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环十二酮及其制造方法与流程

2022-06-01 19:35:10 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种环十二酮的制造方法,其中,包括以下步骤:在包含钨化合物、磷酸化合物和胺化合物的催化剂体系下,一边向环十二碳烯和过氧化氢的混合物中进一步注入过氧化氢,一边进行加热而制造环氧化环十二烷的步骤;在碱金属卤化物催化剂下,在不分离包含所述环氧化环十二烷的反应混合物的情况下通过重排反应而制造环十二酮的步骤;以及在包含所述环十二酮的反应混合物中混合有机酸水溶液并搅拌而纯化环十二酮的步骤。2.根据权利要求1所述的环十二酮的制造方法,其中,进一步注入的过氧化氢以满足下述关系式的方式注入:关系式50≤in
f
≤1501.0≤in
m
≤3.0在所述关系式中,in
f
为进一步注入的过氧化氢的每分钟注入流量,in
f
的单位是in
m
为环十二碳烯(a)和进一步注入的过氧化氢(b)的摩尔比(b/a)。3.根据权利要求1所述的环十二酮的制造方法,其中,所述混合物实质上不包含环十二烷。4.根据权利要求1所述的环十二酮的制造方法,其中,以所述环十二碳烯100重量份为基准,所述混合物中混合有1至10重量份的过氧化氢。5.根据权利要求1所述的环十二酮的制造方法,其中,所述钨化合物为钨酸、钨酸盐或它们的混合物。6.根据权利要求1所述的环十二酮的制造方法,其中,所述磷酸化合物为无机磷酸、无机磷酸盐、有机磷酸或它们的混合物。7.根据权利要求1所述的环十二酮的制造方法,其中,所述胺化合物为叔胺、季铵盐和它们的混合物。8.根据权利要求1所述的环十二酮的制造方法,其中,以所述环十二碳烯100重量份为基准,包含所述催化剂体系0.001至10重量份。9.根据权利要求8所述的环十二酮的制造方法,其中,在所述催化剂体系中,以1:0.1~2.0:0.1~5.0的重量比混合有所述钨化合物(a)、磷酸化合物(b)和胺化合物(c)。10.根据权利要求1所述的环十二酮的制造方法,其中,所述制造环氧化环十二烷的步骤在50至120℃的温度条件下进行。11.根据权利要求1所述的环十二酮的制造方法,其中,所述重排反应在无溶剂条件下进行。12.根据权利要求1所述的环十二酮的制造方法,其中,以所述环氧化环十二烷100重量份为基准,包含所述碱金属卤化物催化剂0.01至10重量份。13.根据权利要求1所述的环十二酮的制造方法,其中,所述有机酸水溶液中包含有机酸1至95重量%。14.根据权利要求1所述的环十二酮的制造方法,其中,在所述纯化环十二酮的步骤中,相对于包含所述环十二酮的反应混合物100重量份,混合所述有机酸水溶液20至150重量
份。15.根据权利要求1所述的环十二酮的制造方法,其中,所述纯化环十二酮的步骤还包括将水进行混合并搅拌而进一步纯化的步骤。16.根据权利要求1所述的环十二酮的制造方法,其中,在所述纯化环十二酮的步骤中制造的反应产物的碱金属浓度为100ppm以下。17.通过权利要求1至16中任一项所述的制造方法制造的环十二酮,其中,所述环十二碳烯的转化率和所述环氧化环十二烷的转化率各自为90%以上。

技术总结
本发明涉及环十二酮及其制造方法,根据本发明,可以提供一种环十二酮的制造方法,该方法可以实现高转化率并最大程度减少未反应物及反应副产物的产生。此外,本发明尽管为简化的工序构成,但实现了高的转化率和选择性,从而可以有用地应用于易于商业化大量生产的经济的月桂内酰胺的制造方法。根据本发明,可以显著减少最终产物中作为反应副产物获得的环十二烷醇、环十二烷二醇等的比例,可以通过高转化率制造环十二酮。转化率制造环十二酮。


技术研发人员:金芝娟 徐玄 张南镇
受保护的技术使用者:韩华思路信株式会社
技术研发日:2020.10.26
技术公布日:2022/5/31
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