胆红素常温制取工艺方法

专利名称：胆红素常温制取工艺方法技术领域：本发明涉及一种生化药品的制作工艺，特别是胆红素的制作工艺。目前，制取胆红素的方法已发展到第五代，即“直取法”，它的生产工序主要包括水预处理工序、抗氧工序、皂化工序、吸附工序、酸化工序、分液蒸馏工序和干燥工序，这种方法最大的缺点是各道工序都必须进行反复加温，操作繁杂，且此方法中的抗氧工序、皂化工序和吸附工序中所用的各试剂配方法不科学、不合理，故到了酸化工序时过不了关，容易结块，工序时间长，无法大规模批量生产。此外，上法生产的胆红素，其产品纯度低，无法使产品系列化，且该方法中所用的化学药品为试剂级，水也需要采用药用蒸馏水，其价格昂贵，成本高。本发明的目的就是为了解决上述问题，提出一种工艺简单，成本低廉的胆红素常温制取工艺方法。本发明方法仍以猪胆汁为原料，其工序仍包括有水预处理工序、抗氧工序、皂化工序、吸附工序、酸化及分液过滤工序，蒸馏工序和干燥工序，本发明方法的特点是一、在水预处理工序中，对猪胆汁加试剂水进行预处理，试剂水的各成份及其百分配比为硫代硫酸钠 0.3-0.6%氢氧化钙 0.4-0.6%碳酸钠 0.4-0.5%依地酸(E DTA) 0.4-0.6%自来水 其余将配好的试剂水取其按猪胆汁量的10%的量溶入猪胆汁中，之后随即进入抗氧工序。二、在抗氧工序中，将溶入试剂水的猪胆汁按原猪胆汁量的0.3-0.6%的比例加入抗氧剂搅匀，搅匀后再按原猪胆汁量的1%的量补加丙酮，再搅匀，其所用的抗氧剂各成份及其百分配比为无水亚硫酸钠 45-55%亚硫酸氢钠 45-55%依地酸(EDTA) 5-10%三、在皂化工序中，将抗氧处理过的猪胆汁按原猪胆汁量的13-17%的比例加入1个当量的氢氧化钠溶液，搅匀，静止3-5分钟，即可进入吸附工序。四、在吸附工序中，将皂化后的猪胆汁按原猪胆汁量的20-40%的比例加入工业级三氯甲烷吸附剂，搅匀，吸附3-5分钟(中间搅拌两次)，所加的三氯甲烷吸附剂使用前需先按该吸附剂量的2-4%的比例加入丙酮并搅匀。五、在酸化及分液过滤工序中，将吸附处理好的猪胆汁再按原猪胆汁量的15-19%的比例加入1个当量的盐酸，略加搅动随即转入分液漏斗进行分液过滤，对第一次分液过滤后的猪胆汁残渣再用上述吸附剂冲洗1-2次，每冲洗一次用1个当量的盐酸将被处理液的PH调至5.5-5，然后收取滤液并合并前滤液一同进入蒸馏工序，此时滤液的成份主要是吸附剂和胆红素混合液。六、在蒸馏工序中，将酸化及分液过滤处理后所得到的胆红素混合液再用蒸馏仪蒸馏，蒸馏时水浴温度从65C-75C-85C-90C逐步升高，当蒸馏至无吸附剂时，按原猪胆汁量的1-2%的比例加入丙酮，继续蒸馏至无丙酮时再按原猪胆汁量的5-10%的比例加入工业酒精，继续蒸馏5-10分钟，当出现胆红素晶体浮动时，此时若按原猪胆汁量的1-2%的比例加入醋酸乙酯，继续蒸馏至胆红素出现沉淀时，再用热酒精冲洗过滤，就得到胆红素粗品(纯度75%以下);若按原猪胆汁量的1-2%的比例加入1个当量的盐酸，继续蒸馏至胆红素出现沉淀时，再用热酒精冲洗过滤，就得到中品位的胆红素(纯度为80-90%);若按原猪胆汁量的1-2%的比例加入冰乙酸，继续蒸馏至胆红素出现沉淀时，再用热酒精冲洗过滤，就得到高纯度胆红素精品(纯度为95-99%)。