一种真空冷冻研磨装置和方法与流程

1.本发明涉及粉碎研磨技术领域，具体是一种真空冷冻研磨装置和方法。


背景技术：

2.低温冷冻研磨的优势比较明显，低温研磨样品能够有效抑制降解，保留样品活性；对于高韧高强难研磨样品，冷冻研磨可大大提高研磨效果及效率。但现有低温冷冻研磨技术中，是在常压下进行，研磨时高频往复运动会加剧气流流动，冷量损失快，局部升温较快，难以将样品温度稳定保持在低温状态。


技术实现要素：

3.为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供了一种真空冷冻研磨装置和方法。
4.为达到上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种真空冷冻研磨装置，包括：
5.真空腔室，所述真空腔室壁体上设有第一抽真空接口；
6.冷冻腔室，其设置在所述真空腔室内,所述冷冻腔室上方设有放料口，在所述放料口处设置有可开闭的密封盖；
7.真空发生装置，其用于对真空腔室和冷冻腔室抽取真空；
8.制冷装置，其用于对冷冻腔室提供冷源，所述制冷装置的主机位于所述真空腔室外部；
9.往复运动装置，其安装在所述真空腔室内，所述往复运动装置的上下往复轴从冷冻腔室底部穿设至冷冻腔室内部；
10.适配器，其用于放置样品管，所述适配器安装于处于冷冻腔室内的上下往复轴的顶端。
11.采用本发明技术方案，使用时，先通过制冷装置对冷冻腔室的样品进行冷冻，再通过真空发生装置对真空腔室和冷冻腔室内抽取真空，最后往复运动装置带动样品管高频往复移动，完成样品研磨。样品设置后，冷冻和研磨均在冷冻腔室完成，减少冷量损失，抽真空后再研磨，高频往复运动时没有空气的阻碍，降低了噪音，样品冷量损失小，确保样品在研磨前后特性稳定，提升研磨效率，能获得更低细目度的样品。
12.进一步地，所述往复运动装置包括真空电机、转盘、连杆、直线轴承、上下往复轴和支撑座，所述转盘安装在所述真空电机的转轴上，所述连杆一端偏心连接于所述转盘上，所述连杆另一端连接于所述上下往复轴上，所述上下往复轴穿设于所述直线轴承内，所述直线轴承安装在所述冷冻腔室下方的支撑座上。
13.采用上述优选的方案，结构简单，能够稳定输出高频往复振荡。
14.进一步地，所述上下往复轴位于直线轴承的上方位置具有外扩的密封法兰盘，所述冷冻腔室底部设有波浪形密封垫圈，所述波浪形密封垫圈的内口位于所述密封法兰盘的
正上方，所述波浪形密封垫圈的内口处设有电磁吸铁，在所述波浪形密封垫圈下表面与所述支撑座之间还设置有复位压簧；在所述电磁吸铁得电时，电磁吸铁与密封法兰盘之间产生吸合力，波浪形密封垫圈内口下表面与所述密封法兰盘相贴靠，在冷冻腔室和真空腔室之间形成密封隔离；在所述电磁吸铁失电后，复位压簧驱动波浪形密封垫圈内口和电磁吸铁向上复位与所述上下往复轴的密封法兰盘分离，在研磨时，波浪形密封垫圈及电磁吸铁与上下往复轴不干涉。
15.采用上述优选的方案，在不研磨时，能够有效避免上下往复轴与直线轴承之间的间隙泄气，在冷冻腔室与真空腔室之间形成可靠密封，便于实现对冷冻腔室与真空腔室分别抽真空，以配合实现高效率的冷冻和抽真空优化程序；在研磨启动时，又能不干扰上下往复轴的高频往复振荡，以提升研磨效率。
16.进一步地，所述冷冻腔室壁体上设有第二抽真空接口；所述真空发生装置包括真空泵，所述真空腔室的第一抽真空接口经管路和第一控制阀连接到真空泵的吸气口，所述冷冻腔室的第二抽真空接口经管路和第二控制阀连接到真空泵的吸气口。
