高结晶聚苯硫醚的制备方法及其高结晶聚苯硫醚与流程

1.本发明涉及一种纤维改性聚苯硫醚技术，尤其涉及一种高结晶聚苯硫醚的制备方法及其高结晶聚苯硫醚。


背景技术：

2.聚苯硫醚是由苯环经对位硫原子交替连接而成的一种半结晶性工程塑料，其具有优异的热稳定性、可加工性能和耐化学稳定性。因此，聚苯硫醚在电子器件、汽车工业及化工行业等诸多领域有着广泛的应用。虽然聚苯硫醚是一种半结晶性热塑性聚合物材料，但以现有技术制备的聚苯硫醚的结晶度偏低，而结晶度对热塑性聚合物的刚度和力学性能的影响至关重要。
3.针对于聚苯硫醚结晶性能的改善，绝大多数科研人员都是围绕物理共混改性的方法展开研究工作。物理共混这种改性方法操作简单便捷、成本低廉、改性效果显著，是聚苯硫醚常用的改性方法之一。现有物理共混改性主要包括填充改性和共混改性。其中，填充改性主要是往基体树脂材料中添加纤维或者无机填料，一般这些填料可充当成核剂，提高结品性能。共混改性是在基体树脂中引入至少一种其他聚合物树脂，并按一定的比例进行混合以获得更高性能的材料。
4.随着聚苯硫醚市场的不断扩大，经上述物理共混后的结晶度已不满足市场的需求。故本发明提出了一种高结晶聚苯硫醚的制备方法及其高结晶聚苯硫醚。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种高结晶聚苯硫醚的制备方法，通过物理共混结合挤出工艺的方式来提升聚苯硫醚材料的结晶性能，制备方法简单便捷，且所使用的共混改性材料的成本低廉，有利于实现工业化生产。
6.为实现上述目的，本发明提供了一种高结晶聚苯硫醚的制备方法，包括以下步骤：
7.s1、干燥预处理聚苯硫醚树脂；
8.s2、将成核剂、无机填料与由步骤s1干燥后的聚苯硫醚加入高速混合机中混合，得到混合物；
9.s3、将由步骤s2获得的混合物以及偶联剂、纤维、抗氧剂经双螺杆挤出机于290℃-310℃条件下熔融挤出造粒，得到高结晶聚苯硫醚。
10.优选的，在步骤s1中，将聚苯硫醚树脂置于干燥温度为120-150℃的烘箱中干燥4-8h。
11.优选的，步骤s2中的所述成核剂为金刚石、碳纳米管和滑石粉中的一种或任意组合。
12.优选的，步骤s2中所述无机填料为氧化锌、二氧化钛和二氧化硅中的一种或任意组合。
13.优选的，步骤s3中所述偶联剂为硅烷偶联剂。
14.优选的，所述硅烷偶联剂为kh550、kh560和kh570中的一种或任意组合。
15.优选的，步骤s3中所述纤维为玻璃纤维、碳纤维、尼龙中的一种或任意组合。进一步的，尼龙为尼龙66。
16.优选的，步骤s3中所述抗氧剂为ga-80。
17.基于一种高结晶聚苯硫醚的制备方法的高结晶聚苯硫醚，包括以下组分：聚苯硫醚、纤维、成核剂、无机填料、偶联剂、抗氧剂。
18.优选的，按照份数包括以下组分：聚苯硫醚100份、纤维10-50份、成核剂0.5-5份、无机填料0.5-5份、偶联剂0.1-2份、抗氧剂0.1-2份。
19.因此，本发明采用上述高结晶聚苯硫醚的制备方法，利用共混改性的方法在聚苯硫醚材料中引入成核剂与纤维，并结合挤出工艺中特定的熔融温度来提升所制备的高结晶性聚苯硫醚的结晶性能。其中，成核剂能够促进聚苯硫醚产生异相结晶，从而可加速结晶进程、提高结晶度，纤维可在聚苯硫醚中形成异相晶核或在聚苯硫醚上进行取向生长来提高结晶能力；同时在挤出工艺过程中，温度过高会阻碍晶核的生成，温度过低会影响晶体的生长速率，故通过调整挤出工艺中熔融温度的工艺参数进一步提升了所制备的高结晶性聚苯硫醚的结晶性能。
20.下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
21.以下将对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
22.实施例一包括以下步骤：
23.s1、干燥预处理聚苯硫醚树脂；
24.优选的，在步骤s1中，称取1000g的聚苯硫醚于烧杯中，将聚苯硫醚树脂置于干燥温度为120℃的烘箱中干燥4h。
25.s2、将5g的碳纳米管和5g的氧化锌与由步骤s1干燥后的聚苯硫醚加入高速混合机中混合10min，得到混合物；
26.s3、将由步骤s2获得的混合物以及100g玻璃纤维、1g偶联剂kh560、1g抗氧剂ga80经双螺杆挤出机于290℃(料桶温度)、转速为100r/min的条件下熔融挤出造粒，得到高结晶聚苯硫醚。
27.实施例二包括以下步骤：
28.s1、干燥预处理聚苯硫醚树脂；
