一种改性分子筛催化氧化co催化剂的制备方法
技术领域
1.本发明涉及催化剂制备技术领域，具体而言，涉及一种改性分子筛催化氧化co催化剂的制备方法。
背景技术：
2.一氧化碳(co)是一种无色、无臭、无刺激性的有毒气体，也是目前计入空气质量评价的主要污染物之一。co低温催化氧化是最直接、简单、廉价的消除co的方式。
3.分子筛是一类具有特定空间结构的无机材料，常用作固体吸附剂或催化剂。hms、mcm-41、sba-15等介孔分子筛凭借其较大的比表面积、均匀的孔道结构和可调控的孔径，在催化领域应用广泛。然而，介孔分子筛晶格缺陷很少，b酸和l酸缺乏，催化活性低，难以满足在很多领域方面的应用。
技术实现要素：
4.本发明实施例的目的在于提供一种改性分子筛催化氧化co催化剂的制备方法，旨在利用原位合成方式制备金属改性分子筛，使金属杂原子进入到分子筛骨架中，从而有效提高催化活性。
5.本发明实施例提供的一种改性分子筛催化氧化co催化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：s10：将一定量的分子筛结构导向剂溶于乙醇水溶液中；s20：向所述乙醇水溶液中缓慢滴入正硅酸乙酯和金属硝酸盐溶液，控制ph值并在一定温度下搅拌晶化一定时间；s30：采用去离子水洗涤、抽滤后得到分子筛前驱体；s40：将所述分子筛前驱体于温度550℃进行焙烧，得到所述改性分子筛催化氧化co催化剂。
6.进一步地，所述正硅酸乙酯和金属硝酸盐溶液同时滴入所述乙醇水溶液中。
7.进一步地，所述金属硝酸盐溶液为硝酸锰、硝酸铈和硝酸铜的混合溶液，所述硝酸锰、硝酸铈和硝酸铜的摩尔比为（5-6）：（2-2.5）：（1.5-2）。
8.进一步地，所述硝酸盐和正硅酸乙酯的摩尔比为0.1-（0.4:1）。
9.进一步地，所述分子筛结构导向剂、乙醇、水和正硅酸乙酯的摩尔比为(0.2-0.4):(5-10):(20-70):1。
10.进一步地，所述分子筛结构导向剂为十二胺、十六胺、十八胺中的一种或多种的混合物。
11.进一步地，所述晶化ph值为7-10，温度为20-60℃，时间为6-24小时。
12.本发明的有益效果是：本发明实施例提供的一种改性分子筛催化氧化co催化剂的制备方法，首先将一定量的分子筛结构导向剂溶于乙醇水溶液中，然后向所述乙醇水溶液中缓慢滴入正硅酸乙酯
和金属硝酸盐溶液，控制ph值并在一定温度下搅拌晶化一定时间，接着采用去离子水洗涤、抽滤后得到分子筛前驱体，最后将所述分子筛前驱体于温度550℃进行焙烧，得到所述改性分子筛催化氧化co催化剂。本发明实施例以正硅酸乙酯为硅源，金属硝酸盐为掺杂金属源，利用原位合成方式制备的金属改性分子筛，使金属杂原子进入分子筛骨架中，从而有效提高催化活性。金属原子的引入不改变分子筛的孔道结构，同时改变分子筛表面酸性以及酸中心的分布，使其具有催化性能。金属活性位点更加牢固，整体性更强。
13.为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。
具体实施方式
14.为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
15.实施例1本发明实施例提供的一种改性分子筛催化氧化co催化剂的制备方法，所述制备方法可以包括以下步骤：步骤s10：将21g的50%硝酸锰水溶液、11.5g的硝酸铈和3.5g的硝酸铜溶于20ml水中，配置好盐溶液；再将2.5g的十二胺溶于26ml乙醇和10ml水的混合溶液中；步骤s20：缓慢滴入11.2ml正硅酸乙酯和配置好的盐溶液，通过补充硝酸或氨水控制ph值为7，滴加完成后，20℃下搅拌晶化6小时，并静止老化12小时；步骤s30：经去离子水洗涤、抽滤后得分子筛前驱体；步骤s40：将所述分子筛前驱体于温度550℃进行焙烧，得到所述改性分子筛催化氧化co催化剂。
16.实施例2本发明实施例提供的一种改性分子筛催化氧化co催化剂的制备方法，所述制备方法可以包括以下步骤：步骤s10：将42g的50%硝酸锰水溶液、21g硝酸铈和7g硝酸铜溶于30ml水中，配置好盐溶液；再将2.5g的十二胺溶于26ml乙醇和10ml水的混合溶液中；步骤s20：缓慢滴入11.2ml正硅酸乙酯和配置好的盐溶液，通过补充硝酸或氨水控制ph值为7，滴加完成后，20℃下搅拌晶化6小时，并静止老化12小时；步骤s30：经去离子水洗涤、抽滤后得分子筛前驱体；步骤s40：将所述分子筛前驱体于温度550℃进行焙烧，得到所述改性分子筛催化氧化co催化剂。
17.实施例3本发明实施例提供的一种改性分子筛催化氧化co催化剂的制备方法，所述制备方法可以包括以下步骤：
步骤s10：将36g的50%硝酸锰水溶液、22g硝酸铈和10g硝酸铜溶于30ml水中，配置好盐溶液；再将2.5g的十二胺溶于26ml乙醇和10ml水的混合溶液中；步骤s20：缓慢滴入11.2ml正硅酸乙酯和配置好的盐溶液，通过补充硝酸或氨水控制ph值为7，滴加完成后，20℃下搅拌晶化6小时，并静止老化12小时。
18.步骤s30：经去离子水洗涤、抽滤后得分子筛前驱体；步骤s40：将所述分子筛前驱体于温度550℃进行焙烧，得到所述改性分子筛催化氧化co催化剂。
