一种基于丝胶蛋白的棉用阻燃剂制备方法与流程

本发明织物整理剂，具体涉及一种基于丝胶蛋白的棉用阻燃剂制备方法。

背景技术：

1、织物是人们生活中不可缺少的重要组成部分，但织物一般容易燃烧，进而导致火灾的发生，因此一种可用于阻燃的织物显得尤为重要。

2、现有技术中的阻燃纺织品主要是以磷为中心阻燃元素的有机化合物，最常见的就是含有氮源的磷系阻燃剂。而在阻燃剂加工过程中，蚕茧加工的缫丝工序每生产1t生丝将产生550～950m3废水。而废水中含有大量氮、磷等营养物质，直接排放易造成水体富营养化，引起严重的环境污染。丝胶蛋白随缫丝废水的排放不仅严重污染环境，而且是丝胶蛋白资源的极大浪费。

3、丝胶主要成分是蛋白质，蛋白质是由多个氨基酸通过两端的氨基和羧基脱水缩合而成，所以蛋白质具有较高的含氮量，其本身是一种难燃物质，具有一定阻燃性，但单用丝胶对棉织物进行阻燃整理，其用量非常巨大，且对棉织物的物理性能影响较大，所以必须对丝胶进行进一步的加工才能用于棉织物的阻燃整理。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明设计了一种基于丝胶蛋白的棉用阻燃剂制备方法。

2、一种基于丝胶蛋白棉用阻燃剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3、步骤s1：对煮后的茧丝胶废水进行集成膜法浓缩，形成丝胶蛋白浓缩液；

4、步骤s2：对丝胶蛋白浓缩液进行水解，得到丝胶蛋白水解溶液；

5、步骤s3：丝胶蛋白水解溶液与亚磷酸、乙二醛反应生成丝胶蛋白磷-氮阻燃剂溶液；

6、步骤s4：将丝胶蛋白磷-氮阻燃剂溶液添加催化剂，并与棉织物二浸二轧，然后烘干脱水，与膦酸基和纤维素发生加成反应生成丝胶蛋白基棉用阻燃剂。

7、优选的，所述步骤s1中煮后的茧丝胶废水用pp棉滤芯进行初初步过滤，使用活性炭进行脱色，然后存入浓缩槽。

8、优选的，所述步骤s1中集成膜法是超滤膜和纳滤膜进行浓缩，将超滤膜和纳滤膜得到的浓水回流至浓缩槽中，进行浓缩。

9、优选的，所述集成膜法中的超滤膜是采用截留分子量为10000da的超滤膜；所述集成膜法中的纳滤膜是采用截留分子量为1000da的纳滤膜。

10、优选的，所述超滤膜进行浓缩后得到的淡水，淡水进入纳滤膜，纳滤膜可将淡水用于回流或排放。

11、优选的，所述步骤s2中丝胶蛋白水解是在丝胶蛋白浓缩液中加入1g/l-3g/l的木瓜蛋白酶，在温度40℃-60℃、ph为6-8的条件下反应2-4h，并进行离心，取出上层清液，得到丝胶蛋白水解溶液。

12、优选的，所述步骤s3中的丝胶蛋白磷-氮阻燃剂溶液是利用丝胶蛋白水解溶液，在25℃-40℃条件下，缓慢滴加入20g/l-40g/l的乙二醛，反应25min-40min，将丝胶蛋白水解溶液中加入20g/l-40g/l的亚磷酸，并升温至70℃-80℃温度，反应1.5-3个小时后冷却，得到丝胶蛋白磷-氮阻燃剂溶液。

13、优选的，所述步骤s4中丝胶蛋白基棉用阻燃剂是在ph为5.5-6.5的弱酸性条件下，加入氰胺或双氰胺20g/l-30g/l作为催化剂，然后利用棉织物二浸二轧，烘干、脱水后并结合膦酸基形成膦酸酐和纤维素的－oh发生加成反应形成丝胶蛋白基棉用阻燃剂。

14、优选的，所述步骤s4中棉织物二浸二轧的轧余率为80％～100％；所述烘干温度为210℃～220℃；所述脱水时长为90s～120s。

15、优选的，所述丝胶蛋白棉用阻燃剂是以丝胶作为氮源，与一种含磷阻燃单体反应，合成的一种磷氮膨胀阻燃剂。

16、对于现有技术，本申请的技术方案具有如下的优点和效果：

17、1、本发明一种基于丝胶蛋白的棉用阻燃剂制备方法，利用丝胶蛋白水解，浓缩，可以将丝胶蛋白变废为宝，节约资源，减少污染，减轻污水处理的负担。

18、2、本发明一种基于丝胶蛋白的棉用阻燃剂制备方法，通过丝胶蛋白基棉用阻燃剂溶液的二浸二轧、烘干和脱水，并于膦酸基形成膦酸酐和与纤维素发生加成反应而固着，所制备丝胶蛋白基棉用阻燃剂阻燃效果好，耐久性好。

