一种用于三元正极材料前驱体的反应系统的制作方法

1.本实用新型涉及锂离子电池制备技术领域，具体涉及一种用于三元正极材料前驱体的反应系统。


背景技术：

2.前驱体技术占到锂电三元正极材料的技术含量有50％以上，锂电三元正极材料的开发离不开三元前驱体的推动。要想有稳定的颗粒结构和优异的综合性能，就要从前驱体开始进行全流程系统设计。
3.氢氧化物共沉淀法是工业上合成镍钴锰三元前驱体的主要方法，可以按照设计的化学计量比均匀地共沉淀出镍、钴、锰三种氢氧化物的固溶体，具有形貌、粒度可控，前驱体杂质含量低、设备简单、操作容易的特点。
4.不同的共沉淀法工艺，制备得出的前驱体各不相同。传统的连续式合成工艺虽然具有工艺参数稳定、设备简单、操作方便的特点，但是传统的反应釜内的颗粒粒度在达到目标值前，溢流所得的料液不能当作产品，只能回收处理。若设计粒度足够大，前期的回收处理量将增大，生产成本升高。
5.有鉴于此，现亟需一种生产成本低、操作控制简单，易于实现产业化的反应系统。


技术实现要素：

6.本实用新型的目的在于提供一种用于三元正极材料前驱体的反应系统，该装置由反应釜本体、母液分离装置和溢流装置共同构成，母液分离装置设置的空腔为浆料提供稳定自然沉降环境，从中分离出来的浆料清液通过与母液分离装置上端连通的出清装置排出，而空腔底部与反应釜本体底部存在落差，使沉降在底部的浆料返回至反应釜内继续生长，实现物料内循环提高物料回收率，降低了生产成本。
7.为达到上述技术目的，本实用新型通过下述技术方案实现：
8.一种用于三元正极材料前驱体的反应系统，包括：
9.反应釜本体；
10.溢流装置，所述溢流装置设置于所述反应釜本体上端侧壁上；以及
11.母液分离装置，所述母液分离装置与所述反应釜本体连通，所述母液分离装置设置有空腔、接料口、平衡管和出清装置；
12.所述空腔底部高于所述反应釜本体的底部；所述接料口两端连通所述反应釜本体和所述空腔的底部；所述平衡管设置于所述反应釜本体上端，并与所述母液分离装置顶部导通；所述出清装置设置于所述母液分离装置的上端并与所述母液分离装置连通。
13.工作原理：当浆料进入反应釜本体中进行混合反应时，反应釜本体中气压升高，浆料通过接料口进入母液分离装置所提供的空腔中进行自然沉降，然后打开出清装置和平衡管将分离出来的清水排出以及平衡反应釜本体内的大气压，由于空腔底部高于反应釜本体底部，故在重力作用下母液分离装置中沉降后的成品料回到反应釜本体继续生长，如此循
环往复，直至固含量达到要求(通过溢流装置进行取样检测判断固含量)以及粒度达到控制要求时，打开溢流装置进行成品料收集。
14.作为所述反应系统的进一步技术方案，所述反应釜本体内部设置密闭空腔，所述母液分离装置与该密闭空腔连通，为合成提供一个密闭的环境。
15.作为所述反应系统的进一步技术方案，所述母液分离装置成对设置，成对设置的所述母液分离装置分别连通于所述反应釜本体两侧，可提高产量、调控固含量、保证浆料粒度一致性。
16.作为所述反应系统的进一步技术方案，所述母液分离装置还包括提浓筒，所述提浓筒底部与反应釜本体的底部连通，所述提浓筒底部与反应釜本体连通处的轴向横截面呈圆台形，保证浆料清液流出时不会带走底部沉淀浆料。
17.作为所述反应系统的进一步技术方案，所述母液分离装置还包括第二连接阀和第三连接阀，所述接料口包括第一接料口和第二接料口，成对设置的所述母液分离装置分别通过第一接料口和第二接料口与反应釜本体连通，所述第一接料口和所述第二接料口上分别设置第二连接阀和第三连接阀，当处于生长过程时，其粒度未达到过程控制要求，关闭溢流装置，待粒度达标后，处于稳定阶段时再开启溢流装置，同时调控出清装置开度，达到减少不合格物料，提高合成合格率的目的。
18.作为所述反应系统的进一步技术方案，所述出清装置包括第一出清阀、第一出清管、第二出清阀和第二出清管，所述第一出清管和第二出清管分别连通设置于所述反应釜本体两侧的所述母液分离装置，所述第一出清阀和第二出清阀分别设置于第一出清管和第二出清管上，在生产中等固含量(90-300g/l)产品时与溢流装置配合使用，可减少不合格物料，提高合成合格率，控制前驱体物化性能。
