α-GeTe二维材料及其PVD制备方法和应用

α-gete二维材料及其pvd制备方法和应用
技术领域
1.本发明属于二维材料制备领域，具体涉及α-gete二维材料的制备领域。
技术背景
2.二维(2d)材料因其广泛的物理性质和化学性质已成为新一代原子级薄器 件的基础研究和潜在应用的新材料平台。目前已广泛应用于电子器件领域
1-3
、光 电领域
4,5
、谷电子学和自旋电子学
6,7
，传感器
8,9
以及能量存储
10,11
等诸多领域。 尽管大多数努力都集中在石墨烯和2d半导体上，但2d金属材料(例如，tas
212
， tase
213
，nbse
214
，t
d-mote
215
，和vs
216
)由于其特殊的物理性质而引起了相当多的关 注。据报道，nbse2表现出与厚度相关的超导性能，随着层数从单层增加到10 层，转变温度从1.0k增加到4.56k
17
。vs2纳米片的优良导电性(3
×
105s m-1
) 将其应用于下一代电子领域
18,19
。二维ptte2单晶具有很强的厚度可调电学性能 20
，而nite2具有类似的电导率变化趋势
21
。作为2d材料系列的新成员，mtmd 在未来的电子，自旋电子学和催化应用中具有丰富的物理特性和令人兴奋的应用 潜力。
3.除了具有有限尺寸和可扩展性的机械剥离薄片外，化学气相沉积(cvd)是 具有可控性好，容易大量制备的特点。目前cvd已经广泛应用于二维tmdc材 料，特别地，已经通过使用不同形式的cvd方法成功地制备了各种2d-tmd半 导体(例如，mose
222
，wse
223
，)及其异质结构
24
。除此之外，cvd制备金属 性二维材料目前也被广泛报道。随着厚度的减小，ptse2和tate2发生了金属向半 导体的转变
25,26
。二维金属材料的出现，解决了二维材料在构建电子和光电子器 件时的接触问题。二维金属材料可以形成理想的vdw界面，并能强烈抑制半导 体中形成的金属诱导隙态。二维半导体材料在电子和光电子器件中实际应用的重 要一步。然而，所得到的厚度2d-mtmd通常在几纳米到几十纳米的范围内。 特别是单层mtmd的生长，这对于2d限制的这类新材料的基础研究和潜在技 术应用至关重要，仍然是一项重大挑战。
4.引用文献
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技术实现要素：

33.为填补α-gete二维材料制备的空白，本发明第一目的在于，提供一种α-gete 二维材料的pvd合成方法，旨在成功制备α纯相、且兼顾超薄结构的二维非层状 的α-gete二维材料。
34.本发明第二目的在于，提供所述的制备方法制得的α-gete二维材料及其在 微纳电子器件中的应用。
35.本发明第三目的在于，提供包含所述的α-gete二维材料的微纳电子器件。
36.行业内提供了一些v、nb、ta等金属碲化物二维材料的cvd制备报道，但 还没有α-gete二维材料的制备报道。另外，行业内公知，对于不同元素的材料， 其性质不同，技术方案难于简单转用，也难于预期转用效果。例如，对于gete 二维材料制备而言，其材料的活性低，难于成功制备，另外，gete存在α、β、 γ等多物相形态，现有制备方法制备得到的产物的物相纯度、厚度、形貌以及性 能也不理想，为填补α-gete二维材料制备空白，改善制备效果，本发明提供以 下方案：
37.一种α-gete二维材料的pvd制备方法，将gete原料在600-700℃下挥发， 将挥发的原料在含氢气载气、340～380℃的沉积温度下在无悬挂键的基底表面物 理气相沉积，制得α-gete二维材料；
38.所述的含氢气载气为氢气和保护性气氛的混合气，其中，氢气的流量为1～10 sccm，保护性气氛的流量为70～90sccm。
39.本发明首次提出采用pvd方式合成α-gete二维材料，研究发现，采用pvd 合成α-gete二维材料，容易存在垂直生长速率大于横向生长速率、难于横向沉 积、另外，还存在结晶度不理想、物相纯度不理想、形貌均匀性较差等问题。针 对α-gete pvd制备过程面临的问题，本发明研究发现，对于α-gete二维材料制 备而言，创新地采用氢气辅助的pvd制备思路，配合无悬挂基底、沉积温度、 载气流量的联合控制，能够意外地有效诱导α-gete的横向生长、抑制垂直生长， 此外，还能够有效诱导α物相，如此可以制备得到具有优异结晶度、物相纯度、 均匀形貌的超薄的α-gete单晶二维材料。