19.评价例分别将实施例1-3制备的改性分子筛催化氧化co催化剂置于固定床反应器内，测试其催化氧化性能。
20.原料气为含co浓度5000mg/m3的空气，测试空速为15000h-1
，压力为常压。测试结果详见下表。
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催化剂
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实施例1
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实施例2
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实施例3
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起燃温度
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81℃
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63℃
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77℃
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t98
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106℃
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99℃
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91℃
21.可见，本发明实施例制备的改性分子筛催化氧化co催化剂具有较好的催化氧化性能。
22.综上所述，本发明实施例提供的一种改性分子筛催化氧化co催化剂的制备方法，首先将一定量的分子筛结构导向剂溶于乙醇水溶液中，然后向所述乙醇水溶液中缓慢滴入正硅酸乙酯和金属硝酸盐溶液，控制ph值并在一定温度下搅拌晶化一定时间，接着采用去离子水洗涤、抽滤后得到分子筛前驱体，最后将所述分子筛前驱体于温度550℃进行焙烧，得到所述改性分子筛催化氧化co催化剂。本发明实施例以正硅酸乙酯为硅源，金属硝酸盐为掺杂金属源，利用原位合成方式制备的金属改性分子筛，使金属杂原子进入分子筛骨架中，从而有效提高催化活性。金属原子的引入不改变分子筛的孔道结构，同时改变分子筛表面酸性以及酸中心的分布，使其具有催化性能。金属活性位点更加牢固，整体性更强。
23.以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
技术领域
1.本发明涉及催化剂制备技术领域，具体而言，涉及一种改性分子筛催化氧化co催化剂的制备方法。
背景技术：
2.一氧化碳(co)是一种无色、无臭、无刺激性的有毒气体，也是目前计入空气质量评价的主要污染物之一。co低温催化氧化是最直接、简单、廉价的消除co的方式。
3.分子筛是一类具有特定空间结构的无机材料，常用作固体吸附剂或催化剂。hms、mcm-41、sba-15等介孔分子筛凭借其较大的比表面积、均匀的孔道结构和可调控的孔径，在催化领域应用广泛。然而，介孔分子筛晶格缺陷很少，b酸和l酸缺乏，催化活性低，难以满足在很多领域方面的应用。
技术实现要素：
4.本发明实施例的目的在于提供一种改性分子筛催化氧化co催化剂的制备方法，旨在利用原位合成方式制备金属改性分子筛，使金属杂原子进入到分子筛骨架中，从而有效提高催化活性。
5.本发明实施例提供的一种改性分子筛催化氧化co催化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：s10：将一定量的分子筛结构导向剂溶于乙醇水溶液中；s20：向所述乙醇水溶液中缓慢滴入正硅酸乙酯和金属硝酸盐溶液，控制ph值并在一定温度下搅拌晶化一定时间；s30：采用去离子水洗涤、抽滤后得到分子筛前驱体；s40：将所述分子筛前驱体于温度550℃进行焙烧，得到所述改性分子筛催化氧化co催化剂。
6.进一步地，所述正硅酸乙酯和金属硝酸盐溶液同时滴入所述乙醇水溶液中。
7.进一步地，所述金属硝酸盐溶液为硝酸锰、硝酸铈和硝酸铜的混合溶液，所述硝酸锰、硝酸铈和硝酸铜的摩尔比为（5-6）：（2-2.5）：（1.5-2）。
8.进一步地，所述硝酸盐和正硅酸乙酯的摩尔比为0.1-（0.4:1）。
9.进一步地，所述分子筛结构导向剂、乙醇、水和正硅酸乙酯的摩尔比为(0.2-0.4):(5-10):(20-70):1。
10.进一步地，所述分子筛结构导向剂为十二胺、十六胺、十八胺中的一种或多种的混合物。
11.进一步地，所述晶化ph值为7-10，温度为20-60℃，时间为6-24小时。
12.本发明的有益效果是：本发明实施例提供的一种改性分子筛催化氧化co催化剂的制备方法，首先将一定量的分子筛结构导向剂溶于乙醇水溶液中，然后向所述乙醇水溶液中缓慢滴入正硅酸乙酯
