脱羧肌肽结晶形态及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种脱羧肌肽的晶型，其特征在于，所述脱羧肌肽的晶型，使用cu-kα辐射，以2θ角度表示的x射线衍射图谱有以下三组特征吸收峰之一：13.73
°±
0.2
°
，16.68
°±
0.2
°
，18.87
°±
0.2
°
，19.95
°±
0.2
°
，21.16
°±
0.2
°
，25.53
°±
0.2
°
，27.27
°±
0.2
°
，27.70
°±
0.2
°
，28.58
°±
0.2
°
，30.11
°±
0.2
°
，32.08
°±
0.2
°
，37.31
°±
0.2
°
；15.05
°±
0.2
°
，18.64
°±
0.2
°
，20.28
°±
0.2
°
，22.14
°±
0.2
°
，24.76
°±
0.2
°
，26.94
°±
0.2
°
，28.48
°±
0.2
°
，30.87
°±
0.2
°
，33.71
°±
0.2
°
，37.86
°±
0.2
°
；13.74
°±
0.2
°
，18.87
°±
0.2
°
，21.38
°±
0.2
°
，22.14
°±
0.2
°
，25.19
°±
0.2
°
，27.70
°±
0.2
°
，28.47
°±
0.2
°
，30.11
°±
0.2
°
，31.97
°±
0.2
°
，33.81
°±
0.2
°
。2.根据权利要求1所述的脱羧肌肽的晶型，其特征在于，所述脱羧肌肽的晶型，使用cu-kα辐射，以2θ角度表示的x射线衍射图谱与图1、图2或图3基本一致。3.根据权利要求1所述的脱羧肌肽的晶型，其特征在于，所述脱羧肌肽的晶型的差示扫描量热法热谱图在190～192℃处具有吸热峰。4.根据权利要求1所述的脱羧肌肽的晶型，其特征在于，以失重5％计算，所述脱羧肌肽的晶型的热分解温度为265～274℃。5.根据权利要求1所述的脱羧肌肽的晶型，其特征在于，所述脱羧肌肽的晶型的熔点为190.4～190.6℃。6.权利要求1～5任意一项所述的脱羧肌肽的晶型的制备方法，包括如下步骤：s1、脱羧肌肽粗品用乙醇打浆，过滤出固体；s2、向固体加入乙醇，升温后搅拌回流；s3、冷却至室温，析出固体，再过滤、干燥即得。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述脱羧肌肽、s1所用乙醇、s2所用乙醇的重量体积比为10g：(10～30)ml：(70～100)ml；所述s2升温至70～75℃；所述s2搅拌的时间为1～3h。8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，还包括在s1之前合成得到脱羧肌肽粗品的步骤：p1、使组胺二盐酸盐与化合物a在dbu条件下反应得到化合物b；p2、使化合物b脱保护；r为boc或者cbz。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述组胺二盐酸盐、化合物a、dbu的摩尔比为(0.8～1.5)：1：(2～4)；所述p1的溶剂为dmf，反应温度为60～90℃。10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述p1具体为：将组胺二盐酸盐溶于dmf，加入dbu，再加入化合物a，加热反应，反应结束后减压蒸馏dmf，反应液加入冰水中，冷却析出固体，重结晶得到产物；所述p2具体为：将化合物b溶于乙酸乙酯，搅拌下充入氯化氢气体，待固体析出后停止充气，室温搅拌过夜，过滤、干燥得到产物，或者：将化合物b溶于甲醇，加入pd/c搅拌，通氢气反应，反应完毕后过滤pd/c，向滤液充入氯化氢气体，析出固体，
过滤、干燥得到产物。

技术总结
本发明属于医药领域，具体涉及一种脱羧肌肽的晶型及其制备方法。其特征在于，所述脱羧肌肽的晶型，使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的X射线衍射图谱有以下特征吸收峰：13.73


技术研发人员：杨超文 符定良 宋家良 苏云淡 张杰
受保护的技术使用者：深圳市迪克曼生物科技有限公司
技术研发日：2022.03.04
技术公布日：2022/7/12