29.优选的，在步骤s1中，称取1000g的聚苯硫醚于烧杯中，将聚苯硫醚树脂置于干燥温度为120℃的烘箱中干燥6h。
30.s2、将5g的碳纳米管和5g的氧化锌与由步骤s1干燥后的聚苯硫醚加入高速混合机中混合10min，得到混合物；
31.s3、将由步骤s2获得的混合物以及200g玻璃纤维、2g偶联剂kh560、2g抗氧剂ga80经双螺杆挤出机于290℃(料桶温度)、转速为100r/min的条件下熔融挤出造粒，得到高结晶聚苯硫醚。
32.实施例三包括以下步骤：
33.s1、干燥预处理聚苯硫醚树脂；
34.优选的，在步骤s1中，称取1000g的聚苯硫醚于烧杯中，将聚苯硫醚树脂置于干燥温度为120℃的烘箱中干燥6h。
35.s2、将20g的滑石粉和20g的二氧化硅与由步骤s1干燥后的聚苯硫醚加入高速混合机中混合10min，得到混合物；
36.s3、将由步骤s2获得的混合物以及300g玻璃纤维、5g偶联剂kh560、5g抗氧剂ga80经双螺杆挤出机于290℃(料桶温度)、转速为100r/min的条件下熔融挤出造粒，得到高结晶聚苯硫醚。
37.实施例四包括以下步骤：
38.s1、干燥预处理聚苯硫醚树脂；
39.优选的，在步骤s1中，称取1000g的聚苯硫醚于烧杯中，将聚苯硫醚树脂置于干燥温度为120℃的烘箱中干燥6h。
40.s2、将30g的碳纳米管和15g的氧化锌、15g的二氧化硅与由步骤s1干燥后的聚苯硫醚加入高速混合机中混合10min，得到混合物；
41.s3、将由步骤s2获得的混合物以及400g玻璃纤维、8g偶联剂kh560、8g抗氧剂ga80经双螺杆挤出机于290℃(料桶温度)、转速为100r/min的条件下熔融挤出造粒，得到高结晶聚苯硫醚。
42.实施例五包括以下步骤：
43.s1、干燥预处理聚苯硫醚树脂；
44.优选的，在步骤s1中，称取1000g的聚苯硫醚于烧杯中，将聚苯硫醚树脂置于干燥温度为120℃的烘箱中干燥8h。
45.s2、将50g的滑石粉和25g的氧化锌、25g的二氧化硅与由步骤s1干燥后的聚苯硫醚加入高速混合机中混合10min，得到混合物；
46.s3、将由步骤s2获得的混合物以及400g玻璃纤维、10g偶联剂kh560、10g抗氧剂ga80经双螺杆挤出机于300℃(料桶温度)、转速为100r/min的条件下熔融挤出造粒，得到高结晶聚苯硫醚。
47.实施例六包括以下步骤：
48.s1、干燥预处理聚苯硫醚树脂；
49.优选的，在步骤s1中，称取1000g的聚苯硫醚于烧杯中，将聚苯硫醚树脂置于干燥温度为120℃的烘箱中干燥6h。
50.s2、将25g的碳纳米管、25g的滑石粉和25g的氧化锌、25g的二氧化硅与由步骤s1干燥后的聚苯硫醚加入高速混合机中混合10min，得到混合物；
51.s3、将由步骤s2获得的混合物以及500g玻璃纤维、10g偶联剂kh560、10g抗氧剂ga80经双螺杆挤出机于300℃(料桶温度)、转速为100r/min的条件下熔融挤出造粒，得到高结晶聚苯硫醚。
52.实施例七包括以下步骤：
53.s1、干燥预处理聚苯硫醚树脂；
54.优选的，在步骤s1中，称取1000g的聚苯硫醚于烧杯中，将聚苯硫醚树脂置于干燥温度为120℃的烘箱中干燥6h。
55.s2、将25g的碳纳米管、25g的滑石粉和25g的氧化锌、25g的二氧化硅与由步骤s1干燥后的聚苯硫醚加入高速混合机中混合10min，得到混合物；
56.s3、将由步骤s2获得的混合物以及300g玻璃纤维、200g碳纤维、10g偶联剂kh560、10g抗氧剂ga80经双螺杆挤出机于310℃(料桶温度)、转速为100r/min的条件下熔融挤出造粒，得到高结晶聚苯硫醚。
57.本发明中，以市售的聚苯硫醚为参照，对实施例一至实施例七中所制备的高结晶性聚苯硫醚材料的性能进行分析，性能分析结果如下表所示：
[0058][0059][0060]
结果显示，本发明中所制备的高结晶性聚苯硫醚材料相较于市售的聚苯硫醚具有较高的结晶温度以及较好的结晶度，同时，在挤出过程中，熔融挤出的温度会对所制备的高结晶性聚苯硫醚材料的结晶度以及结晶温度造成影响。
[0061]
因此，本发明采用上述高结晶聚苯硫醚的制备方法，通过物理共混结合挤出工艺的方式来提升聚苯硫醚材料的结晶性能，制备方法简单便捷，且所使用的共混改性材料的成本低廉，有利于实现工业化生产。
[0062]
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。