19、3、本发明一种基于丝胶蛋白的棉用阻燃剂制备方法，通过本发明的技术可进入废水处理环节的煮茧丝胶废水被转化制备成阻燃整理剂原料，为以后继续开发蛋白助剂新用途提供了一定的理论基础，对于有效利用废弃物具有一定指导意义。

20、上述仅是本申请技术方案的概述，为了能够更清楚了解本申请的技术手段从而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本申请的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下以本申请的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

21、根据下文结合附图对本申请具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本申请的上述及其他目的、优点和特征。

技术特征：

1.一种基于丝胶蛋白棉用阻燃剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1中所述的一种基于丝胶蛋白棉用阻燃剂制备方法，其特征在于，所述步骤s1中煮后的茧丝胶废水用pp棉滤芯进行初初步过滤，使用活性炭进行脱色，然后存入浓缩槽。

3.根据权利要求1中所述的一种基于丝胶蛋白棉用阻燃剂制备方法，其特征在于，所述步骤s1中集成膜法是超滤膜和纳滤膜进行浓缩，将超滤膜和纳滤膜得到的浓水回流至浓缩槽中，进行浓缩。

4.根据权利要求3中所述的一种基于丝胶蛋白棉用阻燃剂制备方法，其特征在于，所述集成膜法中的超滤膜是采用截留分子量为10000da的超滤膜；所述集成膜法中的纳滤膜是采用截留分子量为1000da的纳滤膜。

5.根据权利要求3中所述的一种基于丝胶蛋白棉用阻燃剂制备方法，其特征在于，所述超滤膜进行浓缩后得到的淡水，淡水进入纳滤膜，纳滤膜可将淡水用于回流或排放。

6.根据权利要求1中所述的一种基于丝胶蛋白棉用阻燃剂制备方法，其特征在于，所述步骤s2中丝胶蛋白水解是在丝胶蛋白浓缩液中加入1g/l-3g/l的木瓜蛋白酶，在温度40℃-60℃、ph为6-8的条件下反应2-4h，并进行离心，取出上层清液，得到丝胶蛋白水解溶液。

7.根据权利要求1中所述的一种基于丝胶蛋白棉用阻燃剂制备方法，其特征在于，所述步骤s3中的丝胶蛋白磷-氮阻燃剂溶液是利用丝胶蛋白水解溶液，在25℃-40℃条件下，缓慢滴加入20g/l-40g/l的乙二醛，反应25min-40min，将丝胶蛋白水解溶液中加入20g/l-40g/l的亚磷酸，并升温至70℃-80℃温度，反应1.5-3个小时后冷却，得到丝胶蛋白磷-氮阻燃剂溶液。

8.根据权利要求1中所述的一种基于丝胶蛋白棉用阻燃剂制备方法，其特征在于，所述步骤s4中丝胶蛋白基棉用阻燃剂是在ph为5.5-6.5的弱酸性条件下，加入氰胺或双氰胺20g/l-30g/l作为催化剂，然后利用棉织物二浸二轧，烘干、脱水后并结合膦酸基形成膦酸酐和纤维素的－oh发生加成反应形成丝胶蛋白基棉用阻燃剂。

9.根据权利要求5中所述的一种基于丝胶蛋白棉用阻燃剂制备方法，其特征在于，所述步骤s4中棉织物二浸二轧的轧余率为80％～100％；所述烘干温度为210℃～220℃；所述脱水时长为90s～120s。

10.根据权利要求1-7中所述的一种基于丝胶蛋白棉用阻燃剂制备方法，其特征在于，所述丝胶蛋白棉用阻燃剂是以丝胶作为氮源，与一种含磷阻燃单体反应，合成的一种磷氮膨胀阻燃剂。

技术总结本发明设计一种基于丝胶蛋白棉用阻燃剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：对煮后的茧丝胶废水进行集成膜法浓缩，形成丝胶蛋白浓缩液；步骤S2：对丝胶蛋白浓缩液进行水解，得到丝胶蛋白水解溶液；步骤S3：丝胶蛋白水解溶液与亚磷酸、乙二醛反应生成丝胶蛋白磷‑氮阻燃剂溶液；步骤S4：将丝胶蛋白磷‑氮阻燃剂溶液添加催化剂，并与棉织物二浸二轧，然后烘干脱水，与膦酸基和纤维素发生加成反应生成丝胶蛋白基棉用阻燃剂。本方案通过利用丝胶蛋白水解，浓缩，将丝胶蛋白变废为宝，节约资源，减少污染，减轻污水处理的负担。技术研发人员：俞金键,张伟,易平,王永瑜受保护的技术使用者：江苏华佳丝绸股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29