一种优化热场的物理气相法碳化硅晶体生长用坩埚的制作方法

1.本发明涉及碳化硅晶体生长领域，尤其涉及一种优化热场的物理气相法碳化硅晶体生长用坩埚。


背景技术：

2.信息产业的发展促进了半导体产业的飞速发展，以碳化硅、氮化镓为代表的第三代半导体产业更是成为当今社会发展的焦点。碳化硅相较于传统半导体具有非常优异的传热和电子性能。例如，较高的热传导系数（3-5wcm-1
k-1
），更高的尽带宽度（2.36-3.26ev），更高的击穿场强（2.12-2.5mvcm-1
），更高的饱和电子迁移率（2.0-2.5
×
107ms-1
），同时具有更稳定的化学性能。基于这些优异性能，碳化硅已被广泛应用于各种高功率，高电压的微波电子器件。
3.目前碳化硅晶体生长已初步实现商业化量产，主要以物理气相法（pvt）和化学气相沉积法（cvd）为主，其中cvd法主要生产碳化硅薄膜器件，pvt法用于生产块状碳化硅晶体，进一步降低碳化硅晶圆的主要措施是实现高质量大尺寸晶体生长，这也是目前碳化硅研究的重点。
4.物理气相法（pvt）生产块状碳化硅晶体的过程通常是在坩埚中进行的，例如申请号为cn201210014045.5的一种物理气相沉积法生长大尺寸碳化硅单晶的石墨坩埚及其应用，该发明涉及一种物理气相沉积法生长大尺寸碳化硅单晶的石墨坩埚，包括收容碳化硅原料的坩埚桶和上盖，在所述坩埚桶的内壁上部和上盖的外壁上设置有相互旋合的螺纹，所述上盖和坩埚桶通过螺纹连接；在所述的坩埚桶内壁上设置有放置多孔石墨板的定位块；在定位块上放置有多孔石墨板，所述多孔石墨板的外径与坩埚桶的内径相适应。该发明有效的避免了生长过程中碳化硅原料的碳化对晶体生长造成的影响，提高晶体生长的稳定性和成功率。
5.然而经过本发明人本技术人研究发现，pvt法碳化硅晶体生长过程中，随着尺寸的增加，碳化硅生长过程会产生许多新问题，包括碳化硅粉源温度分布不均、粉源与籽晶温差减小、籽晶径向温度梯度分布不均更为明显等。
6.碳化硅粉源温度分布不均会造成近坩埚壁面处粉源升华速率与效率提升，而粉源中心出现板结现象，升华速率与效率降低。粉源与籽晶温差减小则会降低籽晶表面再结晶速率降低，减缓生长速度。而籽晶径向温度梯度分布不均匀则会使得晶体生长过程中内部热应力增加，出现晶体开裂、位错等问题，降低晶体质量。此外，由于晶体沿径向温度梯度分布不均匀现象的加剧，造成晶体生长界面凹凸度过大，或产生m形界面，不利于晶体平稳生长。


技术实现要素：

7.本发明是为了克服现有技术中的物理气相法（pvt）生产块状碳化硅晶体过程中容易出现碳化硅粉源温度分布不均、粉源与籽晶温差减小、籽晶径向温度梯度分布不均的缺
陷，提供了一种优化热场的物理气相法碳化硅晶体生长用坩埚以克服上述缺陷。
8.为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：一种优化热场的物理气相法碳化硅晶体生长用坩埚，包括坩埚主体以及设置在所述坩埚主体上方的坩埚顶盖；所述坩埚主体内部设置有一空腔，所述空腔从下至上依次包括用于放置碳化硅粉源的粉源区以及用于碳化硅气体流通的自由气体域，所述坩埚顶盖朝向空腔的一侧放置有用于沉积碳化硅晶体的籽晶；所述粉源区内部至少设置有一个用于将热量沿坩埚主体外壁向粉源区中心处传导且呈多孔结构的导热装置；所述自由气体域内部至少设置有一个用于改变碳化硅气体的流动分布情况，从而提高粉源区与籽晶之间的温度梯度均匀性的阻挡装置。
