由山楂叶提取山楂总黄酮的方法

专利名称：由山楂叶提取山楂总黄酮的方法技术领域：本发明属于山楂总黄酮提取方法的改进。山楂叶中含有丰富的黄酮类化合物，主要成分有牡荆素鼠李糖甙、金丝桃甙等。药理和临床表明上述两种黄酮化合物和山楂叶总黄酮提取物对治疗心血管疾病有明显的作用。提取总黄酮有许多方法，国内目前采用水浸煮提取总黄酮，此法过于粗糙、且其产品总黄酮含量仅为6-12%。国外采用溶剂萃取法，其产品含总黄酮在80%左右，但此法耗费溶剂量大、成本高。而试验室常用聚酰胺分离方法，由于耗费大量的聚酰胺，所以不适于工业化生产。本发明的目的在于设计一种成本低、产品含总黄酮量高的山楂总黄酮的提取方法。本发明的特征是以稀乙醇浸渍提取为基础，采用吸附性树脂进行分离去杂，并结合使用少量溶剂萃取和少量聚酰胺精制，便可得到黄色粉末状的总黄酮含量高于80%的产品。所采用的吸附性树脂可以是D101、D520、D4006、H103、AB-8、NKA-Ⅱ等，其洗脱非黄酮可溶性物质选用10-15%浓度的乙醇，选用25-50%浓度的乙醇洗脱含有黄酮的馏分，这二者浓度的具体确定，是根据所选用的吸附性树脂不同，其具体浓度在这二个浓度范围内确定。而选用D101的效果更好些，其二个洗脱浓度分别为12%和35%。当然本发明中所涉及的溶剂(如乙醇和正丁醇)和材料(聚酰胺)，其使用浓度和量不是绝对的，多(或少)一、二个百分点也是可行的。以下为本发明所设计的提取方法的详细步骤。①浸渍将山楂叶粉末置于浸渍罐内，加入5-7倍重量的50%乙醇，在55℃-65℃下浸渍4-6小时，收集浸渍液，如此反复浸渍2-3次。最后注入约5倍的无离子水温浸2小时，其目的一是取得残留的黄酮物质，二是回收原料上吸附的乙醇。②回收乙醇将上述几次收集的浸渍液在减压条件下回收乙醇，完毕后，放出水浸液至贮槽内。③过滤贮槽内的水浸液冷却后，过滤，除去水浸液中的悬浮物和不溶性杂质。④树脂分离将滤好的澄清液通过D101大孔吸附树脂，水浸液中的糖类、可溶性半纤维素等非活性成分随水洗去，再以12%的乙醇洗脱非黄酮可溶性物质，继之以35%的乙醇洗脱便得到含有黄酮的馏分。⑤回收乙醇将洗脱所得含黄酮物质的醇液置于减压条件下回收乙醇，并将水浸液浓缩至山楂叶投料重量的1/4左右，放出此浓缩液至贮罐内。此时若进行干燥喷粉，可得到含总黄酮40%左右的产品。⑥正丁醇萃取以1-2.5倍的正丁醇(已经水饱和)萃取含黄酮的浓缩液，连续萃取三次，收集萃取液，在减压条件下回收正丁醇，再用少量的水将萃取物完全溶解。此时若进行干燥喷粉，可得到含总黄酮70%以上的产品。上述的以正丁醇萃取黄酮及正丁醇回收技术为已有技术，这里不再详述了。⑦聚酰胺精制将所得到的萃取物水溶液通过尼龙吸附柱，其颗粒为20-40目，用量约为山楂叶投料量的5%，然后以50%的乙醇洗脱。(此聚酰胺精制技术为已有技术)。把洗脱所得含黄酮物质的醇液在减压条件下回收乙醇，再将其水浸液干燥喷粉，得到含总黄酮高于80%的产品。由上述可以看出，本发明所设计的由山楂叶提取山楂总黄酮的方法，具有以下特点1.本发明以稀乙稀浸渍提取为基础，采用吸附性树脂进行分离去杂，并结合使用少量溶剂萃取和少量的聚酰胺精制，三种方法有机地结合起来，相互弥补，扬各法之所长，避各法之所短，使产品的山楂总黄酮含量达80%以上，达到国际水准。其中正丁醇萃取和聚酰胺精制两者的先后次序可以调换。2.本发明是在稀醇溶液中进行的，生产比较安全。由于本方法节省了大量较昂贵的溶液(如氯仿、正丁醇)，其生产成本较低、且无毒害。3.吸附性树脂分离、正丁醇萃取、聚酰胺柱分离精制，这三步无论从哪一步终止都可以得到不同含量等级的产品，这可以适应不同生产者的需要。本方法随着选用山楂叶质量的差异其得率也相应地变化，总黄酮含量70%的产品其得率在1.5-3.3%，总黄酮含量高于80%的产品不宜用劣山楂叶，其得率为1.5-1.7%。权利要求1.一种由山楂叶提取山楂总黄酮的方法。本发明的特征在于是以稀乙醇浸渍提取为基础，采用吸附性树脂进行分离去杂，并结合使用少量溶剂萃取和少量聚酰胺精制，其具体步骤为①浸渍在山楂叶粉末加入5-7倍重量的50%乙醇，在55-65℃下浸渍4-6小时，收集浸渍液，如此反复浸渍2-3次，再将收集的浸渍液在减压条件下回收乙醇后，把水浸液过滤，除去悬浮物和不溶性杂质；②树脂分离把滤后的澄清液通过吸附性树脂，以10-15%的乙醇洗脱非黄酮可溶性物质，再以25-50%的乙醇洗脱，便得到含有黄酮物质的馏分，将其在减压条件下回收乙醇，并将水浸液浓缩；③正丁醇萃取以1-2.5倍的正丁醇(已经水饱和)萃取浓缩液反复几次，收集萃取液，在减压条件下回收正丁醇，再用少量的水将萃取物完全溶解；④聚酰胺精制把萃取物水溶液通过聚酰胺吸附柱后，以50%的乙醇洗脱，得到含有黄酮物质的馏分，再将其在减压条件下回收乙醇后，得到含有黄酮物质的水浸液；其中步骤③和④的次序可以调换；而上述的②、③、④步骤终止后，都可以干燥喷粉得到产品。2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的吸附性树脂可以采用D101大孔吸附树脂，其两个洗脱溶剂为12%的乙醇和35%的乙醇。3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的聚酰胺可以采用20-40目的尼龙粒，其用量为投料量的5%。4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于在稀乙醇浸渍提取后，再用约5倍的无离子水将原料温浸2小时。全文摘要一种由山楂叶提取山楂总黄酮的方法。本发明的特征是通过稀乙醇浸渍提取为基础，采用吸附性树脂进行分离去杂，并结合使用少量的溶剂萃取和少量的聚酰胺精制，便可得到山楂总黄酮含量高于80％的产品，并具有无毒害、成本低的优点。文档编号C07H17/065GK1062294SQ9111183公开日1992年7月1日 申请日期1991年12月11日 优先权日1991年12月11日发明者冯宝树, 李淑蓉 申请人:陕西省西安植物园