40.本发明中，采用无悬挂基底、氢气气氛辅助下的pvd制备方法、pvd沉积 过程的气氛以及温度的联合控制是协同解决gete二维材料难于制备、杂相多、 容易垂直生长、形貌均匀性差等问题的关键。
41.本发明中，所述的无悬挂键的基底为无悬挂键的云母或者二维材料基底，优 选为二维材料基底。本发明研究发现，采用二维材料基底能够进一步和所述的氢 气辅助的pvd工艺协同，在α-gete二维材料的成功制备并改善其物相、形貌和 厚度方面具有更优的协同性能。
42.所述的二维材料基底为沉积有mx2二维材料的基底。
43.优选地，所述的m为过渡金属元素，进一步优选为mo、w中的至少一种；
44.优选地，所述的x为s、se中的至少一种；
45.优选地，所述的无悬挂键的基底具有平整表面。
46.优选地，所述的二维材料基底中，二维材料的平面尺寸大于或等于50um； 优选大于或等于200um。
47.本发明中，所述的gete原料的纯度大于或等于99％，进一步优选为大于 或等于99.9％。
48.本发明中，gete原料的挥发温度为620-675℃，进一步优选为620～630℃。
49.本发明中，所述的含氢气载气中，所述的保护性气氛为氮气、惰性气体中的 至少一种。
50.本发明中，采用氢气辅助的pvd，能够有效改善α-gete横向生长，并有助 于诱导α物相，调控材料的形貌，利于制备得到高物相纯度、均匀形貌、原子级 厚度的材料。
51.本发明研究发现，在所述的氢气辅助的pvd制备工艺下，进一步配合气氛 以及pvd温度的联合控制，能够进一步协同，进一步改善α-gete二维材料的α 物相、高结晶度、均匀形貌、原子级厚度的α-gete二维材料。
52.本发明中，含氢气载气中，氢气的流量为2～8sccm，优选为4～8sccm。保 护性气氛的流量为75～85sccm。
53.本发明中，物理气相沉积的温度为340～360℃，进一步优选为340～350℃。
54.研究发现，在优选的载气以及pvd沉积温度下，能够进一步协同改善α物 相纯度，利于获得原子级厚度的材料。
55.本发明中，物理气相沉积的时间为5～15min，优选为8～12min。
56.本发明还提供了一种所述制备方法制得的α-gete二维材料。
57.本发明还提供了一种所述制备方法制得的α-gete二维材料的应用，将其用 于制备微纳电子器件；
58.所述的微纳器件电器件例如为场效应晶体管。
59.本发明中，可基于现有方法将所述的α-gete二维材料制备成需要的微纳电 子器件。例如，采用制得的α-gete二维纳米片制备场效应晶体管的步骤为：
60.在无悬挂键的基底的α-gete二维纳米片表面上用电子束曝光标记样品，随 后再在其表面沉积金属，得到场效应晶体管；
61.优选地，通过真空镀膜机在α-gete纳米片表面上沉积金属；
62.优选地，所述的金属为cr和au。
63.本发明还提供了一种场效应晶体管器件，包含所述制备方法制得的α-gete 二维材料，或由所述的α-gete二维材料制备得到。
64.有益效果
65.1、本发明提供了一种α-gete二维材料。
66.2、本发明创新地采用氢气辅助的pvd制备思路，配合无悬挂基底、沉积温 度、载气流量的联合控制，能够意外地有效诱导α-gete的横向生长、抑制垂直 生长，此外，还能够有效诱导α-物相，如此可以制备得到具有优异结晶度、物相 纯度、均匀形貌的超薄的α-gete二维材料。本发明制备得到超薄，特别是原子 级厚度mtmd的生长，这对于2d限制的这类新材料的基础研究和潜在技术应 用至关重要，本发明制备过程中无复杂操作步骤和价格昂贵原料的使用，设备简 单，且操作简单易行，重现性好。
67.本发明所制备碲化锗纳米片厚度可达到原子级，大小可达到2～30μm，具 有规则的六边形或三角形形貌，结晶度好，质量高。
68.3、本发明制得的α-gete二维材料，具有良好的半导体性能。例如，运用该 方法能制备出金属碲化锗接触wse2场效应晶体管。
附图说明
