一种高效的碳纤维预氧丝皮芯结构检测方法与流程

1.本发明属于碳纤维预氧丝测试方法的技术领域，具体涉及到一种高效的碳纤维预氧丝皮芯结构的测定方法。


背景技术：

2.聚丙烯腈基碳纤维具有耐高温、抗摩擦、导电、导热及耐腐蚀等特性，优质原丝是生产高性能碳纤维的前提，预氧丝是承上启下的桥梁，将线型分子链转化为具有耐热梯形结构，起固氧固碳作用。预氧化过程为双扩散，在纤维表层形成耐热梯形结构薄层，阻碍氧向内部扩散，使内部形成环化、交联度低的芯层，形成皮芯结构，造成碳纤维拉伸强度低。皮芯结构越显著，拉伸强度与模量越低，为消除皮芯结构为提高碳纤维强度模量的重要途径之一。因此建立良好的碳纤维预氧丝皮芯结构测量方法是必要的。
3.以往采用纤维切片与摄影法、医用空胶束包埋切片法等，纤维切片与摄影法的优点为无需制备样品，未使用化学试剂，安全性高，用简单的操作即可完成，但皮芯结构观察不清晰，无法明确皮芯大小；医用空胶束包埋切片法的优点为可清晰观察皮芯结构，但操作复杂，样品制备失败率高，切片时易造成样品脆性破裂。


技术实现要素：

4.本发明目的是提供一种高效的碳纤维预氧丝皮芯结构测定方法。
5.本发明是通过以下技术方案实现的：一种高效的碳纤维预氧丝皮芯结构测定方法，包括如下步骤：
6.(1)固化预氧丝
7.取e-44环氧树脂、三乙烯四胺、丙酮，按一定的质量比配制成浸胶液；将碳纤维预氧丝绷直缠绕在样品架上，将上架的样品放入浸胶液中浸泡3-5min后取出，吸去多余的浸胶液后，干燥；
8.(2)包埋预氧丝
9.取cm3环氧树脂与cm3固化剂，按一定的质量比配制成无气泡胶体，将步骤(1)固化的预氧丝截取1.2cm长度后，放入到包埋板中，将无气泡胶体倒入包埋板中，浸没包埋板的凹槽，静置一段时间后升温固化；
10.(3)预氧丝切片
11.将步骤(2)所得样品切成厚度为2μm的预氧丝薄片；
12.(4)预氧丝皮芯结构检测
13.将步骤(3)所得预氧丝薄片，采用500倍放大观察，获得预氧丝皮芯结构-黄色同心圆图像，测量所述图像中的芯部直径l及其预氧丝截面直径l，以如下公式计算：
14.预氧丝芯部占比(％)＝(l/l)2×
100％
15.进一步的，步骤(1)中，以质量比计，e-44环氧树脂:三乙烯四胺:丙酮＝10:1:12。
16.进一步的，步骤(1)中，所述的干燥是指于120℃的烘箱中恒温30min。
17.进一步的，步骤(2)中，cm3环氧树脂与cm3固化剂的质量比为2:1。
18.进一步的，步骤(2)中，包埋板采用硅胶弹头型空穴包埋板。
19.进一步的，步骤(2)中，静置30min升温至100℃下固化10min。
20.进一步的，步骤(4)中，将预氧丝薄片放在载玻片中央，在样品上滴入1滴清水，用滤纸吸取多余的水分，在样品上滴一滴香柏油，压上盖玻片，将载玻片放到显微镜的载物台上并用压片压紧，采用500倍放大观察，获得预氧丝皮芯结构-黄色同心圆图像。
21.进一步的，步骤(4)中，用显微镜计算软件测量所述图像中的芯部直径l及其预氧丝截面直径l。
22.本发明相对于现有技术相比，具有显著优点：
23.1、本发现采用先固化后包埋的操作可避免预氧丝在切片时产生脆性破裂；
24.2、本发明可实现快速脱模，且不损坏预氧丝结构；
25.3、本发明方法简单易学，数据准确，可根据需要快速准确地分析碳纤维预氧丝的皮芯结构。
附图说明
26.图1为预氧丝皮芯结构的显微图片。
具体实施方式
27.本发明采用先固化后包埋作为测定碳纤维预氧丝皮芯结构中样品制备的方法，包括固化预氧丝、包埋预氧丝、预氧丝切片、预氧丝皮芯结构检测步骤，其具体步骤是：
28.(1)固化预氧丝
29.取e-44环氧树脂、三乙烯四胺、丙酮，按10:1:12的质量比配制成无色透明液体状、无沉淀、悬浮物的溶液。将碳纤维预氧丝绷直缠绕在样品架上，将上架的样品放入浸胶液中浸泡3-5min后取出，用滤纸吸去多余的浸胶。将样品架水平放入120℃的烘箱中，恒温30min 后取出。
30.(2)包埋预氧丝
31.取cm3环氧树脂与cm3固化剂，按2:1质量比配制成无气泡胶体。将步骤(1)固化的预氧丝用刀片截取1.2cm左右预氧丝，放入到包埋板(硅胶弹头型空穴包埋板)中，将无气泡胶体倒入包埋板中，浸没凹槽，静置30min后放入100℃的烘箱中固化10min。
32.(3)预氧丝切片
33.将步骤(2)制备好的样品放在切片机上用玻璃刀切成厚度为2μm的预氧丝薄片。
34.(4)预氧丝皮芯结构检测
35.将样品薄片放在载玻片中央，在样品上滴入1滴清水，用滤纸吸取多余的水分，在样品上滴一滴香柏油，压上盖玻片，将载玻片放到显微镜的载物台上并用压片压紧。用500倍放大观察其预氧丝皮芯结构，获得预氧丝皮芯结构-黄色同心圆图像。用显微镜计算软件测量芯部直径l与预氧丝截面直径l。
36.预氧丝芯部占比(％)＝(l/l)2×
100％。
37.实施例
38.称取1080g环氧树脂、108g三乙烯四胺、1296g丙酮混合配制成浸胶液。将预氧丝
(复丝)绷直缠绕在样品架上，将上架的样品放入浸胶液中浸泡4min后取出，滤纸吸去多余的胶液。将样品架水平放入120℃的烘箱中，恒温30min后取出。
39.称取10g cm3环氧树脂、5g cm3固化剂配制成胶液。截取1.2cm固化预氧丝放入到硅胶弹头型空穴包埋板中，将胶液倒入包埋板中，浸没凹槽，静置30min后放入100℃的烘箱中固化10min。将制备好的样品放在切片机上用玻璃刀切成厚度为2μm的薄片。将样品切片放在载玻片中央，在样品上滴入1滴清水，用滤纸吸取多余的水分，在样品上滴一滴香柏油，压上盖玻片，将载玻片放到显微镜的载物台上并用压片压紧。打开显微镜开关，目镜12.5
×
，物镜40
×
，调整玻片移动器，使标本正好在通光孔的上方，调整粗准焦螺旋和细准焦螺旋，得到清晰的多个黄色呈圆形的图像，如图1，样品切片中单丝太多，会有多个黄色同心圆图像，同时，切片时可能会对预氧丝造成损伤，只截取图像中完整清晰的，每个样品切片选用 10个单丝，然后取平均值，检测数据见表1。
40.表1预氧丝皮芯芯部占比汇总表
41.

