一种用于电催化CO2还原的双金属催化材料的制备及应用的制作方法

技术特征：
1.一种用于电催化co2还原的双金属催化材料的制备方法，其特征在于，包括：将两种金属盐和氮源加入有机溶剂中，进行第一次搅拌，然后加入碳源，进行第二次搅拌，干燥，得到前驱体，将前驱体进行高温煅烧，再酸化，即得到用于电催化co2还原的双金属催化材料。2.如权利要求1所述的用于电催化co2还原的双金属催化材料的制备方法，其特征在于，两种金属盐为铜盐和镍盐；碳源为科琴黑，氮源为1,10-邻菲咯啉；所述有机溶剂为乙醇。3.如权利要求2所述的用于电催化co2还原的双金属催化材料的制备方法，其特征在于，所述铜盐为乙酰丙酮铜或乙酸铜，镍盐为乙酸镍；铜盐和镍盐的摩尔比为1：1；所述两种金属盐、1,10-邻菲咯啉和科琴黑的摩尔比为1：3～8：100～200；所述两种金属盐与有机溶剂的质量体积比为0.01～3g：5～50ml。4.如权利要求1所述的用于电催化co2还原的双金属催化材料的制备方法，其特征在于，所述第一次搅拌的温度为25～60℃，时间为10～30min，第二次搅拌的温度为50～70℃，时间为4～6h；干燥的温度为60～80℃，时间为10～15h；将前驱体进行高温煅烧的过程为：将前驱体置于研钵中进行充分研磨，放入石英舟，转移到管式炉进行煅烧，在n2气氛下以3～6℃min-1
升温至550～800℃，保温1～3h，自然冷却至室温；所述酸化的过程为：将煅烧后的粉末放入0.5～3mol l-1
的hcl溶液中，在50～70℃下酸化18～36h，用去离子水清洗至中性，干燥得到用于电催化co2还原的双金属催化材料。5.如权利要求1所述的用于电催化co2还原的双金属催化材料的制备方法，其特征在于，所述碳源在使用前进行前处理，其前处理过程为：将碳源在超临界氨中处理30～60min。6.如权利要求5所述的用于电催化co2还原的双金属催化材料的制备方法，其特征在于，将碳源和超纯水加入高压反应釜中，并向高压反应釜内注入氨气，密封高压反应釜，并对高压反应釜加热并进行搅拌，使其温度达到135～165℃、压力5～8mpa的超临界氨状态，保温、保压30～60min，冷却，泄压，过滤，干燥，研磨，得到前处理碳源；所述碳源与超纯水的质量比为1：3～7；所述碳源与氨气的质量比为1：1.5～4。7.一种如权利要求1～6任一项所述的制备方法制备的双金属催化材料在电催化co2还原中的应用，其特征在于，将双金属催化材料制成工作电极作为电催化co2还原中h电解池的阴极。8.如权利要求7所述的制备方法制备的双金属催化材料在电催化co2还原中的应用，其特征在于，将双金属催化材料制成工作电极的过程为：在h型电解池中，将双金属催化材料、nafion 117溶液和乙醇的混合物超声作用1～3h，得到催化剂墨水，将催化剂墨水沉积在1
×
1cm的碳纸上，烘干，将烘干的碳纸采用玻碳电极夹进行夹持形成工作电极；双金属催化材料与nafion 117溶液的质量体积比为3～5mg：20μl，双金属催化材料与乙醇的质量体积比为3～5mg：0.5～1ml，nafion 117溶液的浓度为5wt％；将200μl的催化剂墨水沉积在1
×
1cm的碳纸上。9.如权利要求7所述的制备方法制备的双金属催化材料在电催化co2还原中的应用，其特征在于，在h型电解池中加入电解液，向电解液中通入co2，以排出电解液中的空气，使电解液达到co2饱和状态；然后，以双金属催化材料制成工作电极，以ag/agcl为参比电极，铂片为对电极，采用nafion 117膜夹在橡胶垫片之间，安装于h型电解池中间作为离子交换
膜，向电解液中持续通入co2，然后施加电压促使co2在工作电极表面发生还原反应。10.如权利要求7所述的制备方法制备的双金属催化材料在电催化co2还原中的应用，其特征在于，所述电解液为浓度为0.1～0.5mol l-1
的khco3溶液；其中，通入co2的速度为40～60ml min-1
。

技术总结
本发明公开了一种用于电催化CO2还原的双金属催化材料的制备及应用，包括：将两种金属盐和氮源加入有机溶剂中，进行第一次搅拌，然后加入碳源，进行第二次搅拌，干燥，得到前驱体，将前驱体进行高温煅烧，再酸化，即得到用于电催化CO2还原的双金属催化材料。将制得的双金属催化材料负载至碳纤维纸上获得工作电极，在密封的H电解池中组成三电极体系，采用电化学工作站和气相色谱仪测试其电催化CO2还原性能。本发明所制备的Cu/Ni-NC催化材料可以增加金属利用率、降低成本、抑制析氢反应，并提高电催化CO2还原为CO的法拉第效率。还原为CO的法拉第效率。还原为CO的法拉第效率。


技术研发人员：李劲超 张亚萍 曹泽宇 李静凤 张博 张心爱 段浩 罗钢
受保护的技术使用者：四川朗晟新能源科技有限公司
技术研发日：2022.05.06
技术公布日：2022/6/28