(10-13)取向六方纤锌矿结构晶体孪晶的检测方法与流程

1.本发明特别涉及一种(10-13)取向六方纤锌矿结构晶体孪晶的检测方法，属于半导体晶体材料测试技术领域。


背景技术：

2.六方纤锌矿结构aln具有高达6.2ev的禁带宽度，是目前最具潜力的紫外发光材料之一，有希望克服目前汞灯紫外光源存在的一些问题。与汞灯光源相比，aln光源有着无污染、低工作电压和低功耗等优势，表现出取代汞灯光源的潜力，纤锌矿a1n的自然生长方向为[0001]取向，沿此方向存在着强烈的量子限域斯塔克(qcse)效应，极大地降低了aln器件的内量子发光效率，沿半极性方向生长aln可以显著地降低qcse效应，近年来吸引了众多科研人员的目光。
[0003]
半极性aln最常用的异质衬底材料是m面(10-10)蓝宝石衬底，m面蓝宝石衬底上有三种可能的取向，分别是半极性(11-22)取向和(10-13)取向以及非极性(10-10)取向；其优先取向取决于氮化条件以及生长v/iii比，其中(10-13)取向aln由于有着微弱的正极化电场，有利于防止空穴态的泄露，因此受到了人们的关注。然而，由于(10-13)取向aln是本质上是通过m面蓝宝石中的a面进行外延，而m面蓝宝石中存在两个等价的a面，因此(10-13)取向aln通常伴随着难以去除的孪晶现象；孪晶的存在导致了aln薄膜质量变差、表面粗糙和均匀性降低等问题。然而，目前还缺少有效的手段简单、快速地判断(10-13)孪晶的存在。而传统的透射电子显微镜(tem)检测会损坏样品，且工艺复杂、技术难度大，尽管高分辨x射线衍射(hrxrd)的扫描无需损坏样品，但是耗时较长且操作复杂，不利于快速检测判断。