9.现有技术中采用物理气相法（pvt）生产块状碳化硅晶体过程中，通常是在坩埚外部启动热源，然后热量依次沿着坩埚进入到坩埚内部，从而对碳化硅粉源起到加热作用，碳化硅粉源受热后升华形成碳化硅蒸汽，碳化硅蒸汽上升到坩埚的上方后在位于坩埚上方的籽晶表面沉积，从而形成碳化硅晶体。
10.然而本发明申请人发现，由于热量的传导是从坩埚外部向坩埚内部传导的，因此靠近坩埚壁面的部分碳化硅粉源的温度必然会高于靠近坩埚中心处的碳化硅粉源，从而此时便产生了碳化硅粉源温度分布不均的问题。此时，造成近坩埚壁面处的碳化硅粉源的升华速率与效率提升，而靠近坩埚中心处的碳化硅粉源则会出现板结现象，从而导致这一部分碳化硅粉源的升华速率与效率降低。
11.因此，本发明针对现有技术中的这一缺陷，在传统坩埚的基础上增加了导热装置，其能够将埚壁面处的热量迅速传导至碳化硅粉源中心，可有效改善粉源内部的温度分布情况，提高粉源中心的温度，使得碳化硅粉源内外部分的温差降低，从而实现热场的优化，在不影响近坩埚壁面的部分碳化硅粉源升华效率的前提下，阻止了靠近坩埚中心处的碳化硅粉源的板结现象，提升了粉源中心的升华速率与效率。
12.同时由于碳化硅粉源在受热升华后形成的碳化硅气体，会在碳化硅粉源的内部流动，当导热装置采用实心的结构时，必定会阻碍碳化硅粉源内部的碳化硅升华气体的流动，导致碳化硅升华气体的流动紊乱，从而不利于碳化硅升华气体向坩埚主体上方的自由气体域扩散，进而影响最终的碳化硅沉积效果。因此针对这一问题，本发明特意将导热装置设置成多孔结构，因此可以保证增加导热装置后不影响多孔介质粉源内部的碳化硅升华气体流动，保障了最终碳化硅沉积效果。
13.上文说到，当粉源区加热后形成的碳化硅升华气体会向着坩埚主体上方的自由气体域扩散，现有技术中的坩埚由于自由气体域中没有遮挡，因此会贴着坩埚的内壁向上流动，直至抵达坩埚的最上端之后，然后朝着籽晶流动，并在籽晶表面沉积碳化硅晶体，未参与沉积碳化硅晶体的气体则会在自由气体域中与向上流动的碳化硅升华气体形成气体循环回路，从而不断在籽晶表面沉积碳化硅晶体。但是，这种气体流动条件下会产生以下两点不足之处：第一，由于碳化硅升华气体是直接沿着坩埚的内壁向上流动至坩埚顶部，因此此时位于坩埚顶部的碳化硅升华气体与位于底部的碳化硅升华气体的温差较低，导致碳化硅升华气体难以在籽晶表面沉积，从而造成籽晶表面再结晶速率降低，减缓了碳化硅的生长
速度。第二，在由于碳化硅升华气体在流动至坩埚上端后其是沿着坩埚的边缘逐渐流动至籽晶的中心处，因此在这段流动过程中会导致碳化硅升华气体从籽晶的边缘流动至籽晶的中心处温度会发生下降，从而形成了晶体沿径向温度梯度分布不均匀现象，从而造成晶体生长界面凹凸度过大，或产生m形界面，从而不利于晶体的平稳生长。
14.因此，本发明为了克服这一技术问题，其在自由气体域内部设置有一阻挡装置，从而在将自由气体域沿阻挡装置分隔成上下两个气体流动空间，因此碳化硅升华气体在从粉源区流出后，首先会沿着坩埚的内壁向上流动至阻挡装置下方的流动空间，此时由于受到阻挡装置的阻挡，碳化硅升华气体则会沿着阻挡装置流动至位于上方的气体流动空间，此时碳化硅升华气体则会先向上流动直到与籽晶先接触沉积碳化硅晶体，然后未沉积的碳化硅升华气体则顺着籽晶的径向流动至坩埚的内壁，并顺着坩埚的侧壁与中心处向上流动的碳化硅升华气体形成稳定的循环气流。