19.作为所述反应系统的进一步技术方案，所述平衡管包括第一连接阀和第四连接阀、第一平衡管和第二平衡管，设置于所述反应釜本体两侧的所述母液分离装置分别通过第一平衡管和第二平衡管与所述反应釜本体连通，所述第一连接阀和所述第四连接阀分别设置于所述第一平衡管和所述第二平衡管上，保证反应系统内气压稳定，使分离出来的浆料清液顺利排出。
20.作为所述反应系统的进一步技术方案，所述反应釜本体的外围设置有用于提供温度的循环水夹套，为反应过程提供温度，保证反应速率。
21.作为所述反应系统的进一步技术方案，所述反应釜本体还设置有搅拌系统，使浆料混合更均匀反应更充分。
22.作为所述反应系统的进一步技术方案，所述反应釜本体的密闭空腔内部设置有多个折流板，多个所述折流板连接于密闭空腔壁面，进一步提升浆料的混合均匀程度。
23.从以上技术方案可以看出，本技术提供的一种用于三元正极材料前驱体的反应系统，包括反应釜本体、母液分离装置和溢流装置，溢流装置设置于反应釜本体上端侧壁上，母液分离装置设置的空腔为浆料提供稳定自然沉降环境，并且空腔底部高于反应釜本体底部，而母液分离装置还设置有接料口、平衡管和出清装置，接料口两端连通反应釜本体和空腔的底部，从母液分离装置中分离出来的浆料清液通过与母液分离装置上端连通的出清装置排出，而沉降在底部的浆料通过重力作用从接料口返回至反应釜内继续生长，实现物料内循环提高物料回收率，降低了生产成本，平衡管设置于反应釜本体上端，与母液分离装置
顶部导通，保证釜内气压稳定，浆料清液顺利排出，而且通过调节溢流装置和出清装置上设置的阀门，实现了不同固含量产品的无缝切换生产，操作控制简单，易于实现产业化。
附图说明
24.此处所说明的附图用来提供对本实用新型实施例的进一步理解，构成本技术的一部分，并不构成对本实用新型实施例的限定。在附图中：
25.图1为本实用新型提供的一种用于三元正极材料前驱体的反应系统的结构示意图。
26.附图中标记及对应的零部件名称：
27.1-反应釜本体，2-搅拌系统，3-第一连接阀，4-第一平衡管，5-第一提浓筒，6-第一出清阀，7-第一出清管，8-第二连接阀，9-循环水进口，10-放料口，11-循环水夹套，12-第三连接阀，13-第二提浓筒，14-第二出清阀，15-第二出清管，16-第二平衡管，17-第四连接阀，18-折流板，19-循环水出口，20-第一接料口，21-第二接料口，22-合格溢流阀，23-溢流管。
具体实施方式
28.为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本实用新型作进一步的详细说明，本实用新型的示意性实施方式及其说明仅用于解释本实用新型，并不作为对本实用新型的限定。
29.实施例1
30.本实施例1提供一种用于三元正极材料前驱体的反应系统，如图1所示，包括反应釜本体1、母液分离装置和溢流装置；母液分离装置与反应釜本体1连通，并且母液分离装置还设置有接料口、平衡管、出清装置以及提供稳定自然沉降环境的空腔，从中分离出来的浆料清液通过与母液分离装置上端连通的出清装置排出，并且空腔底部高于反应釜本体1底部形成落差，接料口两端又连通反应釜本体1和空腔的底部，使沉降在底部的浆料在重力作用下返回至反应釜本体1内继续生长，实现物料内循环提高物料回收率，降低了生产成本；而平衡管设置于反应釜本体1上端，并与母液分离装置顶部导通，使釜内气压内外平衡；溢流装置包括合格溢流阀22和溢流管23，用于收集成品料，溢流管23设置于反应釜本体1上端侧壁上，合格溢流阀22与溢流管23连接，反应釜本体1的底部与放料口10连通，用于为反应系统输送物料。
31.在本实施例中，在反应釜本体1内部设置有密闭空腔，母液分离装置与该密闭空腔连通，为合成提供一个密闭的环境。
32.在本实施例中，母液分离装置为成对设置，成对设置的母液分离装置分别连通于反应釜本体1两侧，成对设置的母液分离装置在制备较高固含量成品料时具备更快的调节速度和更高的容量，可有效提高产量、调控固含量和保证浆料粒度一致性。