17.采用上述优选的方案，能综合利用一个真空泵实现对冷冻腔室和真空腔室抽真空的协同运作。
18.进一步地，还包括用于检测真空腔室内真空度的第一气压检测器件和用于检测冷冻腔室内真空度的第二气压检测器件。
19.采用上述优选的方案，便于检测冷冻腔室和真空腔室的实时真空度，以实现对抽取真空度的精准控制。
20.进一步地，所述制冷装置包括液氮制冷装置和热泵制冷系统，所述液氮制冷装置包括液氮罐、第三控制阀和低温泵，所述冷冻腔室内设有多个液氮喷出口，所述液氮罐的出口经管路、第三控制阀和低温泵连接到冷冻腔室的液氮喷出口；所述热泵制冷系统包括经管路依次串接的压缩机、气液分离器、蒸发器盘管、膨胀阀和冷凝器，所述蒸发器盘管包围于所述冷冻腔室外周，所述蒸发器盘管位于真空腔室内，所述压缩机、气液分离器、膨胀阀和冷凝器均位于真空腔室外部。
21.进一步地，还包括用于检测所述冷冻腔室内温度的温度传感器。
22.采用上述优选的方案，通过热泵制冷系统能够在研磨前对样品预冷，确保液氮冷冻前样品温度条件的一致性，也便于在研磨后对研磨样品保冷，节约液氮资源的使用；液氮制冷装置能够对样品提供极低的冷冻温度，以提升对难研磨韧性样品的研磨效率，确保获得更低细目度的样品。
23.进一步，还包括氮气临时储能器，所述氮气临时储能器经管路、第四控制阀和气泵连接至冷冻腔室内。
24.采用上述优选的方案，方便对液氮挥发气的综合利用，降低研磨装置的能耗。
25.一种真空冷冻研磨方法，包括以下步骤：
26.步骤1，将装有样品管的适配器安装到往复运动装置的上下往复轴上，关闭冷冻腔室的密封盖；
27.步骤2，通过制冷装置对冷冻腔室制冷，冷冻样品；通过真空发生装置对真空腔室和冷冻腔室抽真空；
28.步骤3，开启往复运动装置，进行研磨。
29.采用本发明技术方案，样品设置后，冷冻和研磨均在冷冻腔室完成，减少冷量损失，抽真空后再研磨，高频往复运动时没有空气的阻碍，降低了噪音，样品冷量损失小，样品温度能够稳定保持在精准的低温范围内，确保样品在研磨前后特性稳定。
30.进一步地，步骤2包括:
31.步骤21，电磁吸铁得电，波浪形密封垫圈内口下表面与所述密封法兰盘相贴靠，冷冻腔室和真空腔室之间形成密封隔离；
32.步骤22，开启真空泵和第一控制阀，对真空腔室抽真空处理，直至第一气压检测器件检测的真空腔室气压值达到第一设定真空值再关闭真空泵和第一控制阀，第一设定真空值为0.1pa～5pa；同时开启热泵制冷系统，对冷冻腔腔室制冷，直至温度传感器检测的冷冻腔室温度达到第一设定温度值后启动步骤23，第一设定温度值为-4℃～-16℃；
33.步骤23，在冷冻腔室温度达到第一设定温度值后，先开启第一控制阀和第二控制阀以连通冷冻腔室和真空腔室，进行两腔室的气压平衡，然后关闭第一控制阀，开启真空泵和第二控制阀，对冷冻腔室抽真空处理，直至第二气压检测器件检测的冷冻腔室气压值达到第二设定真空值再关闭第二控制阀启动步骤24，第二设定真空值为20pa～100pa；在第二控制阀关闭后开启第一控制阀继续对真空腔室抽真空处理，直至第一气压检测器件检测的真空腔室气压值达到第一设定真空值再关闭真空泵和第一控制阀；
34.步骤24，开启第三控制阀和低温泵，往冷冻腔室送入设定流量的液氮，并保温5-20秒；然后开启第四控制阀和气泵，将冷冻腔室氮气泵入氮气临时储能器，直至第二气压检测器件检测的冷冻腔室气压值达到第三设定真空值再关闭第四控制阀和气泵，第三设定真空值为200pa～300pa；