15.在这一气体流动的过程中，由于碳化硅升华气体受到阻挡装置的阻挡，因此导致碳化硅升华气体的流动路径延长，使得在与籽晶相接触时，其温度下降较为明显，因而可以有效增加粉源与籽晶之间的温度梯度。并且由于本发明在增加了阻挡装置之后，改变了碳化硅气体的流动分布情况，使得碳化硅升华气体则会先向上流动直接与籽晶接触，因此在籽晶表面沉积碳化硅晶体的过程中，沉积温度能够保持一致，从而在多种因素的作用下提高了籽晶表面碳化硅气体分布均匀性与晶体生长效率。
16.作为优选，所述导热装置的孔隙率大于填充在粉源区内部的碳化硅粉源的孔隙率。
17.本发明中当导热装置的孔隙率大于填充在粉源区内部的碳化硅粉源的孔隙率时，生成的碳化硅升华气体在碳化硅粉源内部流动时的流动路径不会因为导热装置的影响而造成改变。
18.作为优选，所述导热装置为外径与粉源区内径相适配的多孔环形石墨板。
19.相较于碳化硅粉源，石墨板的导热系数明显高于碳化硅粉源导热系数，因此本发明中的导热装置材质为石墨可有效改善粉源内部的温度分布情况，提高粉源中心的温度，进而提升粉源中心的升华速率与效率。
20.作为优选，所述多孔环形石墨板的数量为2
ꢀ–ꢀ
5个。
21.作为优选，相邻多孔环形石墨板之间的间距相同。
22.作为优选，多孔环形石墨板的内圆半径为粉源区内径的1/3-2/3。
23.作为优选，所述阻挡装置为外径与自由气体域内径相适配的实心环形石墨挡板。
24.作为优选，所述阻挡装置布置于自由气体域1/2高度处。
25.作为优选，阻挡装置内圆半径为自由气体域半径的1/3-2/3。
26.作为优选，所述坩埚顶盖的内部设置有用于阻止空腔内部热量向坩埚顶盖外部散发的隔热部。
27.本发明在坩埚顶盖的内部设置有隔热部其能够有效阻止空腔内部热量向坩埚顶盖外部散发，从而有效减少坩埚顶盖的热传导影响，进一步提升提高籽晶径向温度梯度分布均匀性。
28.作为优选，所述隔热部包括一个内部填充有氩气的隔热腔。
29.本发明在传统坩埚顶盖的基础上增加了一个隔热腔，隔热腔的腔室内填充氩气，
由于氩气热传导系数明显小于石墨，可有效减少坩埚顶盖的热传导影响，提高籽晶径向温度梯度分布均匀性。
30.作为优选，所述隔热腔的半径大于等于籽晶的半径，且隔热腔的高度为隔热腔半径的1/3-1/2。
31.作为优选，所述坩埚主体外部还套设有一层保温石墨毡。
32.本发明在坩埚主体外部还套设有一层保温石墨毡其能够有效维持坩埚主体内部的温度稳定性，从而维持碳化硅晶体沉积的稳定条件。
33.因此，本发明具有以下有益效果：(1) 在粉源内部增加了若干个导热装置，其导热系数明显高于碳化硅粉源导热系数，可有效改善粉源内部的温度分布情况，提高粉源中心的温度，进而提升粉源中心的升华速率与效率。由于导热装置采用多孔介质结构，且其孔隙率不小于碳化硅粉源孔隙率，可以保证增加环形石墨板后不影响多孔介质粉源内部的碳化硅升华气体流动。
34.（2）在粉源与籽晶之间的自由气体域增加阻挡装置，可以有效增加粉源与籽晶之间的温度梯度，且可以改变碳化硅气体的流动分布情况，提高籽晶表面碳化硅气体分布均匀性与晶体生长效率。
35.（3）本发明在传统pvt法坩埚的坩埚顶盖上方增加了填充氩气的空腔，可有效减少因为坩埚顶盖热传导引起的温度梯度波动现象，提高pvt法碳化硅生长的稳定性。