69.图1制备碲化锗纳米片的常压化学气相沉积装置示意图；
70.图2为实施例1-1在wse2基底上制得的碲化锗纳米片的光学示意图；
71.图3为实施例1-1在wse2基底上制得的碲化锗纳米片的x射线能谱图；
72.图4为实施例1-1在wse2基底上制得的碲化锗纳米片厚度统计图；
73.图5为实施例1-2在云母基底上制得的碲化锗纳米片的光学示意图；
74.图6为实施例1-2在云母基底上制得的碲化锗纳米片厚度统计图；
75.图7为对比例1-1在sio2/si基底上制得的产物的光学示意图；
76.图8为对比例1-1在sio2/si基底上制得的产物的厚度统计图；
77.图9为对比例1-2在wse2基底上制得的产物的光学示意图；
78.图10为对比例1-2在wse2基底上制得的产物的厚度统计图；
79.图11为实施例1-2在wse2基底上制得的碲化锗纳米片的光学示意图；
80.图12为实施例1-2在wse2基底上制得的碲化锗纳米片的厚度统计图；
81.图13为实施例1-3在ws2基底上制得的碲化锗纳米片的光学示意图；
82.图14为实施例1-3在wse2基底上制得的碲化锗纳米片的厚度统计图；
83.图15为实施例1-4在wse2基底上制得的碲化锗纳米片的光学图；
84.图16为实施例1-4在wse2基底上制得的碲化锗纳米片的厚度统计图；
85.图17为实施例1-5在wse2基底上制得的碲化锗纳米片的光学图；
86.图18为实施例1-5在wse2基底上制得的碲化锗纳米片的厚度统计图；
87.图19为实施例1-6在wse2基底上制得的碲化锗纳米片的光学图；
88.图20为实施例1-6在wse2基底上制得的碲化锗纳米片的厚度统计图；
89.图21为对比例1-3在sio2/si基底上制得的产物的光学图；
90.图22为对比例1-4在sio2/si基底上制得的产物的光学图；
91.图23为实施例2-1在wse2基底上制得的gete器件的光学示意图；
92.图24为实施例2-1α-gete场效应晶体管输出曲线；
93.图25为实施例2-1α-gete场效应晶体管转移曲线；
94.图26为实施例2-1α-gete场效应晶体管电导率与厚度之间的关系；
95.图27为实施例2-1α-gete场效应晶体管击穿曲线；
96.图28为实施例2-2α-gete纳米片为金属电极的wse2场效应晶体管示意图；
97.图29为实施例2-2α-gete纳米片为金属电极的wse2场效应晶体管光学图 片；
98.图30为实施例2-2α-gete纳米片为金属电极的wse2场效应晶体管输出曲 线；
99.图31为实施例2-2α-gete纳米片为金属电极的wse2场效应晶体管转移曲 线；
100.图32为对比例2-1cr/au为金属电极的wse2场效应晶体管示意图；
101.图33为对比例2-1cr/au为金属电极的wse2场效应晶体管光学示意图；
102.图34为对比例2-1cr/au为金属电极的wse2场效应晶体管输出曲线；
103.图35为对比例2-1cr/au为金属电极的wse2场效应晶体管输出曲线；
104.具体实施方法：
105.下面通过实施案例对本发明进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下述 内容。
106.本发明以下案例中，无悬挂键的二维材料基底以wse2纳米片基底为例，其 可以基于常规手段获得，例如，本案例中，制备的步骤为：首先将100mg的硒 化钨原料置于管式炉中央，用1200sccmar气清洗除去氧气，随后将ar气流量 改为80sccm从加热区下游吹向上游(逆向气流：285nm sio2/si基片到原料)， 设置升温程序在40min，加热到1180℃恒温两分钟，将ar气方向改为从上游向 下游生长三分钟(正向气流：原料至285nm sio2/si基片)，自然降温，在285nmsio2/si基片上沉积得到wse2纳米片。需要说明的是，所述的基底以及制备只是 技术方案实施的列举，不构成本发明方法的必要技术限定。
107.以下案例中，所述的gete原料的纯度为99.99％以上。
108.1、在二维材料基底上α-gete纳米片的制备：
109.实施例1-1