和金属硝酸盐溶液，控制ph值并在一定温度下搅拌晶化一定时间，接着采用去离子水洗涤、抽滤后得到分子筛前驱体，最后将所述分子筛前驱体于温度550℃进行焙烧，得到所述改性分子筛催化氧化co催化剂。本发明实施例以正硅酸乙酯为硅源，金属硝酸盐为掺杂金属源，利用原位合成方式制备的金属改性分子筛，使金属杂原子进入分子筛骨架中，从而有效提高催化活性。金属原子的引入不改变分子筛的孔道结构，同时改变分子筛表面酸性以及酸中心的分布，使其具有催化性能。金属活性位点更加牢固，整体性更强。
13.为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。
具体实施方式
14.为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
15.实施例1本发明实施例提供的一种改性分子筛催化氧化co催化剂的制备方法，所述制备方法可以包括以下步骤：步骤s10：将21g的50%硝酸锰水溶液、11.5g的硝酸铈和3.5g的硝酸铜溶于20ml水中，配置好盐溶液；再将2.5g的十二胺溶于26ml乙醇和10ml水的混合溶液中；步骤s20：缓慢滴入11.2ml正硅酸乙酯和配置好的盐溶液，通过补充硝酸或氨水控制ph值为7，滴加完成后，20℃下搅拌晶化6小时，并静止老化12小时；步骤s30：经去离子水洗涤、抽滤后得分子筛前驱体；步骤s40：将所述分子筛前驱体于温度550℃进行焙烧，得到所述改性分子筛催化氧化co催化剂。
16.实施例2本发明实施例提供的一种改性分子筛催化氧化co催化剂的制备方法，所述制备方法可以包括以下步骤：步骤s10：将42g的50%硝酸锰水溶液、21g硝酸铈和7g硝酸铜溶于30ml水中，配置好盐溶液；再将2.5g的十二胺溶于26ml乙醇和10ml水的混合溶液中；步骤s20：缓慢滴入11.2ml正硅酸乙酯和配置好的盐溶液，通过补充硝酸或氨水控制ph值为7，滴加完成后，20℃下搅拌晶化6小时，并静止老化12小时；步骤s30：经去离子水洗涤、抽滤后得分子筛前驱体；步骤s40：将所述分子筛前驱体于温度550℃进行焙烧，得到所述改性分子筛催化氧化co催化剂。
17.实施例3本发明实施例提供的一种改性分子筛催化氧化co催化剂的制备方法，所述制备方法可以包括以下步骤：
步骤s10：将36g的50%硝酸锰水溶液、22g硝酸铈和10g硝酸铜溶于30ml水中，配置好盐溶液；再将2.5g的十二胺溶于26ml乙醇和10ml水的混合溶液中；步骤s20：缓慢滴入11.2ml正硅酸乙酯和配置好的盐溶液，通过补充硝酸或氨水控制ph值为7，滴加完成后，20℃下搅拌晶化6小时，并静止老化12小时。
18.步骤s30：经去离子水洗涤、抽滤后得分子筛前驱体；步骤s40：将所述分子筛前驱体于温度550℃进行焙烧，得到所述改性分子筛催化氧化co催化剂。
19.评价例分别将实施例1-3制备的改性分子筛催化氧化co催化剂置于固定床反应器内，测试其催化氧化性能。
20.原料气为含co浓度5000mg/m3的空气，测试空速为15000h-1
，压力为常压。测试结果详见下表。
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催化剂
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实施例1
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实施例2
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实施例3
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起燃温度
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21.可见，本发明实施例制备的改性分子筛催化氧化co催化剂具有较好的催化氧化性能。
22.综上所述，本发明实施例提供的一种改性分子筛催化氧化co催化剂的制备方法，首先将一定量的分子筛结构导向剂溶于乙醇水溶液中，然后向所述乙醇水溶液中缓慢滴入正硅酸乙酯和金属硝酸盐溶液，控制ph值并在一定温度下搅拌晶化一定时间，接着采用去离子水洗涤、抽滤后得到分子筛前驱体，最后将所述分子筛前驱体于温度550℃进行焙烧，得到所述改性分子筛催化氧化co催化剂。本发明实施例以正硅酸乙酯为硅源，金属硝酸盐为掺杂金属源，利用原位合成方式制备的金属改性分子筛，使金属杂原子进入分子筛骨架中，从而有效提高催化活性。金属原子的引入不改变分子筛的孔道结构，同时改变分子筛表面酸性以及酸中心的分布，使其具有催化性能。金属活性位点更加牢固，整体性更强。
23.以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
再多了解一些
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