六溴环十二烷的制备方法

专利名称：六溴环十二烷的制备方法技术领域：本发明属于卤代环烷烃化学合成技术领域，具体地说是一种六溴环十二烷的制备方法。为实现本发明的目的，本发明的六溴环十二烷的制备方法按以下步骤进行(1)1，5，9-环十二三烯和液溴分别同时加入混合溶剂中反应，最好在6-10h内匀速加入；(2)反应混合物分离得六溴环十二烷粗产品；(3)用热水洗涤粗产品，最好先用60°-70℃的热水，再用90°-100℃的热水洗涤两次；(4)真空干燥得到六溴环十二烷产品，最好在50°-70℃、0.06-0.08MPa真空度下干燥。其中1，5，9-环十二三烯和液溴的重量比为1∶3.1-3.3；其中混合溶剂中重量的30-40％为卤代烃，0-3％为水，余量为C2-C4饱和醇。卤代烃最好为四氯化碳、氯仿或其混合物。C2-C4饱和醇最好为乙醇、正丙醇或正丁醇。制备的六溴环十二烷，得率为88％-95％，熔点为180°-195℃。本发明中所称得率是实际产量与理论产量的百分比。熔点是采用显微温台法测定。本发明的技术方案与现有技术相比有突出的实质性特点采用了含有C2-C4饱和醇的混合溶剂，避免使用催化剂；省去粗产品的中和步骤；采用了适当真空干燥的条件。通过上述的改进，取得了突出的效果，使得用本发明方法制备六溴环十二烷，在获得较高产品得率的同时，产品的熔点高。本发明的目的，特征及优点将结合实施例进行详细说明。在1000L反应釜中加入400kg混合溶剂，混合溶剂中重量的30％为四氯化碳，3％为水、余量为乙醇，开动搅拌器及循环冷却系统，控制混合溶剂温度为20℃，由两个加料器分别同时在6h内匀速向反应釜中加入1，5，9-环十二三烯100kg和液溴320kg，由于该反应是放热反应，反应器内的物料必须充分搅拌，并采取有效的冷却措施。加料期间反应釜中物料温度控制在20℃。1，5，9-环十二三烯和液溴加完后，将反应釜中物料温度升至30℃，并在此温度下搅拌反应3 h后，将物料冷却至15℃。停止搅拌，将物料过滤，除去溶剂得六溴环十二烷粗产品。粗产品先用60℃的热水1000kg洗涤，再用90℃的热水1000kg洗涤，除去洗涤水后，湿六溴环十二烷在50℃、0.06MPa真空度下干燥20h，得六溴环十二烷产品。得率为95％，熔点184--190℃。实施例2。与实施例1不同的是混合溶剂中重量的40％为氯仿，1％为水、余量为正丙醇；液溴和1，5，9-环十二三烯在10h内匀速分别同时加入；加料期间物料温度控制在30℃；加完料后，物料在40℃下继续搅拌反应2h，将物料冷却至25℃。粗产品先用70℃的热水洗涤，再用100℃的热水洗涤；湿六溴环十二烷在70℃、0.07MPa真空度下干燥15h，得六溴环十二烷产品。得率为95％，熔点188--195℃。实施例3。与实施例1不同的是1，5，9-环十二三烯100kg和液溴310kg；混合溶剂中重量的35％为氯仿，余量为正丁醇；液溴和1，5，9-环十二三烯在9h内匀速分别同时加入；反应后将物料冷却至20℃；粗产品先用65℃的热水洗涤，再用92℃的热水洗涤；湿六溴环十二烷在60℃、0.08MPa真空度下干燥15h，得六溴环十二烷产品，得率为92％。熔点180--187℃。实施例4。与实施例1不同的是1，5，9-环十二三烯100kg和液溴330kg；混合溶剂中重量的40％为氯仿，2％为水、余量为正丁醇；液溴和1，5，9-环十二三烯在7h内匀速分别同时加入；粗产品先用70℃的热水洗涤，再用95℃的热水洗涤，得六溴环十二烷产品。得率为88％，熔点185--191℃。权利要求1.一种六溴环十二烷的制备方法，该方法按以下步骤进行(1)1，5，9-环十二三烯和液溴分别同时加入混合溶剂中反应；(2)反应混合物分离得六溴环十二烷粗产品；(3)用热水洗涤粗产品；(4)真空干燥得到六溴环十二烷产品；其中1，5，9-环十二三烯和液溴的重量比为1∶3.1-3.3；其中混合溶剂中重量的30-40％为卤代烃，0-3％为水，余量为C2-C4饱和醇。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中卤代烃为四氯化碳、氯仿或其混合物，C2-C4饱和醇为乙醇、正丙醇或正丁醇。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中步骤(1)，液溴和1，5，9-环十二三烯在6-10h内匀速加入。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中步骤(3)，粗产品用热水洗涤是先用60°-70℃的热水，再用90°-100℃的热水洗涤两次。5.根据权利要求1所述的制备方法，其中步骤(4)，真空干燥的条件是在50°-70℃、0.06-0.08MPa真空度下干燥。全文摘要本发明提供一种六溴环十二烷的制备方法，属于卤代环烷烃化学合成技术领域，按以下步骤进行1，5，9－环十二三烯和液溴分别同时加入混合溶剂中反应；反应混合物分离得六溴环十二烷粗产品；用热水洗涤粗产品；真空干燥得到六溴环十二烷产品。本发明的特点是，采用了含有C文档编号C07C17/00GK1432551SQ0310488公开日2003年7月30日 申请日期2003年2月21日 优先权日2003年2月21日发明者邵林高 申请人:邵林高