110.α-gete纳米片的实验装置图如图1所示。图1上图为wse2纳米片基底的制 备装置图，可采用现有方法制得wse2纳米片基底(本发明也称wse2二维材料基 底，或者wse2基底)。将盛有gete粉末的瓷舟放在管式炉的恒温区1，一片长 有wse2纳米片的285nm sio2/si作为碲化锗的生长基底放在另外一个瓷舟上并 置于管式炉的恒温区2以获得适当的晶体生长温度。加热前，用较大流量(600 sccm)的氩气把石英管中的空气排干净。在逆向载气气流下(恒温区2至恒温区 1)，将恒温区1和恒温区2的温度提升至625℃(挥发温度)和340℃(物理气 相沉积温度)，随后变换为正向载气(恒温区1至恒温区2)，在载气作用下， 将挥发的原料在wse2纳米片的表面物理气相沉积，其中，载气为ar-h2，氩气 流量为80sccm，氢气7.8sccm，物理气相沉积的时间为10min。
111.在wse2基底上就会有单晶α-gete纳米片生成。制备出的α-gete纳米片的 光学照片如图2所示。
112.图2为本案例制备的α-gete纳米片的光学示意图，图中1处代表sio2/si,图 中2处代表wse2,图中2代表生长的α-gete，图3为xrd图，显示为α-gete结 晶性好(图3)，厚度达到原子级，分布在1.2～5nm，大小为2～30μm。图2中 的标尺为5μm。图4为厚度统计图。
113.实施例1-2
114.和实施例1-1相比，区别仅在于，采用云母作为pvd沉积基底，替换所述 的生长有wse2纳米片的285nm sio2/si。其他操作和参数同实施例1。
115.图5为在云母基底上制备的α-gete纳米片的光学示意图，该条件下得到的 α-gete纳米片结晶性好，厚度薄，分布在40～160nm，大小为2～30μm。图5中 的标尺为10μm。图6为厚度统计图。
116.对比例1-1
117.和实施例1-1相比，区别仅在于，采用sio2/si(为有悬挂基底)作为pvd 基底，替换所述的生长有wse2纳米片的285nm sio2/si。其他操作和参数同实 施例1。图7为在sio2/si基底上制备的产物的光学示意图，图中1处代表sio2/si， 图中2处代表α-gete,该条件下得到的α-gete纳米片结晶性差，厚度较厚，尺寸 较小，图7中的标尺为10μm。图8为厚度统计图。
118.对比例1-2
119.和实施例1-1相比，区别仅在于，载气中未添加氢气。载气的流量为：ar 流量为80sccm，h20 sccm。其他操作和参数同实施例1。
120.图9为在wse2基底上制备的产物的光学示意图，该条件下得到的纳米片厚 度分布在40～160nm，大小为2～30μm。图9中的标尺为10μm。图10为厚度统 计图。
121.实施例1-2
122.和实施例1-1相比，区别在于，gete挥发温度(恒温区1)为650℃，wse2基底(恒温区2)的温度为350℃，载气中，ar流量为80sccm，h27.8 sccm， 沉积时间为10min。图11为在wse2基底上制备的α-gete纳米片的光学示意图， 该条件下得到的α-gete纳米片结晶性好，厚度稍厚，达到原子级，分布在5～15nm， 大小为2～30μm。图11中的标尺为10μm。图12为厚度统计图。
123.实施例1-3
124.和实施例1-1相比，区别在于，gete挥发温度为675℃，wse2基底(恒温 区2)的温度为360℃，载气中，ar流量为80sccm，h27.8 sccm，沉积时间为 10min。图13为在wse2基底上制备的α-gete纳米片的光学示意图，该条件下 得到的α-gete纳米片结晶性好，厚度稍厚，达到原子级，分布在～30nm，大小 为2～30μm。图13中的标尺为10μm。图14为厚度统计图。
125.实施例1-4
126.和实施例1-1相比，区别仅在于，载气中的h2流量为2sccm。图15为在 wse2基底上制备的α-gete纳米片的光学示意图，该条件下得到的α-gete纳米片 结晶性好，厚度稍厚，达到原子级，分布在30～60nm，大小为2～30μm。图15 中的标尺为10μm。图16为厚度统计图。
127.实施例1-5