35.步骤25，根据设定循环加氮次数值，重复进行步骤24；
36.步骤26，开启真空泵和第二控制阀，对冷冻腔室抽真空处理，直至第二气压检测器件检测的真空腔室气压值达到第一设定真空值再关闭真空泵和第二控制阀；
37.步骤27，电磁吸铁失电，复位压簧驱动波浪形密封垫圈内口和电磁吸铁向上复位与所述上下往复轴的密封法兰盘分离，启动往复运动装置，进行样品研磨；
38.步骤28，研磨结束后，电磁吸铁得电，波浪形密封垫圈内口下表面与所述密封法兰盘相贴靠，冷冻腔室和真空腔室之间形成密封隔离；开启第四控制阀和气泵，将氮气临时储能器内氮气泵入冷冻腔室，直至第二气压检测器件检测的冷冻腔室气压值达到0.1mpa,再关闭第四控制阀和气泵。
39.采用上述优选的方案，真空腔室的抽真空和冷冻腔室的预冷和冷冻同步匹配进行，提升研磨前高真空和低冷冻温度的获得速度；多步液氮循环制冷，能提高液氮利用率，能够将样品冷冻在零下150度以下，能够获取极细目度，也能大大缩短研磨时间，提升研磨效率；氮气临时储能器能够综合利用冷冻过程挥发出的氮气，充分利用冷量，为研磨后样品保冷保鲜。
附图说明
40.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以
根据这些附图获得其他的附图。
41.图1是本发明一种实施方式的立体图；
42.图2是本发明一种实施方式的俯视图；
43.图3是图2中a-a向的剖视图；
44.图4是本发明另一种实施方式的剖视图；
45.图5是图4中b处局部放大图；
46.图6是本发明制冷和抽真空原理示意图。
47.图中数字和字母所表示的相应部件的名称：
48.10-真空腔室；20-冷冻腔室；30-往复运动装置；31-真空电机；32-转盘；33-连杆；34-直线轴承；35-上下往复轴；351-密封法兰盘；36-支撑座；40-上盖；51-波浪形密封垫圈；52-电磁吸铁；53-复位压簧；61-真空泵；62-第一控制阀；63-第二控制阀；71-液氮罐；72-第三控制阀；73-低温泵；81-压缩机；82-气液分离器；83-蒸发器盘管；84-膨胀阀；85-冷凝器；91-氮气临时储能器；92-第四控制阀；93-气泵。
具体实施方式
49.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
50.如图1-3所示，一种真空冷冻研磨装置，包括：
51.真空腔室10，真空腔室10壁体上设有抽真空接口；
52.真空发生装置，其用于对真空腔室抽取真空；
53.冷冻腔室20，其设置在真空腔室10内；
54.制冷装置，其用于对冷冻腔室提供冷源，所述制冷装置的主机位于真空腔室10外部；
55.往复运动装置30，其安装在真空腔室10内，往复运动装置30的上下往复轴35从冷冻腔室20底部穿设至冷冻腔室内部；
56.适配器，其用于放置样品管，所述适配器安装于处于冷冻腔室内的上下往复轴的顶端。
57.采用上述技术方案的有益效果是：使用时，先通过制冷装置对冷冻腔室的样品进行冷冻，然后再通过真空发生装置对真空腔室和冷冻腔室内抽取真空，最后往复运动装置带动样品管高频往复移动，完成样品研磨。样品设置后，冷冻、抽真空和研磨均在冷冻腔室完成，减少冷量损失，抽真空后再研磨，高频往复运动时没有空气的阻碍，降低了噪音，样品冷量损失小，能够稳定保持在精准的低温范围内，确保样品在研磨前后特性稳定。
