环戊胺的合成方法

专利名称：环戊胺的合成方法技术领域：本发明涉及到有机环状化合物-环戊胺的合成方法。环戊胺是农药、医药工业的重要中间体，其合成方法主要有下列几条路线1. 该法主要缺点是收率太低。2. 该法工艺路线较I简单，但收率仍不高，只有40-50%。3.据日本公开特许昭57-142948及昭45-19897报道，由环戊酮为原料与羟胺反应得到环戊胺 但因两条路线都要用到价格昂贵的羟胺，故难以工业化。4.用环戊酮与氨反应，用Ni做催化剂得到环戊胺 该法产率只有55.6%，且产物提纯困难。本发明的目的是寻求一种收率高、成本低产品纯度高的合成环戊胺的方法。本发明的要点是在文献[3]的基础上，使用兰尼镍-氯化镁(Ni与MgCl2的重量比为5∶4)，或兰尼镍-硅藻土(Ni与硅藻土重量比为3∶5)，作催化剂，在氢气下使环戊酮与氨反应得到环戊按。反应时环戊酮与氨的摩尔比为1∶(3-5)，反应温度为30-200℃，最好用120-180℃，反应时压力可在50-110Kg/cm2之间，催化剂的用量为环戊酮重量的(1-2)%，最佳用量为1.19%。反应产物用石油醚提取后进行精馏，即得到环戊胺，其纯度可达98%，收率为78-88.5%，对环戊胺的选择性(生成的环戊胺重量/发生转化的环戊酮重量)为(94-96)%，环戊酮的转化率为98-99%。实例1将84克(1摩尔)环戊酮放入压力釜中，加兰尼镍-氯化镁催化剂1克，用氢气赶走釜内空气后，用进样器称取3.5摩尔液氨，开动压力釜搅拌，并向釜内压入液氨。缓慢升温到120-180℃之间，压入氢气，使釜内压力在50-110Kg/cm2之间，保温(120-180℃)反应1.5小时后仃止加热及通入氢气。待釜内温度降至室温后，放气。取样分析，环戊酮的转化率为98%，对环戊胺的选择性为94%。产物用石油醚提取两次，精馏得产品74.8克收率88%，纯度为97%。实例2方法同实例1，催化剂选用兰尼镍-硅藻土1克，反应进行2小时，环戊酮的转化率为99%，选择性90%，环戊胺收率78，纯度98%。实例3操作同实例1，环戊酮用1摩尔，液氨用4摩尔。结果环戊酮转化率为99%，选择性96%，产品重75.2克，收率为88.5%，纯度97%。实例4操作方法同实例1，环戊酮用1摩尔，液氨用5摩尔。环戊酮转化率为99%，选择性为95%，产品重74克，收率87%，纯度为98%。参考文献1.明治大学科学技术研究所纪要Vol 113 No 8(1974)2.长冈工业高等专门学校研究纪要13卷2号(1977)3.Доклады Академии паукCCCP1955，Tom 101，No 权利要求1.一种以环戊酮为原料合成环戊胺的方法，其特征在于它是采用兰尼镍-氯化镁或兰尼镍-硅藻土为催化剂，在氢气流下令环戊酮与氨反应，反应产物经石油醚提取后进行精馏，得到产品环戊胺，其反应压力为50-110Kg/cm2，反应温度为120-180℃，环戊酮与氨的摩尔比为1∶(3-5)，催化剂用量为环戊酮重量的1.19%。2.按照权利要求1所说的合成环戊按的方法，其特征在于用作催化剂的兰尼镍-氯化镁和兰尼镍-硅藻土的组成是Ni∶MgCl2＝5∶4(重量比)，Ni∶硅藻土＝3∶5(重量比)。全文摘要本发明涉及到一种农药、医药中间体——环戊胺的合成方法。本法用兰尼镍-无机盐系列催化剂，以环戊酮为原料，在氢气下与氨反应，得到收率为88.5％、纯度为98％的产品。环戊酮的转化率为99％，对环戊胺的选择性为99％。文档编号C07C209/26GK1063680SQ9110054公开日1992年8月19日 申请日期1991年1月28日 优先权日1991年1月28日发明者邢晓东, 陈宗庭, 苗仲善, 朱昌寿, 戴桂玲, 赵维君, 董为毅 申请人:南开大学