技术特征：
1.一种高效的碳纤维预氧丝皮芯结构测定方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）固化预氧丝取e-44环氧树脂、三乙烯四胺、丙酮，按一定的质量比配制成浸胶液；将碳纤维预氧丝绷直缠绕在样品架上，将上架的样品放入浸胶液中浸泡3-5min后取出，吸去多余的浸胶液后，干燥；（2）包埋预氧丝取cm3环氧树脂与cm3固化剂，按一定的质量比配制成无气泡胶体，将步骤（1）固化的预氧丝截取1.2cm长度后，放入到包埋板中，将无气泡胶体倒入包埋板中，浸没包埋板的凹槽，静置一段时间后升温固化；（3）预氧丝切片将步骤（2）所得样品切成厚度为2μm的预氧丝薄片；（4）预氧丝皮芯结构检测将步骤（3）所得预氧丝薄片，采用500倍放大观察，获得预氧丝皮芯结构-黄色同心圆图像，测量所述图像中的芯部直径l及其预氧丝截面直径l，以如下公式计算：预氧丝芯部占比（%）=。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，以质量比计，e-44环氧树脂:三乙烯四胺:丙酮=10:1:12。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的干燥是指于120℃的烘箱中恒温30min。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，cm3环氧树脂与cm3固化剂的质量比为2:1。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，包埋板采用硅胶弹头型空穴包埋板。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，静置30min升温至100℃下固化10min。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，将预氧丝薄片放在载玻片中央，在样品上滴入1滴清水，用滤纸吸取多余的水分，在样品上滴一滴香柏油，压上盖玻片，将载玻片放到显微镜的载物台上并用压片压紧，采用500倍放大观察，获得预氧丝皮芯结构-黄色同心圆图像。8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，用显微镜计算软件测量所述图像中的芯部直径l及其预氧丝截面直径l。

技术总结
本发明公开了一种高效的碳纤维预氧丝皮芯结构检测方法。该检测方法包括固化预氧丝、包埋预氧丝、预氧丝切片、预氧丝皮芯结构检测四个步骤。本发明解决了预氧丝皮芯结构检测中制样繁琐并易产生切片时预氧丝脆性破裂的技术问题，本发明方法方便易行，可根据需要快速准确地分析碳纤维预氧丝的皮芯结构。准确地分析碳纤维预氧丝的皮芯结构。准确地分析碳纤维预氧丝的皮芯结构。


技术研发人员：刘芳 王芬 杨蒙蒙 张迎
受保护的技术使用者：中复神鹰碳纤维股份有限公司
技术研发日：2022.07.28
技术公布日：2022/11/11