36.（4）本发明可根据实际生长情况，调节导热装置以及阻挡装置宽度或布置位置来调整粉源与籽晶的温度分布情况，具有很强的适应性。同时本发明增加的导热装置以及阻挡装置同样适用于物理气相运输法生长其他类型的晶体。本发明采用的改进结构，仅为增加部分导热装置以及阻挡装置及对坩埚顶盖进行改进，结构简单，可靠性高，且成本低，可重复利用。
附图说明
37.图 1 为本发明优化热场的物理气相法碳化硅晶体生长用坩埚的剖面结构示意图。
38.图 2 为传统坩埚的剖面结构示意图。
39.图 3为传统坩埚内部的流场分布云图。
40.图 4 为本发明优化热场的物理气相法碳化硅晶体生长用坩埚的内部的流场分布云图。
41.图5 为传统坩埚内部的温度分布云图。
42.图6 为本发明优化热场的物理气相法碳化硅晶体生长用坩埚的内部的温度分布云图。
43.图7 为两种结构下粉源与籽晶温度对比柱状图。
44.其中：坩埚主体1、坩埚顶盖2、空腔3、粉源区4、自由气体域5、导热装置6、阻挡装置7、籽晶8、隔热部9、隔热腔10、保温石墨毡11。
具体实施方式
45.下面结合说明书附图以及具体实施例对本发明做进一步描述。本领域普通技术人
员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
46.如图1所示，一种优化热场的物理气相法碳化硅晶体生长用坩埚，包括坩埚主体1以及设置在所述坩埚主体1上方的坩埚顶盖2，坩埚主体1内部设置有一空腔3，所述空腔3从下至上依次包括用于放置碳化硅粉源的粉源区4以及用于碳化硅气体流通的自由气体域5，坩埚顶盖2朝向空腔3的一侧放置有用于沉积碳化硅晶体的籽晶8。
47.粉源区4内部设置有2
–
5个（本实施例为3个）用于将热量沿坩埚主体1外壁向粉源区4中心处传导且呈多孔结构的导热装置6。
48.在优选实施例中，本发明中的导热装置6为孔隙率大于填充在粉源区4内部的碳化硅粉源的孔隙率的多孔环形石墨板，由于相较于碳化硅粉源，石墨板的导热系数明显高于碳化硅粉源导热系数，因此其能够将埚壁面处的热量迅速传导至碳化硅粉源中心，可有效改善粉源内部的温度分布情况，提高粉源中心的温度，使得碳化硅粉源内外部分的温差降低，从而实现热场的优化，在不影响近坩埚壁面的部分碳化硅粉源升华效率的前提下，阻止了靠近坩埚中心处的碳化硅粉源的板结现象，提升了粉源中心的升华速率与效率。并且由于本发明特意将导热装置6设置为多孔环形石墨板，因此可以保证增加导热装置后不影响多孔介质粉源内部的碳化硅升华气体流动，保障了最终碳化硅沉积效果。
49.同时，本发明在自由气体域5内部设置有外径与自由气体域5内径相适配的实心环形石墨挡板构成的阻挡装置7，从而在将自由气体域5沿阻挡装置分隔成上下两个气体流动空间，因此碳化硅升华气体在从粉源区流出后，首先会沿着坩埚的内壁向上流动至阻挡装置下方的流动空间，此时由于受到阻挡装置7的阻挡，碳化硅升华气体则会沿着阻挡装置7流动至位于上方的气体流动空间，此时碳化硅升华气体则会先向上流动直到与籽晶8先接触沉积碳化硅晶体，然后未沉积的碳化硅升华气体则顺着籽晶8的径向流动至坩埚的内壁，并顺着坩埚的侧壁与中心处向上流动的碳化硅升华气体形成稳定的循环气流。
