一种当归种子丸粒用生长调节微囊剂及其制备方法

本发明属于种子丸粒领域，具体涉及一种当归种子丸粒用生长调节微囊剂及其制备方法。

背景技术：

1、种子丸粒化是一种新兴的种子加工技术，通过将农药、肥料、生长调节剂等有效成分和一些辅助材料有序分层包敷到种子上，最大限度地保证一次播种保全苗，达到保苗壮苗、调节作物生长之目的；同时种子丸粒化的形体放大也为机械化精密播种创造了有利条件，从而达到节约用种、提高产量、节本增效之目的。种子丸粒技术虽然可以直接将药剂包裹于种子表面，但是这些未经处理的有效成分一方面会因保存不当而失活，另一方面与种子的直接接触可能会对种子造成药害，为此需要实现核心肥料或核心营养元素的控施功能。

2、微囊化技术是一种通过使用一种或一种以上的天然或人工合成的高分子成膜物质将微小物质进行封存而形成固体微粒产物的技术，该技术可以保护囊内物质的物理状态和化学成分的活性，并且能控制其可持续性释放达。一般情况下，微囊产物是由壁材和芯材两部分组成的，芯材必须从微囊内释放出来才能发挥其功能，而壁材决定固体微粒产物的半透性或密封性。最典型的微囊材料有壳聚糖、明胶、大豆分离蛋白、改性淀粉和羧甲基纤维素等，其中淀粉衍生物由于具有可再生、固液浓度高、溶解性好等特点，引起广泛关注。

3、专利cn107980799a公开了一种农作物矮化调节剂组合物，通过矮壮素和硝酸稀土的组合使用，对矮壮素的药效起效起到一定缓冲作用，但是此发明运用到的稀土会增加农业的生产成本。专利cn113016533b包含一种水稻抗倒伏专用肥，此专用肥通过制备内部中空的微囊承载有效成分，然而此发明中的专用肥一般灌溉施用，导致药物利用率不高。

技术实现思路

1、本发明提供了一种当归种子丸粒用生长调节微囊剂及其制备方法，通过在丸粒化粉中添加改性羧甲基纤维素钠包裹的多孔淀粉装载矮壮素保障了当归早期的生长，并避免了矮壮素流失和对种子造成药害；还利用改性羧甲基纤维素钠的正电荷和淀粉的负电荷的电中和和吸附架桥作用达到缓慢释放负载药物的目的。

2、为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

3、本发明第一方面提供了一种当归种子丸粒用生长调节微囊剂，按重量份计，包含以下原料：30-40份多孔淀粉装载矮壮素、15-20份改性羧甲基纤维素钠、70-90份去离子水和0.8-2.5份十二烷基苯磺酸钠。

4、所述多孔淀粉装载矮壮素的制备步骤如下：

5、s1、将玉米淀粉与乙酸钠溶液混合，形成悬浮液；

6、s2、将s1步骤中的悬浮液在30-50℃下预热，恒温后加入淀粉葡萄糖苷酶，在200-300rpm转速下搅拌2-3h后调节ph＝9-10，然后取沉淀、洗涤、干燥，得到多孔淀粉；

7、s3、将s2步骤中的多孔淀粉与矮壮素溶液在20-30℃下，以250-350rpm的转速搅拌42-56h，然后取沉淀、洗涤、真空干燥，即得到多孔淀粉装载矮壮素。

8、所述s1步骤中乙酸钠溶液浓度为3.5-4.5g/l。

9、所述s2步骤中淀粉葡萄糖苷酶与悬浮液的质量比为(0.003-0.005)：1。

10、所述s2步骤中矮壮素溶液的浓度为130-150g/l。

11、当归在生长过程中容易出现抽薹现象，尤其是在5月底当归出苗后，进入生长盛期之前这一阶段，工作人员一般会选择在当归种子实施丸粒化的过程中添加矮壮素降低早期的抽薹率，并且矮壮素还会促进根系的生长、提高当归抗根腐病的能力。