33.在本实施例中，上述母液分离装置还包括提浓筒，该提浓筒包括第一提浓筒5和第二提浓筒13,第一提浓筒5和第二提浓筒13分别设置于反应釜本体1两侧的母液分离装置中，第一提浓筒5和第二提浓筒13的底部分别与反应釜本体1的下端连通，并且第一提浓筒5和第二提浓筒13与反应釜本体1连通处的轴向横截面呈圆台形，保证浆料清液流出时不会带走底部沉淀浆料。
34.在本实施例中，母液分离装置还包括第二连接阀8和第三连接阀12，接料口包括第一接料口20和第二接料口21，成对设置的母液分离装置分别通过第一接料口20和第二接料口21与反应釜本体1连通，所述第一接料口20和第二接料口21上分别设置第二连接阀8和第三连接阀12，当合成粒度未达到过程控制要求时，关闭合格溢流阀22，待粒度达标后再开启合格溢流阀22，同时关闭第一接料口20和第二接料口21上设置的第二连接阀8和第三连接阀12，达到减少不合格物料，提高合成合格率的目的。
35.在本实施例中，出清装置包括第一出清阀6、第一出清管7、第二出清阀14和第二出清管15，第一出清管7和第二出清管15分别连通设置于反应釜本体1两侧的母液分离装置，第一出清阀6和第二出清阀14分别设置于第一出清管7和第二出清管15上，在生产中等固含量(90-300g/l)产品时与溢流装置配合使用，可减少不合格物料，提高合成合格率，控制前驱体物化性能。
36.在本实施例中，平衡管包括第一连接阀3和第四连接阀17、第一平衡管4和第二平衡管16，设置于反应釜本体1两侧的母液分离装置分别通过第一平衡管4和第二平衡管16与反应釜本体1连通，第一连接阀3和第四连接阀17分别设置于第一平衡管4和第二平衡管16上，进一步保证反应系统内气压稳定，使分离出来的浆料清液顺利排出。
37.另外，反应釜本体1的外围设置有用于提供温度的循环水夹套11，位于反应釜本体1底部的循环水进口9与该循环水夹套11连通，向循环水夹套11中通入热水，并通过循环水出口19流出，使反应系统始终处于适宜温度中，保证浆料反应速率，进一步地，反应釜本体1还设置有搅拌系统2使浆料混合更均匀，而且反应釜本体1的密闭空腔内部还设置有多个折流板18，多个折流板18连接于反应釜本体1的密闭空腔壁面，进一步提高浆料的混合均匀程度。
38.本反应系统通过调节各个阀门用于制备不同固含量产品，具体工作流程如下：
39.当采用连续工艺生产低固含量(0-90g/l)产品时，关闭第二连接阀8和第三连接阀12，打开合格溢流阀22，在此过程中不使用母液分离装置，在粒度合格后，直接通过溢流管23进行合格料收集。
40.当采用半连续工艺生产中等固含量(90-300g/l)产品时，打开合格溢流阀22，同时打开第二连接阀8和第三连接阀12，在第一提浓筒5和第二提浓筒13中采用重力的方式进行自然沉降，沉降后的浆料清液通过打开第一出清阀6和第二出清阀14，同时开启第一连接阀3和第四连接阀17，保证釜内气压稳定，使浆料清液顺利的从第一出清管7和第二出清管15排出，底部浆料返回至反应系统内继续生长，实现物料内循环提高物料回收率，待粒度达到要求后，成品料通过溢流管23进行收集，在此过程中减少不合格物料，提高合成合格率，控制前驱体物化性能。
41.当采用间歇工艺生产高等固含量(300-600g/l)产品时，关闭合格溢流阀门22，同时打开第二连接阀8和第三连接阀12，在第一提浓筒5和第二提浓筒13中采用重力的方式进行自然沉降，沉降后的浆料清液通过打开第一出清阀6和第二出清阀14，同时开启第一连接阀3和第四连接阀17，保证釜内气压稳定，使浆料清液顺利的从第一出清管7和第二出清管15排出，底部浆料在反应釜本体1、第一提浓筒5和第二提浓筒13之间进行循环并生长，待粒度达到要求后打开放料口10，成品料通过溢流管23进行收集。
42.以上所述的具体实施方式，对本实用新型的目的、技术方案和有益效果进行了进
一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本实用新型的具体实施方式而已，并不用于限定本实用新型的保护范围，凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。