50.在这一气体流动的过程中，由于碳化硅升华气体受到阻挡装置的阻挡，因此导致碳化硅升华气体的流动路径延长，使得碳化硅升华气体在与籽晶8相接触时，其温度下降较为明显，因而可以有效增加粉源区4与籽晶8之间的温度梯度。并且由于本发明在增加了阻挡装置7之后，改变了碳化硅气体的流动分布情况，使得碳化硅升华气体则会先向上流动直接与籽晶8接触，因此在籽晶8表面沉积碳化硅晶体的过程中，沉积温度能够保持一致，从而在多种因素的作用下提高了籽晶8表面碳化硅气体分布均匀性与晶体生长效率。
51.所述坩埚顶盖2的内部设置有用于阻止空腔3内部热量向坩埚顶盖2外部散发的隔热部9，该隔热部为一个内部填充有氩气的隔热腔10，本发明在传统坩埚顶盖的基础上增加了一个半径大于等于籽晶的半径的隔热腔10，隔热腔10的腔室内填充氩气，由于氩气热传导系数明显小于石墨，可有效减少坩埚顶盖2的热传导影响，提高籽晶径向温度梯度分布均匀性。
52.本发明中坩埚的整体尺寸设置如下：r1 = 1/3-2/3r；r2 = 1/3-2/3r；
r3 = 1.1rs；h = 1/2 r3；d = 20-50mm；δ = 15-25mm；δ1 = 15-25mm；其中，r1为环形多孔石墨管的内圆半径，r为坩埚内径，r2为环形实心石墨板的内圆半径，r3为坩埚顶部圆柱空腔半径，rs为籽晶半径，h为圆柱空腔高，d为环形多孔石墨板的间距，δ为环形多孔石墨板厚度，δ1为环形实心石墨板的厚度。
53.本发明设计的环形多孔石墨板，可以在不影响粉源内部升华气体流动的情况下，有效改善粉源区4内的碳化硅粉源内部温度场分布情况，提高碳化硅粉源中心温度，进而提高粉源的升华速率与利用效率。自由流动区域5增加的环形实心石墨挡板，可以将粉源区4与籽晶8分割开来，增加坩埚两个区域的温度差，提高生长效率。坩埚顶盖2顶部新增的填充有氩气的隔热腔10，可以减少由于坩埚顶盖2热传导引起的温度梯度波动，减少晶体生长过程中的热应力，降低缺陷率。
54.实际运行过程中，可以根据晶体生长效果，调整环形多孔环形石墨板和实心环形石墨挡板的开度和布置位置，以达到最优的生长条件。
55.本发明实例仅仅是针对本发明技术方案所做的举例说明，本发明所涉及的优化热场的大尺寸物理气相运输法生长碳化硅坩埚，并不仅仅限定于碳化硅生长，而是以权利要求所限定的范围为准。本发明所属领域技术人员在该实施例的基础上所做的任何修改或补充或等效替换，都在本发明的权利要求所要求保护的范围内。
56.【应用例】为验证本发明中所述优化热场的物理气相法碳化硅晶体生长用坩埚的热场优化效果，发明人根据该发明的具体结构，分别构建了传统坩埚（其剖面结构示意图如图2所示）与优化热场的物理气相法碳化硅晶体生长用坩埚（其剖面结构示意图如附图1所示）。分别设置合适的电磁线圈电流对两个生长系统进行加热，按一定的升温控制策略对系统进行加热，直到系统达到近似稳定生长状态。
57.根据以上描述，采用有限体积方法分别对两个碳化硅生长系统进行仿真计算，计算得到两个系统达到稳定生长状态时内部的流场和热场分布情况。
58.计算采用的传统坩埚，其坩埚主体1内径0.2m，坩埚高0.36m，粉源放置于坩埚主体1底部的粉源区4中，高度0.2m，坩埚主体1壁厚0.02m，籽晶8布置于坩埚顶盖2处，其圆直径0.16m，整个坩埚主体1放置于保温石墨毡11容器内，保温石墨毡11容器内径0.26m，高0.51m，棉毡厚度0.03m。