技术实现要素：

[0004]
本发明的主要目的在于提供一种(10-13)取向六方纤锌矿结构晶体孪晶的检测方法，以克服现有技术中的不足。
[0005]
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
[0006]
本发明实施例提供了一种(10-13)取向六方纤锌矿结构晶体孪晶的检测方法，其包括：
[0007]
以高分辨率x射线衍射仪(hrxrd)对(10-13)取向六方纤锌矿结构晶体的(0002)面进行ω-2θ扫描，若所获检测结果中包含氮化物(0002)和(10-11)衍射峰，则判定有孪晶存在，反之则判定无孪晶存在。
[0008]
与现有技术相比，本发明实施例提供的一种(10-13)取向六方纤锌矿结构晶体孪晶的检测方法测试步骤少、方法简单、耗时短、成本低且易于简易判断孪晶。
附图说明
[0009]
图1是本发明一典型实施案例中提供的aln晶体的(0001)取向与孪晶的(10-13)面的衍射峰。
[0010]
图2a是本发明一典型实施案例中提供的一种具有(10-13)取向的aln晶体的(10-13)面的衍射峰；
[0011]
图2b是本发明一典型实施案例中提供的一种具有(10-13)取向的aln晶体的(0002)面的ω-2θ扫描曲线；
[0012]
图3a是本发明一典型实施案例中提供的一种具有(10-13)取向的gan晶体的(10-13)面的衍射峰；
[0013]
图3b是本发明一典型实施案例中提供的一种具有(10-13)取向的gan晶体的(0002)面的ω-2θ扫描曲线；
[0014]
图3c是本发明一典型实施案例中提供的一种具有(10-13)取向的gan晶体的(0002)面的扫描曲线。
具体实施方式
[0015]
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
[0016]
本发明实施例提供了无损、快速且简单易操作的(10-13)孪晶的检测方法，为深入认识 (10-13)孪晶结构提供新的视角和思路，为消除孪晶结构提供辅助。
[0017]
本发明实施例提供了一种通过hrxrd的ω-2θ模式测试(10-13)取向六方纤锌矿结构晶体孪晶存在的方法，极大地提高了(10-13)孪晶的检测效率。本发明实施例提供的一种(10
‑ꢀ
13)取向六方纤锌矿结构晶体孪晶的检测方法，直接对六方纤锌矿结构晶体(0002)面进行ω
‑ꢀ
2θ扫描，测试时将六方纤锌矿结构晶体的χ角旋转特定角度(31.6
°‑
32.6
°
)，使六方纤锌矿结构晶体的(0002)面平行于x射线入射线方向。
[0018]
例如，以aln晶体为例，若(10-13)孪晶存在，则检测结果中应该出现a1n的(0002) 衍射峰、al2o3的(11-20)衍射峰和aln的(10-11)衍射峰，对应的2θ角分别为36.04
°
、 37.78
°
和37.94
°
；若(10-13)孪晶不存在，则检测结果中只出现aln的(0002)衍射峰和 al2o3的(11-20)衍射峰。
[0019]
本发明实施例提供了一种(10-13)取向六方纤锌矿结构晶体孪晶的检测方法，其包括：
[0020]
将六方纤锌矿结构晶体按照[11-20]方向(根据蓝宝石衬底定位边晶向判断)与x射线入射线平行方向放置，调整好相应的χ角，以高分辨率x射线衍射仪对(10-13)取向六方纤锌矿结构晶体的(0002)面进行ω-2θ扫描，若所获检测结果中包含aln的(10-11)衍射峰，则判定有孪晶存在，反之则判定无孪晶存在。
[0021]
进一步的，所述的检测方法包括：在定χ角条件下，通过高分辨率x射线衍射仪对(10
‑ꢀ
13)取向六方纤锌矿结构晶体的(0002)面进行联动扫描。
[0022]
进一步的，所述的检测方法包括：使带有六方纤锌矿结构晶体的[11-20]取向(即蓝宝石衬底定位边)与x射线入射线方向平行，所述蓝宝石定位边为[0001]晶向；
[0023]
将(10-13)取向六方纤锌矿结构晶体的χ角设置为预定值，使所述(10-13)取向六方纤锌矿结构晶体的(0002)面平行于x射线入射线方向，再以高分辨率x射线衍射仪对(10-13) 取向六方纤锌矿结构晶体的(0002)面进行ω-2θ扫描。
[0024]
进一步的，所述的方法包括：将(10-13)取向六方纤锌矿结构晶体的χ角设置为特
定值；其中，所述aln对应的χ角为31.6
°
，gan对应的χ角为32.0
°
，inn对应的χ角为31.8
°
，bn对应的χ角为32.6
°
，a1gan和ingan合金材料可以根据韦达定理确认χ角。
[0025]
进一步的，所述的方法具体包括：对六方纤锌矿结构晶体样品(0002)面进行30
°‑
50
°
的ω
‑ꢀ
2θ联动扫描。
[0026]
进一步的，所述(10-13)取向六方纤锌矿结构晶体的旋转步长为0.01
°‑
0.05
°
。
[0027]