128.和实施例1-1相比，区别仅在于，载气中的h2流量为4sccm。图17为在 wse2基底上制备的α-gete纳米片的光学示意图，该条件下得到的α-gete纳米片 结晶性好，厚度稍厚，达到原子级，分布在1～5nm，大小为2～30μm。图17中 的标尺为10μm。图18为厚度统计图。
129.实施例1-6
130.和实施例1-1相比，区别仅在于，载气中的h2流量为8sccm。图19为在 wse2基底上制备的α-gete纳米片的光学示意图，该条件下得到的α-gete纳米片 结晶性好，厚度稍厚，达到原子级，分布在3～12nm，大小为2～30μm。图19 中的标尺为10μm。图20为厚度统计图。
131.对比例1-3
132.和实施例1-1相比，区别仅在于，恒温区1的温度为710℃，载气中，ar流 量为
80sccm，h20 sccm，沉积时间为10min。图21制得的产物光学示意图， 制备的材料没有规则，制备失败。
133.对比例1-4：
134.和实施例1-1相比，区别仅在于，采用cvd方法进行制备，步骤为：
135.采用如实施例1-1相同的双温区管式炉，其中，将(50mg)碲粉和(50mg)锗 粉的原料混合置于瓷舟1中，并将该瓷舟设置在上游的加热区(恒温区1)，将 沉积有wse2二维材料放置在置于沉积区(恒温区2)，且位于载气气流下游。 在逆向气流(恒温区2至恒温区1)下将瓷舟1区域的温度控制在625℃，将恒 温区2的温度控制在340℃，随后变更载气并在载气携带下将挥发的te和ge原 料携带至下游的wse2二维材料表面进行化学气相沉积，载气为ar-h2；流量分 别为ar 80sccm、h28 sccm，化学沉积的时间为10min。
136.光学示意图如22所示，通过cvd制备的α-gete纳米片，呈现多相并存， 且垂直尺度远远大于横向尺寸。图22中的标尺为10μm。
137.2、场效应晶体管制备及在二维材料
138.实施例2-1
139.α-gete场效应晶体管的制备方法，在pvd法制备得到的α-gete纳米片(实 施例1-1制得材料)的上用电子束曝光沉积金属cr(10nm)/au(50nm)得到α-gete 场效应晶体管。
140.实施例2-2
141.α-gete/wse2场效应晶体管的制备方法，在pvd法制备得到的α-gete纳米 片(实施例1-1制得材料)的上用电子束曝光沉积金属cr(10nm)/au(50nm)得 到α-gete接触wse2场效应晶体管。
142.对比例2-1
143.wse2场效应晶体管的制备方法，和实施例2-1相比，区别仅在于，未在wse2二维材料的表面形成α-gete，直接在所述的wse2表面进行晶体管制备。其他器 件制备和参数同实施例2-1。
144.图23为实施2-1例α-gete场效应晶体管示意图；
145.图24为实施2-1例α-gete场效应晶体管输出曲线；
146.图25为实施2-1例α-gete场效应晶体管转移曲线；
147.图26为实施2-1α-gete场效应晶体管电导率统计图；
148.图27为实施2-1α-gete场效应晶体管击穿电压曲线；
149.图28为实施例2-2α-gete为金属电极的wse2场效应晶体管示意图；
150.图29为实施例2-2α-gete为金属电极的wse2场效应晶体管光学图；
151.图30为对比例2-2α-gete为金属电极的wse2场效应晶体管输出曲线；
152.图31为对比例2-2α-gete为金属电极的wse2场效应晶体管转移曲线；
153.图32为对比例2-1cr/au为金属电极的wse2场效应晶体管示意图；
154.图33为对比例2-1cr/au为金属电极的wse2场效应晶体管光学示意图；
155.图34为对比例2-1cr/au为金属电极的wse2场效应晶体管输出曲线；
156.图35为对比例2-1cr/au为金属电极的wse2场效应晶体管输出曲线；
157.通过上述场效应晶体管的电学研究证明α-gete具有良好的导电性和超高的 击穿电压。通过对比实施例2-2和对比例2-1，α-gete作为金属电极的场效应晶 体管对性能有了
大幅度提高，其中开态电流密度由7.83μa/μm提高到23.86 μa/μm，电子迁移率16.5cm
2 v-1
s-1
提高到75.0cm
2 v-1
s-1
)证明了α-gete作为 金属电极对wse2场效应晶体管性能的增强。