一种碳纤维尼龙复合粉末的制备方法与流程

1.本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种碳纤维尼龙复合粉末的制备方法。


背景技术：

2.碳纤维具有高模量，密度低等的特点，将其应用于填料中，能有效降低高分子的质量，并且能增强材料本身的模量和强度，目前广泛应用于选择性激光烧结(selective laser sintering，简称sls)中。如cn103951971中使用短切碳纤维，得到性能良好的复合材料，并且随着碳纤维比例的提高，模量提升；cn112210207通过碳纤维表面接枝后机械混合尼龙12得到拉升性能提升的复合粉末；cn111040435对碳纤维进行电化学氧化处理，再经过双螺杆挤出与尼龙12混合，研磨后得到复合粉末。
3.目前在使用碳纤维增强尼龙材料的性能中，一般使用机械搅拌，螺杆熔融挤出混合再进行粉碎的方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于：提供一种碳纤维尼龙复合粉末的制备方法，该方法先将碳纤维和尼龙的粉末进行预混合，经融熔搅拌混合后将熔体雾化成液滴，当热空气并流后迅速冷却得到复合粉末。粉末的球型度好，粒度分布均匀，碳纤维被尼龙12均匀包覆形成球体，能有效降低制备的碳纤维尼龙复合粉末各向异性，并且相对以往方法，具备更优异的力学性能。
5.为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
6.一种碳纤维尼龙复合粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
7.(1)预处理
8.将尼龙12粉末和短切碳纤维粉末分别进行干燥，排除水分；
9.(2)碳纤维表面处理
10.将碳纤维置于紫外激发的臭氧化设备中进行处理，氧化后得到表面富含羧基的碳纤维粉末；
11.(3)预混合
12.将尼龙12粉末和表面处理后的碳纤维粉末按比例混合，使用高速搅拌机均匀，混合完成后静置散热；
13.(4)复合材料粉末制备
14.将混合后的粉末倒入反应釜，加热搅拌至融熔状态，熔体经过雾化造粒干燥机，经雾化造粒干燥后后得到粒径为30～50μm的碳纤维尼龙复合粉末。
15.进一步地，所述步骤(2)中，紫外激发的臭氧化设备为臭氧老化箱；所述臭氧的浓度为30～45％；所述氧化时间为7～9min；
16.所述步骤(3)中高速搅拌机的搅拌速率为500～800r/min，搅拌时间为4～6min；
17.本发明中，所述尼龙12的含量为40～90％，所述尼龙12和短切碳纤维粉末的总含
量为100％。
18.所述尼龙12的粒径为50～60μm；
19.所述短切碳纤维粉末的直径为5～8μm，长度为80～100μm。
20.与现有技术相比，本发明的有益效果为：
21.本发明使用臭氧对碳纤维进行氧化表面处理，能有效增强碳纤维和尼龙的结合程度；预混合后的尼龙12与表面处理的碳纤维混合粉末熔融搅拌后进行雾化造粒，将碳纤维包覆于尼龙12中形成复合粉末，球型度好，有效降低碳纤维增强带来力学性能的各向异性。
具体实施方式
22.下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。
23.实施例1
24.(1)预处理
25.取9kg尼龙12粉末，1kg短切碳纤维粉末在微波烘干机中60℃烘干12h，去除水分；
26.(2)碳纤维表面处理
27.将碳纤维粉末放入臭氧老化箱中，臭氧浓度35mg/l，在80℃的温度下处理8min，得到表面富含羧基的碳纤维粉末；
28.(3)预混合
29.将处理后的碳纤维粉末和尼龙12粉末按比例混合后在高速搅拌机中以600r/min的转速高速搅拌4min，得到混合粉末；
30.(4)制备碳纤维尼龙复合粉末
31.将混合粉末倒入50l反应釜中，升温至180℃并以600r/min搅拌加热。将熔体通过蠕动泵进入雾化造粒干燥机中，设置入口温度为180℃，出口温度80℃，控制气流2mpa，得到干粉即为10％碳纤维尼龙复合粉末，粒径为45～50μm。
32.实施例2
33.(1)预处理
34.取8.5kg尼龙12粉末，1.5kg短切碳纤维粉末在微波烘干机中60℃烘干12h，去除水分；
35.(2)碳纤维表面处理
36.将碳纤维粉末放入臭氧老化箱中，臭氧浓度35mg/l，在80℃的温度下处理8min，得到表面富含羧基的碳纤维粉末；
37.(3)预混合
38.将处理后的碳纤维粉末和尼龙12粉末按比例混合后在高速搅拌机中以600r/min的转速高速搅拌4min，得到混合粉末；
39.(4)制备碳纤维尼龙复合粉末
40.将混合粉末倒入50l反应釜中，升温至180℃并以600r/min搅拌加热。将熔体通过蠕动泵进入雾化造粒干燥机中，设置入口温度为180℃，出口温度80℃，控制气流2mpa，得到干粉即为15％碳纤维尼龙复合粉末，粒径为45～50μm。
41.实施例3
42.(1)预处理
43.取4kg尼龙12粉末，6kg短切碳纤维粉末在微波烘干机中60℃烘干12h，去除水分；
44.(2)碳纤维表面处理
45.将碳纤维粉末放入臭氧老化箱中，臭氧浓度35mg/l，在80℃的温度下处理8min，得到表面富含羧基的碳纤维粉末；
46.(3)预混合
47.将处理后的碳纤维粉末和尼龙12粉末按比例混合后在高速搅拌机中以600r/min的转速高速搅拌4min，得到混合粉末；
48.(4)制备碳纤维尼龙复合粉末
49.将混合粉末倒入50l反应釜中，升温至180℃并以600r/min搅拌加热。将熔体通过蠕动泵进入雾化造粒干燥机中，设置入口温度为180℃，出口温度80℃，控制气流2mpa，得到干粉即为40％碳纤维尼龙复合粉末，粒径为45～50μm。
50.对比例
51.取尼龙12粉末8.5kg,表面臭氧化处理的碳纤维粉末1.5kg，放入高速搅拌机中以600r/min搅拌4min，散热后过200目筛网，得到15％碳纤维填充尼龙复合粉末。
52.应用例
53.对上述实施例1～3和对比例中制备的粉末进行sls激光烧结打印，对其打印x方向的力学性能测试，测试结果如表1所示。并且对实施例2和对比例分别打印x，y，z方向的力学性能测试，测试结果如表2所示。
54.表1 x方向的力学性能测试结果
[0055][0056][0057]
表2 x，y，z方向的力学性能测试结果
[0058][0059]
由表1数据可知：本发明雾化造粒后的碳纤维尼龙复合粉末材料的性能要优于未经处理过的碳纤维尼龙复合粉末材料性。
[0060]
由表2数据对比x,y,z轴方向的力学性能可知，本发明中实施例2的15％碳纤维尼龙复合粉末各项的力学性能均优于对比例普通机械混合填充的15％碳纤维填充尼龙复合粉末。并且使用本发明制备的粉末性能差异减少，能有效降低打印过程中粉末的各向异性。
[0061]
综上，本发明制备的碳纤维尼龙复合粉末，碳纤维粉末包覆于尼龙中，能够有效降低打印零件的各向异性，并且尼龙和碳纤维结合程度更高，有效提升了碳纤维尼龙粉末的力学性能。