59.计算采用的优化热场的物理气相法碳化硅晶体生长用坩埚，其具体结构尺寸如下：坩埚主体1内径0.2m，坩埚主体1高度0.45m，其中生长空腔3高度0.36m，新增填充有氩气的隔热腔10的高度0.05m，粉源放置于坩埚主体1底部的粉源区4中，高度为0.2m，坩埚主体1壁厚0.02m，粉源内部新增环形多孔石墨板厚度0.02m，圆环内径0.1m，圆环外径0.2m，三个环形多孔石墨板间距相等为0.04m，最下层多孔石墨板距坩埚底面间距为0.02m，最上层多孔石墨板距粉源上表面间距0.04m。自由气体域圆环形实心石墨板厚度0.01m，圆环内圆直径0.1m，外圆直径0.2m，实心石墨板下表面距粉源表面0.08m。新增填充有氩气的隔热腔10
直径0.2m，其与空腔3的腔室之间的坩埚石墨层厚度为0.01m。
60.作为示例，两种结构采用相同的线圈电流，均为1000a，线圈个数为8个，线圈组中心与粉源区4高度1/2处对齐。碳化硅生长过程包括如下步骤：1将碳化硅粉源颗粒均匀装载于粉源区4底部，达到0.02m厚度后，放置第一层圆环形多孔石墨板，再次装载碳化硅粉源颗粒达到0.04m厚度时，放置第二层圆环形多孔石墨板，再次装载碳化硅粉源颗粒达到0.04m厚度，放置第三层圆环形多孔石墨板，再次装载碳化硅粉源颗粒达到0.04m厚度，粉源放置结束；2将圆环形实心石墨板放置于自由气体域5的1/2高度处；2将装载过碳化硅粉源颗粒的坩埚主体1放置于线圈加热炉中；3使用真空泵将坩埚主体1内部抽真空，完成后通入氩气，预设温度，对坩埚主体1进行加热，为验证本发明坩埚主体1的效果，对两种生长系统采用相同的加热控制策略，具体加热步骤如下：整过过程设置三个升温阶段，第一阶段控制加热器，使得温度达到 1650℃~1740℃，该升温阶段持续时间预设为 15~30min，第二升温阶段通过空加热器使得温度达到2185℃~2285℃， 该升温阶段持续时间预设为 24h~36h，第三阶段控制加热器使得温度达到2300℃~2400℃， 该升温阶段持续时间预设为8~12h。
61.作为示例，附图3和附图4分别给出了传统坩埚与优化热场的物理气相法碳化硅晶体生长用坩埚内部的流场分布云图。图5和图6分别给出了传统坩埚与优化热场的物理气相法碳化硅晶体生长用坩埚内部的温度分布云图。附图7给出了两种结构下粉源与籽晶温度对比柱状图。通过计算比较图3与图4之后，结果表明：该优化热场的物理气相法碳化硅晶体生长用坩埚，对粉源内部的气体流动影响不大，而在自由对流区域，由于受到阻挡装置（实心环形石墨挡板）的影响，高温升华气体流向改变，由原来传统坩埚的籽晶边缘流向中心（如图3所示），改为由籽晶中心流向边缘（如图4所示），从而有利于提升籽晶8中心温度，从而提高温度梯度分布均匀性，并且有利于提高碳化硅气体在籽晶8表面分布均匀性。如图5以及图6中所示，由于本发明在优化热场的物理气相法碳化硅晶体生长用坩埚中增加了多组导热系数较高的环形多孔石墨板，明显地提高了粉源中心的温度，有利于提高粉源中心碳化硅的升华速率与效率，减少粉源中心板结现象。如图7所示的粉源与籽晶温度对比柱状图（图中左侧的传统结构表示为使用传统坩埚时的粉源与籽晶的温度，优化结构表示为使用了本发明中优化热场的物理气相法碳化硅晶体生长用坩埚时的粉源与籽晶的温度）可以看出，采用优化热场的物理气相法碳化硅晶体生长用坩埚时，可以有效提高坩埚上下温差，从而有效提高晶体生长效率。