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一种以4-甲基苯磺酸吡啶鎓为催化剂脱保护制备烯醇的方法与流程

2022-11-13 13:58:36 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种以4-甲基苯磺酸吡啶鎓为催化剂脱保护制备烯醇的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)在反应器中加入原料、4-甲基苯磺酸吡啶鎓,再加入溶剂;(2)升温搅拌;(3)降温后,萃取洗涤,用干燥剂干燥,旋蒸得到烯醇产物。2.根据权利要求1所述的以4-甲基苯磺酸吡啶鎓为催化剂脱保护制备烯醇的方法,其特征在于,脱保护反应路线如下:其中,为含保护基团原料的结构;为烯醇的结构。3.根据权利要求1所述的以4-甲基苯磺酸吡啶鎓为催化剂脱保护制备烯醇的方法,其特征在于,所述原料与4-甲基苯磺酸吡啶鎓的摩尔比为1:0.03-1:0.20。4.根据权利要求1所述的以4-甲基苯磺酸吡啶鎓为催化剂脱保护制备烯醇的方法,其特征在于,所述溶剂包括二氯甲烷、正己烷、甲基叔丁基醚、甲醇、n,n-二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的以4-甲基苯磺酸吡啶鎓为催化剂脱保护制备烯醇的方法,其特征在于,所述溶剂与原料的质量比8:1—20:1。6.根据权利要求1所述的以4-甲基苯磺酸吡啶鎓为催化剂脱保护制备烯醇的方法,其特征在于,所述的脱保护的温度条件为甲基叔丁基醚回流。7.根据权利要求1所述的以4-甲基苯磺酸吡啶鎓为催化剂脱保护制备烯醇的方法,其特征在于,步骤(2)具体操作包括:升温至55℃搅拌5-10h。8.根据权利要求2所述的以4-甲基苯磺酸吡啶鎓为催化剂脱保护制备烯醇的方法,其特征在于,步骤(3)具体操作包括:降温至室温。9.根据权利要求1所述的以4-甲基苯磺酸吡啶鎓为催化剂脱保护制备烯醇的方法,其特征在于,所述的干燥剂为无水硫酸钠、无水碳酸钠、无水硫酸镁、无水氯化钙中的一种或多种。10.根据权利要求1所述的以4-甲基苯磺酸吡啶鎓为催化剂脱保护制备烯醇的方法,其特征在于,所述烯醇包括z-11-十六碳烯醇、z-9-十六碳烯醇、z-13-十八碳烯醇。

技术总结
本发明公开了一种以4-甲基苯磺酸吡啶鎓为催化剂脱保护制备烯醇的方法,包括以下步骤:(1)在反应器中加入原料、4-甲基苯磺酸吡啶鎓,再加入溶剂;(2)升温搅拌;(3)降温后,萃取洗涤,用干燥剂干燥,旋蒸得到烯醇产物。本方法与现有的以甲苯磺酸一水合物为催化剂的脱保护反应相比,具有反应条件温和、收率高、副产物少、后处理简单等优点。后处理简单等优点。


技术研发人员:胡剑锋 沈学锋 张端友 李震 谭成侠 王文远
受保护的技术使用者:浙江世佳科技股份有限公司
技术研发日:2022.09.14
技术公布日:2022/11/11
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