七、在干燥工序中，将上法得到的胆红素成品进行自然常温干燥即可贮存或销售流通。本发明方法由于采用试剂水处理，它能够取代“直取法”中的蒸馏水，使成本降低，省工省时，自来水中的各种有害离子匀由硫代硫酸钠、氢氧化钙、碳酸钠、依地酸予以沉淀去除，试剂水混溶猪胆汁能使胆汁粘度下降，为皂化创造有利条件。在抗氧工序中其抗氧剂由于加入了无水亚硫酸钠和依地酸，使得猪胆汁的抗氧性能进一步加强，因无水亚硫酸钠为微碱性，则它与微碱性的猪胆汁原料混合容易加强其抗氧性能，依地酸可进一步与猪胆汁中的金属离子络合，对提高胆红素的商品纯度大为有益。在皂化工序中由于加入了1个当量的高浓度氢氧化钠皂化剂，则能够使猪胆汁中的各种成份在常温下即可得到充分水解，使得胆红素充分游离出来，便于吸附剂吸收。在吸附工序中，由于吸附剂中加入适量丙酮，它能进一步使皂化液中的游离脂肪得到分解，有利于三氯甲烷吸附剂对胆红素的进一步吸附。在酸化及过滤分液工序中由于采用高浓度的1个当量的盐酸，使得皂化分解后的各种游离杂质在常温下能很快地聚合在一起，使三氯甲烷吸附剂很快很容易地分液出来。在蒸馏工序中由于加入丙酮，使后分解出来的部分脂肪得以清除，酒精用来进一步吸附蒸馏浓缩液中的杂质，使胆红素纯度一步一步提高。本发明方法在常温下即可操作，所用的化学药品均为工业级药品，水采用普通自来水，其价格大大下降，成本低，其各工序简单，容易掌握，且所用的各试剂配方科学、合理，可大规模投入生产，用本发明方法制取的胆红素成品，可根据需要得到不同纯度的胆红素成品，使产品系列化。实施例用5公斤自来水、250毫克硫代硫酸钠、250毫克氢氧化钙、200毫克碳酸钠、250毫克依地酸(EDTA)混合溶解制成试剂水，取上层清液待用。取上述配好的试剂水上层清液1公斤混溶到10公斤猪胆汁原料中，降低胆汁粘度，随即加入50克抗氧剂搅匀，抗氧剂由45%的无水亚硫酸钠、45%的亚硫酸氢钠、10%的依地酸混匀配成，搅匀后的猪胆汁待抗剂氧均匀溶解于胆汁中时再加入100ml丙酮，并搅匀，抗氧处理后的猪胆汁加入1500ml1个当量的氢氧化钠皂化剂，搅匀，静止3-5分钟。皂化后的猪胆汁加入3000ml事先加有2%丙酮的三氯甲烷吸附剂，搅匀，吸附3-5分钟，中间再搅拌两次。吸附处理后的猪胆汁加入1700ml1个当量的盐酸，略加搅拌很快转入分液漏斗进行分液、过滤，将剩余后的上层残渣再用上述吸附剂冲洗1-2次，每冲洗一次用1个当量的盐酸将被处理液的PH调至5.5-5，将几次分液合并一起转入蒸馏仪中蒸馏，水浴温度从65℃-75℃-85℃-90℃逐步升高，当三氯甲烷吸附剂蒸尽时，加入100ml丙酮干浓缩后的蒸馏液中，继续蒸馏至无丙酮为止，再加入1000ml酒精继续高温蒸馏(90℃-95℃)5-10分钟，视胆红素出现悬浮颗粒时，即可根据需要，根据胆红素纯度要求不同进行相应地有关蒸馏剂的处理，若加入100ml醋酸乙酯，继续蒸馏至胆红素沉淀时，再用热酒精冲洗过滤即可得粗品胆红素(纯度为70%);若加入100ml1个当量的盐酸，继续蒸馏至胆红素沉淀时，用热酒精冲洗过滤即得中品位胆红素(纯度为80-90%);若加入100ml冰乙酸，继续蒸馏至胆红素沉淀时，用热酒精冲洗过滤即得胆红素精品(纯度高达95-99%)。