58.如图3所示，在本发明的另一些实施方式中，往复运动装置30包括真空电机31、转盘32、连杆33、直线轴承34和上下往复轴35，转盘32安装在真空电机31的转轴上，连杆33一端偏心连接于转盘32上，连杆33另一端连接于上下往复轴35上，上下往复轴35穿设于直线轴承34内，直线轴承34安装在冷冻腔室下方的支撑座36上。采用上述技术方案的有益效果是：结构简单，能够稳定输出高频往复振荡。
59.如图4-5所示，在本发明的另一些实施方式中，上下往复轴35位于直线轴承的上方位置具有外扩的密封法兰盘351，冷冻腔室20底部设有波浪形密封垫圈51，波浪形密封垫圈51的内口位于密封法兰盘351的正上方，波浪形密封垫圈51的内口处设有电磁吸铁52，在波浪形密封垫圈下表面与支撑座36之间还设置有复位压簧53；在电磁吸铁52得电时，电磁吸铁52与密封法兰盘351之间产生吸合力，波浪形密封垫圈51内口下表面与密封法兰盘351相贴靠，在冷冻腔室和真空腔室之间形成密封隔离，波浪形密封垫圈的波浪段能缓冲热胀冷缩造成的伸缩，为了提高密封隔离性能，在波浪形密封垫圈51内口下表面与密封法兰盘351的上表面设置弹性橡胶层；在电磁吸铁失电52后，复位压簧53驱动波浪形密封垫圈内口和电磁吸铁52向上复位与上下往复轴的密封法兰盘351分离，在研磨时，波浪形密封垫圈51及电磁吸铁52与上下往复轴35不干涉。采用上述技术方案的有益效果是：在不研磨时，能够有效避免上下往复轴与直线轴承之间的间隙泄气，在冷冻腔室与真空腔室之间形成可靠密封，便于实现对冷冻腔室与真空腔室分别抽真空，以配合实现高效率的冷冻和抽真空优化程序；在研磨启动时，又能不干扰上下往复轴的高频往复振荡，以提升研磨效率。
60.如图6所示，在本发明的另一些实施方式中，冷冻腔室20壁体上设有第二抽真空接口；所述真空发生装置包括真空泵61，真空腔室10的第一抽真空接口经管路和第一控制阀62连接到真空泵61的吸气口，冷冻腔室20的第二抽真空接口经管路和第二控制阀63连接到真空泵61的吸气口。采用上述技术方案的有益效果是：能综合利用一个真空泵实现对冷冻腔室和真空腔室抽真空的协同运作。
61.在本发明的另一些实施方式中，还包括用于检测真空腔室10内真空度的第一气压检测器件和用于检测冷冻腔室20内真空度的第二气压检测器件。采用上述技术方案的有益效果是：便于检测冷冻腔室和真空腔室的实时真空度，以实现对抽取真空度的精准控制。
62.如图6所示，在本发明的另一些实施方式中，所述制冷装置包括液氮制冷装置和热泵制冷系统，所述液氮制冷装置包括液氮罐71、第三控制阀72和低温泵73，冷冻腔室20内设有多个液氮喷出口，液氮罐71的出口经管路、第三控制阀72和低温泵73连接到冷冻腔室20的液氮喷出口；所述热泵制冷系统包括经管路依次串接的压缩机81、气液分离器82、蒸发器盘管83、膨胀阀84和冷凝器85，蒸发器盘管83包围于冷冻腔室20外周，蒸发器盘管83位于真空腔室10内，压缩机81、气液分离器82、膨胀阀84和冷凝器85均位于真空腔室10外部。还包括用于检测冷冻腔室20内温度的温度传感器，为了提高温度采集准确度，可采用多个温度传感器采集冷冻腔室不同区域的温度。采用上述技术方案的有益效果是：通过热泵制冷系统能够在研磨前对样品预冷，确保液氮冷冻前样品温度条件的一致性，也便于在研磨后对研磨样品保冷，节约液氮资源的使用；液氮制冷装置能够对样品提供极低的冷冻温度，以提升对难研磨韧性样品的研磨效率，确保获得更低细目度的样品。
