常压分解法生产肌醇的工艺的制作方法

专利名称：常压分解法生产肌醇的工艺的制作方法技术领域：本发明涉及到的生产肌醇的工艺是一种有关医用化工原料的生产方法。现有技术公开的肌醇生产方法分冷冻法和非冷冻法即加热水解法。上述方法一般都需要高压水解反应釜，流程长、工艺复杂、设备投资较大、收率低，不能适应生产的需要。本发明的任务就是为了提供一种改进的生产肌醇的工艺，使用这种工艺可以减少设备投资，缩短生产流程，提高出品率。本发明的任务是这样完成的，加热水解法生产肌醇的工艺，使菲汀水溶液在常压下使用多元醇为催化剂，加热水解，其主要包括配料、水解、过滤、结晶和烘干等工序，由于新工艺中的水解工序使用了廉价的多元醇为催化剂，则使传统的加压水解改为常压水解，使水解工序操作更加简单，不使用高压水解釜，使流程缩短，原脱色工序也被去掉，不仅减少了设备投资，还降低了原材料消耗，并提高了产品收率，催化剂可循环使用，从而大大地降低了产品成本。在本发明的工艺中，使用菲汀水溶液一般为30-40%，菲汀水溶液与多元醇催化剂的混合比为1∶1-5(重量比)，水解反应温度控制在150-180℃，反应4-8小时，水解液经过滤和结晶后经洗涤进入烘干室，控制温度以65-85℃为宜，时间控制1-3小时。本工艺中使用的多元醇作催化剂，一般选用乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇中的一种或多种的混合物，同样也可选用其它多元醇。菲汀水溶液与上述催化剂的混合最佳比例为1∶1.2-1.5(重量比)。为了加快烘干速度和保证出品率，晶体过滤后用无水乙醇洗涤数次再进入烘干工序，这样效果更好。本发明与以往技术相比有显著技术进步改高压水解为常压水解，减少了设备投资60%左右，产品收率提高了1.6倍，操作时间减少，从而使产品成本下降了30%左右。本发明的具体实施例如下实施例一(1)配料用含P2O535%以上的菲汀加水溶解制成30-40%的水溶液。(2)水解用配制的菲汀水溶液与丙二醇1∶1-5(重量比)混合均匀后，放入水解釜中升温水解，当温度升到150-180℃时，控制加热，恒定4-8小时，即达到反应终点。(3)过滤将上述反应好的水解液趁热过滤，以除去水解液中的胶状物。(4)结晶菲汀水解过滤后的过滤液放入结晶锅中静置至室温时，就会慢慢析出白色结晶体。(5)干燥经上述各工序制得的晶体用无水乙醇或蒸馏水洗涤数次，然后在干燥室内干燥，控温65-85℃，经1-3小时后，可得到含水量低于0.5%左右的成品肌醇包装。用该方法获得的肌醇成品，可作为理想的医用化工原料，经实际生产证明，上述方法不仅可大幅度降低投资，简化操作程序，而且水解效果更好，产率一般可提高60%以上。实施例二(1)配料用含P2O535%的菲汀加水溶解制成30-40%的水溶液。(2)水解用配制的菲汀水溶液6Kg加乙二醇或乙二醇与丁二醇的混合物催化剂8Kg，混合均匀后，投入水解釜中，升温水解，当温度升到165℃时，控制加热，使反应恒定4-5小时。(3)过滤将反应好的水解液趁热过滤，以除去水解液中的胶状物质。(4)结晶菲汀水解过滤后的过滤液投入结晶锅中静置，滤液静至室温时，白色结晶会慢慢析出。(5)干燥经上述各工序制得的晶体用无水乙醇洗涤三次，然后在干燥室中70-80℃下干燥2小时，即得到0.24Kg含水量0.4%左右的成品肌醇，采用药典标准规定的检验方法检验，本发明的工艺所得肌醇产品可以达到或超过美国NF-11标准。权利要求1.一种用菲汀分解法生产肌醇的工艺，它包括配料、水解、过滤、结晶和烘干等工序，菲汀水解使用了多元醇作催化剂，将30-40%的菲汀水溶液与多元醇以1∶1-5(重量比)的比例混合均匀，在150-180℃的温度和常压下水解反应4-8小时，水解液直接过滤，使滤液静置至室温结晶，晶体过滤后洗涤数次，然后在65-85℃条件下烘干1-3小时，便得到成品肌醇。2.按权利要求1所述的生产肌醇的工艺，其特征在于水解工序中使用的多元醇催化剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇中的一种或多种的混合物。3.按权利要求1所述的生产肌醇的工艺，其特征在于菲汀水溶液与多元醇催化剂的混合比例为1∶1.2-1.5。4.根据权利要求1或2所述的生产肌醇的工艺，其特征是晶体过滤后用无水乙醇洗涤数次再进入烘干工序。全文摘要本发明公开了一种常压分解法生产肌醇的工艺。本工艺采用多元醇作催化剂，使传统的加压水解改为常压水解，从而使得水解设备投资大大减少，并省略了脱色和浓缩程序，缩短了流程，与传统的加压水解法生产肌醇相比，设备投资减少60％，收率提高60％左右，使肌醇成本下降30—40％左右，适合于工业化生产。文档编号C07C35/16GK1073425SQ9111161公开日1993年6月23日 申请日期1991年12月19日 优先权日1991年12月19日发明者王克军 申请人:王克军