权利要求1.一种胆红素常温制取工艺方法，它仍以猪胆汁为原料，其工序仍包括有水预处理工序、抗氧工序、皂化工序、吸附工序、酸化及分液过滤工序、蒸馏工序和干燥工序，其特征在于一、在水预处理工序中，对猪胆汁加试剂水进行预处理，试剂水的各成份及其百分配比为硫代硫酸钠0.3-0.6%氢氧化钙 0.4-0.6%碳酸钠0.4-0.5%依地酸(EDTA) 0.4-0.6%自来水其余将配好的试剂水取其按猪胆汁量的10%的量溶入猪胆汁中，之后随即进入抗氧工序；二、在抗氧工序中，将溶入试剂水的猪胆汁按原猪胆汁量的0.3-0.6%的比例加入抗氧剂搅匀，搅匀后再按原猪胆汁量的1%的量补加丙酮，再搅匀，其所用的抗氧剂各成份及其百分配比为无水亚硫酸钠 45-55%亚硫酸氢钠45-55%依地酸(EDTA) 5-10%三、在皂化工序中，将抗氧处理过的猪胆汁按原猪胆汁量的13-17%的比例加入1个当量的氢氧化钠溶液，搅匀，静止3-5分钟，即可进入吸附工序；四、在吸附工序中，将皂化后的猪胆汁按原猪胆汁量的20-40%的比例加入工业级三氯甲烷吸附剂，搅匀，吸附3-5分钟(中间搅拌两次)，所加的三氯甲烷吸附剂使用前需先按该吸附剂量的2-4%的比例加入丙酮，并搅匀；五、在酸化及分液过滤工序中，将吸附处理好的猪胆汁再按原猪胆汁量的15-19%的比例加入1个当量的盐酸，略加搅动随即转入分液漏斗进行分液过滤，对第一次分液过滤后的猪胆汁残渣再用上述吸附剂冲洗1-2次，每冲洗一次用1个当量的盐酸将被处理液的PH调至5.5-5，然后收取滤液并合并前滤液一同进入蒸馏工序；六、在蒸馏工序中，将酸化及分液过滤处理后所得到的胆红素混合液用蒸馏仪蒸馏，蒸馏时水浴温度从65℃-75℃-85℃-90℃逐步升高，当蒸馏至无吸附剂时，按原猪胆汁量的1-2%的比例加入丙酮，继续蒸馏至无丙酮时再按原猪胆汁量的5-10%的比例加入工业酒精，继续蒸馏5-10分钟，当出现胆红素晶体浮动时，若按原猪胆汁量的1-2%的比例加入醋酸乙酯或1个当量的盐酸或冰乙酸，然后继续蒸馏至红素出现沉淀时，再用热酒精冲洗过滤，就得到胆红素粗品(纯度75%以下)或中品位胆红素(纯度为80-90%)或胆红素精品(纯度为95-99%)；七、在干燥工序中，将上法得到的胆红素成品进行常温干燥即可。全文摘要本发明方法涉及一种胆红素制作工艺，它包括水预处理、抗氧、皂化、吸附、酸化及分液过滤、蒸馏和干燥各个工序，在水预处理工序和抗氧工序中分别加入特制的试剂水和抗氧剂，在皂化和酸化工序中分别加高浓度氢氧化钠和盐酸，再送蒸馏仪蒸馏，最后可得成品。本发明方法工艺简单，成本大大降低，操作方便，可大规模投入生产，且本发明生产的胆红素的纯度可任意控制，使产品系列化。文档编号C07D207/416GK1068326SQ91107099公开日1993年1月27日 申请日期1991年7月6日 优先权日1991年7月6日发明者谢浩 申请人:谢浩