一种制备4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的方法与流程

技术特征：
1.一种制备4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的方法，其包括如下步骤：梨醇酯溶于有机溶剂中，在10～70℃温度下在电催化氧化装置中进行电解反应，一步氧化得到4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛；反应式如下所示：其中，所述电催化氧化装置中的阳极为负载有钛酸盐与层状金属氢氧化物的泡沫炭。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述钛酸盐与所述层状金属氢氧化物的重量比为3∶1～1∶8，优选为3∶1～1∶3；所述钛酸盐的用量为泡沫炭质量的5％～20％，优选为5％～15％；所述有机溶剂为选自乙醇和丙酮中的一种或多种。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述钛酸盐为钛酸钠或钛酸钾；所述金属氢氧化物为选自ni、co、cu和fe中的一种或多种金属元素的氢氧化物。4.根据权利要求1至3中的任一项所述的方法，其中，向所述电催化氧化装置中添加碱性电解液；更优选地，所述碱性电解液为koh水溶液、naoh水溶液或k2co3水溶液，其浓度为0.05m～0.2m；进一步更优选地，所述电解液为0.1m naoh水溶液或0.1m koh水溶液。5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述电解液与有机溶剂的质量比为1∶0.2～1∶5；优选1∶0.2～1∶3。6.根据权利要求1至5中的任一项所述的方法，其中，所述电催化氧化装置中的阴极为不锈钢网状电极。7.根据权利要求1至6中的任一项所述的方法，其中，所述电解反应的电流密度为100a/dm2～1000a/dm2，优选为200a/dm2～800a/dm2。8.根据权利要求1至7中的任一项所述的方法，其中，梨醇酯与有机溶剂的重量比1∶0.2～1∶10，优选1∶0.4～1∶6。9.根据权利要求1至8中的任一项所述的方法，其中，所述阳极通过如下方法制备：1)将选自椰丝、壳聚糖和蔗糖脂肪酸酯中的一种或多种的原料分散在水中，然后与酚、甲醛和作为催化剂的碱性催化剂混合；2)烘干步骤1)中得到的混合物，然后在氮气氛围下再升温至600～1000℃，并维持8～18h，得到泡沫炭；3)步骤2)中得到的泡沫炭放置到不锈钢反应釜中，然后加入包含钛酸盐和金属氢氧化物的水溶液，在80～120℃下进行水热处理，冷却后用去离子水冲洗表面附着的沉淀，并阴干。10.根据权利要求9所述的方法，其中，选自椰丝、壳聚糖和蔗糖脂肪酸酯中的一种或多种的原料与酚的重量比为2∶1～1∶3；
所述酚为选自茶多酚、间苯二酚和苯酚中的一种或多种，其用量为甲醛摩尔量的1/6～1/2；所述碱性催化剂为选自碳酸钠和碳酸钾中的一种或多种，其用量为甲醛的摩尔量的0.05～0.5倍。

技术总结
本发明提供一种制备4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的方法，其包括如下步骤：梨醇酯溶于有机溶剂中，在10-70℃温度下在电催化氧化装置中进行电解反应，一步氧化得到4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛；其中，所述电催化氧化装置中的阳极为负载有钛酸盐与层状金属氢氧化物的泡沫炭。根据本发明所述的方法具有高电催化析氧(OER)活性，电流密度大，过电势低，且具有良好的循环稳定性，合成方法简单易行，耗能少。并且钛酸盐和金属氢氧化物催化剂能够起到协同作用，显著提高反应的选择性。显著提高反应的选择性。


技术研发人员：王延斌 李莉 高洪坤 刘英瑞
受保护的技术使用者：万华化学集团股份有限公司
技术研发日：2021.12.01
技术公布日：2022/2/6