一种应用气相色谱测定增产胺的分析方法与流程

技术特征：
1.一种应用气相色谱测定增产胺的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配置一定浓度的内标溶液：准确称取内标物，用溶剂稀释成一定浓度的内标物溶液；(2)确定增产胺标准品的线性拟合方程：准确称取增产胺标准品，用溶剂稀释后，制备成增产胺标准品溶液，准确量取不同体积的增产胺标准品溶液至不同的容量瓶内，并分别在其中加入一定量的步骤(1)中所配置的内标物溶液，然后用溶剂稀释成一些列已知浓度的增产胺-内标物标准混合溶液，将上述增产胺-内标物标准混合溶液分别注入气相色谱仪进行气相色谱法分析，分别测定不同浓度的增产胺-内标物标准混合溶液中的增产胺峰面积与内标物峰面积，并计算得到增产胺与内标物的峰面积比值，然后以增产胺浓度为横坐标，增产胺与内标物峰面积的比值为纵坐标构建标准曲线，得到线性拟合方程；(3)准确称取一定量的增产胺试样，加入一定量的内标物溶液，并用溶剂稀释制成增产胺试样-内标物混合溶液，然后将该混合溶液注入气相色谱仪内进行气相色谱测定，并计算得到增产胺试样与内标物峰面积的比值，将该比值带入步骤(2)中得到的线性拟合方程中，得到增产胺试样的浓度，进而计算得到增产胺试样中增产胺的含量。2.如权利要求1所述的应用气相色谱测定增产胺的分析方法，其特征在于：所述步骤(2)中气相色谱分析的条件包括hp-5毛细管色谱柱，30mm
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0.32mm
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0.25μm；进样口温度：250-300℃；检测器温度：250-300℃；柱温：采用程序升温，60-100℃保持0.5min，20℃/min升至180℃保持1min，10℃/min升至230℃保持2min，10℃/min升至280℃保持10min；载气为氮气；流速为1.0-2.0ml/min；分流比：2:1-50:1；进样量：1μl。3.如权利要求2所述的应用气相色谱测定增产胺的分析方法，其特征在于：所述步骤(2)中气相色谱分析的条件包括hp-5毛细管色谱柱，30mm
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0.32mm
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0.25μm；进样口温度：280℃；检测器温度：290℃；柱温：采用程序升温，初始温度80℃保持0.5min，20℃/min升至180℃保持1min，10℃/min升至230℃保持2min，10℃/min升至280℃保持10min；载气为氮气：流速为2.0ml/min；分流比：20:1；进样量：1.0μl。4.如权利要求1所述的应用气相色谱测定增产胺的分析方法，其特征在于：所述步骤(2)中配置的一系列已知浓度的增产胺-内标物混合溶液中增产胺的浓度为0.4～4.0mg/ml。5.如权利要求1所述的应用气相色谱测定增产胺的分析方法，其特征在于：所述步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中所采用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、三氯甲烷中的一种或几种的混合物。6.如权利要求1所述的应用气相色谱测定增产胺的分析方法，其特征在于：所述步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中所采用的内标物为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯中的一种。7.如权利要求1所述的应用气相色谱测定增产胺的分析方法，其特征在于：所述步骤(3)中所采用的增产胺试样为增产胺原药或含增产胺的肥料样品，其中含增产胺的肥料样品包括液体肥料和固体肥料。

技术总结
本发明公开了一种应用气相色谱测定增产胺的分析方法，包括如下步骤：(1)准确称取内标物，用溶剂稀释成一定浓度的内标物溶液；(2)准确称取增产胺标准品，用溶剂稀释后，分别在其中加入一定量的步骤(1)中所配置的内标物溶液，然后用溶剂稀释成一些列已知浓度的增产胺-内标物标准混合溶液，进行气相色谱法分析，得到关于增产胺浓度、增产胺与内标物峰面积的比值的线性拟合方程；(3)准确称取一定量的待测样品，加入一定量的内标物溶液，用溶剂稀释，进行气相色谱法测定，得到样品中增产胺与内标物峰面积的比值，将该值带入上述拟合方程中，计算得到待测样品中增产胺的含量；本发明具有操作简单、成本低、结果稳定准确、重现性好，组分分离彻底的特点。分分离彻底的特点。分分离彻底的特点。


技术研发人员：郑先福 陈生 许伟长 唐新歌
受保护的技术使用者：郑州郑氏化工产品有限公司
技术研发日：2021.12.10
技术公布日：2022/3/18