63.如图6所示，在本发明的另一些实施方式中，还包括氮气临时储能器91，氮气临时储能器91经管路、第四控制阀92和气泵93连接至冷冻腔室20内。借助第四控制阀92可以实现借助一个气泵93实现对氮气临时储能器91充气和放气，第四控制阀92可以采用一个二位四通阀，或者采用多个阀组集成配合来控制，具体的气路接法可从现有技术中获取，不是本技术的创造点所在。采用上述技术方案的有益效果是：方便对液氮挥发气的综合利用，降低研磨装置的能耗。
64.一种真空冷冻研磨方法，包括以下步骤：
65.步骤1，将装有样品管的适配器安装到往复运动装置的上下往复轴上，关闭冷冻腔室的密封盖；
66.步骤2，通过制冷装置对冷冻腔室制冷，冷冻样品；通过真空发生装置对真空腔室和冷冻腔室抽真空；
67.步骤3，开启往复运动装置，进行研磨。
68.在本发明的另一些实施方式中，步骤2包括顺次进行的:
69.步骤21，电磁吸铁得电，波浪形密封垫圈内口下表面与所述密封法兰盘相贴靠，冷冻腔室和真空腔室之间形成密封隔离；
70.步骤22，开启真空泵和第一控制阀，对真空腔室抽真空处理，直至第一气压检测器件检测的真空腔室气压值达到第一设定真空值再关闭真空泵和第一控制阀，第一设定真空值(绝对压力值)为0.1pa～5pa；同时开启热泵制冷系统，对冷冻腔腔室制冷，直至温度传感器检测的冷冻腔室温度达到第一设定温度值后启动步骤23，第一设定温度值为-4℃～-16℃；
71.步骤23，在冷冻腔室温度达到第一设定温度值后，先开启第一控制阀和第二控制阀以连通冷冻腔室和真空腔室，进行两腔室的气压平衡，然后关闭第一控制阀，开启真空泵和第二控制阀，对冷冻腔室抽真空处理，直至第二气压检测器件检测的冷冻腔室气压值达到第二设定真空值再关闭第二控制阀启动步骤24，第二设定真空值(绝对压力值)为20pa～100pa；在第二控制阀关闭后开启第一控制阀继续对真空腔室抽真空处理，直至第一气压检测器件检测的真空腔室气压值达到第一设定真空值再关闭真空泵和第一控制阀；
72.步骤24，开启第三控制阀和低温泵，往冷冻腔室送入设定流量的液氮，并保温5-20秒；然后开启第四控制阀和气泵，将冷冻腔室氮气泵入氮气临时储能器，直至第二气压检测器件检测的冷冻腔室气压值达到第三设定真空值再关闭第四控制阀和气泵，第三设定真空值(绝对压力值)为200pa～300pa；
73.步骤25，根据设定循环加氮次数值，重复进行步骤24，循环加氮次数至少为2次，以3-5次为佳；
74.步骤26，开启真空泵和第二控制阀，对冷冻腔室抽真空处理，直至第二气压检测器件检测的真空腔室气压值达到第一设定真空值再关闭真空泵和第二控制阀；
75.步骤27，电磁吸铁失电，复位压簧驱动波浪形密封垫圈内口和电磁吸铁向上复位与所述上下往复轴的密封法兰盘分离，启动往复运动装置，进行样品研磨；
76.步骤28，研磨结束后，电磁吸铁得电，波浪形密封垫圈内口下表面与所述密封法兰盘相贴靠，冷冻腔室和真空腔室之间形成密封隔离；开启第四控制阀和气泵，将氮气临时储能器内氮气泵入冷冻腔室，直至第二气压检测器件检测的冷冻腔室气压值达到0.1mpa,再关闭第四控制阀和气泵。
77.上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让本领域普通技术人员能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围内。