进一步的，当所述(0002)面的衍射峰包含氮化物的(0002)衍射峰和氮化物的(10-11) 衍射峰时，则所述(10-13)取向六方纤锌矿结构晶体存在孪晶；当所述(0002)面的衍射峰仅包含氮化物的(0002)衍射峰时，则所述(10-13)取向六方纤锌矿结构晶体不存在孪晶，其中，蓝宝石衬底是否存在、是否出现蓝宝石(11-20)衍射峰，不影响判定结果。
[0028]
进一步的，所述氮化物的(0002)衍射峰、氮化物的(10-11)衍射峰和蓝宝石的(11
‑ꢀ
20)衍射峰对应的2θ角分别为对应六方纤锌矿结构晶体的pdf卡衍射峰值，例如，a1n的 (0002)衍射峰与(10-11)衍射峰对应的2θ角分别为36.04
°
和37.94
°
；gan的(0002)峰与 (10-11)衍射峰对应的2θ角分别为34.57
°
和36.84
°
；inn的(0002)衍射峰与(10-11)衍射峰对应的2θ角分别为31.40
°
和33.21
°
；bn的(0002)衍射峰与(10-11)衍射峰对应的2θ角分别为42.86
°
和46.37
°
；al2o3的(11-20)衍射峰对应的2θ角为37.78
°
。
[0029]
进一步的，所述(10-13)取向六方纤锌矿结构晶体的材质包括aln、gan、bn、inn、 algan、ingan中的任意一种以及两种以上形成的合金，但不限于此。
[0030]
进一步的，所述(10-13)取向六方纤锌矿结构晶体的制备方法包括金属有机化学气相沉积、氢化物气相外延、分子束外延、物理气相传输、磁控溅射中的任意一种。
[0031]
如下将结合附图以及具体实施案例对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明，除非特别说明的之外，本发明实施例中采用的检测设备等可以采用本领域技术人员已知的。
[0032]
实施例1
[0033]
一种检测半极性(10-13)aln样品是否存在孪晶的方法，包括：
[0034]
1)提供采用金属有机化学气相沉积、氢化物气相外延、分子束外延、物理气相传输、磁控溅射中的任意一种工艺制作形成的aln样品；
[0035]
2)将aln样品放置在hrxrd(高分辨x射线衍射)设备的样品台上，使aln[11-20]方向平行于x射线入射方向，并以0.1
°
的步长对aln样品进行10
°‑
110
°
的ω-2θ扫描，以检测aln 样品是否具有(10-13)取向，(10-13)取向的衍射峰位于66.06
°
，具有(10-13)取向的aln 样品的扫描结果如图2a所示；
[0036]
3)将a1n样品的χ角旋转31.6
°
，以使(0002)面平行于x射线入射线方向；
[0037]
4)对aln样品(0002)面进行测试范围30
°‑
40
°
的ω-2θ联动扫描，测试步长为0.01
°‑
0.05
°
之间的任意数值；
[0038]
5)对测试结果进行分析：请参阅图2b，当扫描结果中出现aln的(0002)衍射峰、aln 的(10-11)衍射峰时，则判定aln样品存在(10-13)孪晶，图2b中衍射峰的2θ角分别为 36.04
°
、37.78
°
和37.94
°
，分别对应aln的(0002)衍射峰、al2o3的(11-20)衍射峰和aln的 (10-11)衍射峰，表明孪晶的存在。
[0039]
实施例2
[0040]
一种检测半极性(10-13)gan样品是否存在孪晶的方法，包括：
[0041]
1)提供采用金属有机化学气相沉积、氢化物气相外延、分子束外延、物理气相传输、磁控溅射中的任意一种工艺制作形成的无衬底gan样品，通过切割得到(10-13)取向gan；
[0042]
2)将gan样品放置在hrxrd(高分辨x射线衍射)设备的样品台上，使gan[11-20]方向平行于x射线入射方向，并以0.1
°
的步长对gan样品进行10
°‑
110
°
的ω-2θ扫描，以检测gan 样品是否具有(10-13)取向，(10-13)取向的衍射峰位于63.43
°
，如图3a所示，所述gan样品具有(10-13)取向；
[0043]
3)将gan样品的χ角旋转32.0
°
，以使(0002)面平行于x射线入射线方向；
[0044]
4)对gan样品(0002)面进行测试范围30
°‑
40
°
的ω-2θ联动扫描，测试步长为0.01
°‑
0.05
°
之间的任意数值；
[0045]
5)对测试结果进行分析：请参阅图3b，扫描结果中仅出现34.57
°
的衍射峰(对应gan的 (0002)衍射峰)，36.84
°
处的(10-11)峰未出现，则gan样品不存在(10-13)孪晶；
[0046]
6)进一步采用通用的扫描验证孪晶的存在，对预置χ角32
°
的样品进行0-360
°
的扫描，步长为0.1-0.5
°
之间的任意数值。
[0047]
扫描结果如图3c所示，图中仅存在一个(0002)衍射峰，证实孪晶不存在。
[0048]
本发明实施例提供的一种检测(10-13)取向六方纤锌矿结构晶体是否存在孪晶的方法、测试步骤少、方法简单、耗时短、成本低且易于简易判断孪晶。
[0049]
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。