较长，为0.6-1h，初步固化时间为2-3h，全部固化时间为24h，确保了在加压完成时胶结剂全部固化；实施例的加热预热设备采用电热恒温培养箱，购自天津市中环实验电炉有限公司，型号为dhp-600；实施例的材料称量设备采用电子天平，购自上海舜宇恒平科学仪器有限公司，型号为fa2004，精度为0.1mg。
102.实施例1
103.一种高岭石粉末与胶结剂混合制作纯粘土的人工岩心的方法，包括以下步骤：
104.(a)准备好高岭石粉末(高岭石粉末经过sem与能谱分析检测，纯度为92％，符合实验需要)，得到高岭石粉末；
105.(b)以2:1的质量比配置ab胶(yy505a/b环氧树脂胶)，充分搅拌10分钟左右，得到胶结剂；
106.(c)将步骤(a)得到的高岭石粉末在模板上铺开，掺入步骤(b)得到的胶结剂，再采用人工进行混合搅拌，其中，高岭石粉末与胶结剂的质量比为100：7，混合时间为0.9h左右，得到混合物料；
107.(d)将模具使用酒精擦洗干净，并涂抹一层薄薄的凡士林，起到润滑作用，方便模型的取出，再将步骤(c)得到的混合物料均匀平整的铺放入模具中，放入压头，使用橡胶锤猛力敲击压头顶面20-30下，随后将整个模具放到压力系统中进行垂向加压，压强根据设定为150mpa，加压24h后卸掉压力，岩心继续在模具中保持24h，待岩心初步固化，从模具中取出，放入40℃的恒温箱中，待岩心彻底固化后取出，得到纯粘土人工岩心。
108.实施例2
109.一种伊利石粉末与胶结剂混合制作纯粘土的人工岩心的方法，包括以下步骤：
110.(a)准备好伊利石粉末(伊利石粉末经过sem与能谱分析检测，纯度为93％，符合实验需要)，得到伊利石粉末；
111.(b)以2:1的质量比配置ab胶(yy505a/b环氧树脂胶)，充分搅拌10分钟左右，得到胶结剂；
112.(c)将步骤(a)得到的伊利石粉末在模板上铺开，掺入步骤(b)得到的胶结剂，再采用人工进行混合搅拌，其中，伊利石粉末与胶结剂的质量比为100：7.5，混合时间为0.9h左右，得到混合物料；
113.(d)将模具使用酒精擦洗干净，并涂抹一层薄薄的凡士林，起到润滑作用，方便模型的取出，再将步骤(c)得到的混合物料均匀倒入模具中，随后放到压力系统中进行垂向加压，压强根据设定为150mpa，加压26h后卸掉压力，岩心继续在模具中保持26h，待岩心初步固化，从模具中取出，放入50℃的恒温箱中，待岩心彻底固化后取出，得到纯粘土人工岩心。
114.实施例3
115.一种蒙脱石粉末与胶结剂混合制作纯粘土的人工岩心的方法，包括以下步骤：
3的纯粘土人工岩心纵波速度随角度的变化、弹性刚度张量随样品类型的变化以及各向异性随样品类型的变化，如图19-图21所示。
131.测量孔隙度采用的真空搅拌系统，购自江苏珂地石油仪器有限公司，型号为kdzj-c；超声测试设备采用超声波换能器，购自广州汕头超声电子股份有限公司，型号为rs1.0m20d、rp1.0m20d；脉冲激发器，购自广州汕头超声电子股份有限公司，型号为cts-8077pr；数字示波器，购自泰克(tektronix)科技有限公司，型号为dpo3012。
132.孔隙度测试方法：
133.孔隙度是指岩样中所有孔隙空间体积之和与该岩样体积的比值，称为该岩石的总孔隙度，以百分数表示。储集层的总孔隙度越大，说明岩石中孔隙空间越大。岩石的总体积v，是由孔隙的体积vp及固体颗粒体积(基质体积)vs两部分组成。孔隙度是指岩石中孔隙体积vp与岩石总体积v的比值。根据以下公式可以得出：
[0134]vp
＝(m
0-m)/ρ
[0135]
v＝a
×b×c[0136][0137]
式中：m为岩心干燥的质量，m0为岩心饱水后的质量，a、b、c岩心的长、宽、高，ρ为水的密度。
[0138]
声波速度测试方法：
[0139]
声波速度使用声波脉冲透射法进行计算，测试系统由脉冲发射；接受系统、发射、接收换能器、数字示波器、显示器组成，脉冲发生器产生高电压脉冲信号传输给发射换能器，换能器通过压电陶瓷产生震动，在介质中传播给接收换能器后转换后为电信号传给数字示波器，通过将电信号转化为数字信号后在示波器上显示。
[0140]
声波脉冲透射法计算速度时使用的公式为：
[0141]
v＝l/t
[0142]
式中，v为声波速度，l为岩心长度，t为声波传播时间。
[0143]
刚度矩阵计算方法：
[0144]
各向同性介质应力应变关系符合胡克定律，即：
[0145]
σ
ij
＝λδ
ij
ε
aa
2μ∈
ij
[0146]
或者：
[0147]
σ
ij
＝c
ijkl
ε
kl
[0148]
其中c为介质刚度矩阵；
[0149][0150][0151][0152][0153][0154]
其中，ρ为介质密度，v是声波速度，0
°
、90
°
、45
°
均表示和对称轴的夹角，p波表示纵
波、s波表示横波。
[0155]
表1实施例1-3得到的纯粘土的人工岩心的物性参数
[0156][0157]
表2实施例1-3得到的纯粘土的人工岩心的弹性参数
[0158][0159]
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。