12、然而矮壮素易潮解、易溶于水，一方面会导致当归种子丸粒中的有效成分随雨水流失；另一方面会形成浓度过高的矮壮素溶液对当归造成药害，寻常喷施的矮壮素溶液浓度一般控制在0.4％-0.6％。为了避免上述现象的产生，本发明通过多孔淀粉装载矮壮素达到对矮壮素的保护和缓释效果，多孔淀粉是一种具有中空结构的变性淀粉，表面分布众多纳米级或微米级的孔洞，可以提供较高的药物装载量，达到丸粒化无需重复给药的目的，并且淀粉基物质不会对土壤造成毒害。

13、本发明在多孔淀粉装载矮壮素的制备过程中，利用对玉米淀粉进行酶解处理得到密集且数量众多的孔洞，通过调整乙酸钠溶液的浓度和淀粉葡萄糖苷酶的用量控制淀粉颗粒的水解程度，保障了多孔淀粉的机械强度和完整性。

14、所述改性羧甲基纤维素钠的制备步骤如下：

15、将羧甲基纤维素钠溶于去离子水，在氮气保护下升温至60-80℃，加入过硫酸钾搅拌1-2h，加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵搅拌4-6h，冷却至室温，用丙酮沉淀产物，洗涤、干燥，即得到改性羧甲基纤维素钠。

16、所述羧甲基纤维素钠、去离子水、过硫酸钾和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1：(180-220)：(0.1-0.3)：(6-8)。

17、多孔淀粉在保障载药量的同时，由于内部负载物还是会与外界环境接触，导致物理隔绝性有限，限制了对负载物的保护效果，为此，本发明在装载矮壮素的多孔淀粉表面包覆一层改性后的羧甲基纤维素钠进一步保护矮壮素。

18、该改性羧甲基纤维素钠原料来源绿色环保、无毒无害，与水接触后会率先形成凝胶状物质，避免了矮壮素随水流失，还通过引入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵使得改性羧甲基纤维素钠的正电荷含量增加；淀粉是一种由大量的葡萄糖分子组成的多糖类物质，在淀粉的分子结构中存在大量的羟基官能团，这些官能团很容易失去质子，形成负离子，导致淀粉带负电荷；上述正负电荷的存在使得负载的药物可以利用电中和和吸附架桥作用缓慢释放，且还可以通过调整改性羧甲基纤维素钠的制备工艺控制电中和和吸附架桥作用的快慢，借此控制药物的释放速度和浓度。

19、本发明第二方面提供了一种当归种子丸粒用生长调节微囊剂的制备方法，包含以下步骤：

20、将改性羧甲基纤维素钠和去离子水于70-90℃水浴中搅拌10-20min，然后加入十二烷基苯磺酸钠搅拌10-15min，冷却至室温后加入多孔淀粉装载矮壮素，以8000-10000rpm的搅拌速度进行均质，得到混合液，然后将混合液进行喷雾干燥即得到生长调节微囊剂。

21、所述喷雾干燥的进料流量为450-500ml/h。

22、所述喷雾干燥的入口和出口空气温度分别为140-160℃和70-90℃。

23、本发明先将改性羧甲基纤维素钠形成溶液，然后加入十二烷基苯磺酸钠，使后续加入的多孔淀粉装载矮壮素在溶液中分散均匀，最后将均质后的混合溶液通过喷雾干燥法制备微囊，并通过调整喷雾干燥的进料流量以及进出口热空气的温度控制微囊的粒径大小。

24、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

25、1、本发明制备了一种添加在丸粒化粉中的微囊剂，此微囊剂中包含的矮壮素降低了当归早期的抽薹率，促进了当归根系的生长以及提高了当归的抗根腐病的能力；为避免矮壮素流失和对种子造成药害，本发明通过多孔淀粉装载矮壮素，在提供较高的药物装载量的同时对矮壮素起到保护和缓释作用；

26、2、本发明为了进一步加强对矮壮素的保护，在多孔淀粉装载矮壮素的表面包覆一层改性后的羧甲基纤维素钠，还利用改性羧甲基纤维素钠的正电荷和淀粉的负电荷的电中和和吸附架桥作用缓慢释放负载的药物，并通过调整改性羧甲基纤维素钠的制备工艺控制电中和和吸附架桥作用的快慢，借此控制药物的释放速度和浓度。