2-氰基-4-硝基苯胺的制备方法

专利名称：2-氰基-4-硝基苯胺的制备方法技术领域：本发明是一种生产分散染料的重要组分2-氰基-4-硝基苯胺的制备方法。2-氰基-4-硝基苯胺是合成分散染料的一个重要活性组分，通常以邻氯甲苯为原料经氨氧化合成邻氯苯腈，再经硝化得到2-氯基-5-硝基苯腈，再将2-氯基-5-硝基苯腈经氨化后，得到产品2-氰基-4-硝基苯胺。过去，氨化反应采用有机溶剂作为介质，不但收率低、成本高，而且污染环境，有害人体健康。另据报导，国外已有用高浓度氨水作反应介质氨化2-氯基-5-硝基苯腈合成2-氰基-4-硝基苯胺，如捷克专利CS246956报导，用25%-45%的氨水，在10-11Kgf/cm2的压力下于98-110℃反应得到收率为94%含量为98%的2-氰基-4-硝基苯胺，但该方法的压力高、温度高，氨水浓度高，一旦温度控制不当，容易造成超压发生危险。如德国专利DD274416报导，用25%的氨水作介质，并添加C12-C18的烷基磺酸钠，在100℃氨化2-氯基-5-硝基苯腈，压力为3-4巴，得到收率为92%，含量为91.5%的2-氰基-4-硝基苯腈，此法虽压力低，但收率和含量均较低，不能令人满意。由于氨水的起始浓度越高、反应过程中产生杂质越多。因此，探索一种收率高，含量高又能安全生产的方法是十分必要的。本发明的目的是提供一种收率高、产品含量高、反应平稳的2-氰基-4-硝基苯胺的制备方法。本发明是这样实现的由2-氯基-5-硝基苯腈氨化合成2-氰基-4-硝基苯胺的反应式如下 其工艺过程以2-氯基-5-硝基苯腈为原料，以水作为介质，在添加剂烷基苯磺酸基团( )表面活性剂的存在下，反应温度控制在75-97℃，在不断搅拌下，通入氨气加压氨化，而制得2-氰基-4-硝基苯胺，其收率为95%，含量为98.6%。本发明的制备方法，选择的反应温度和反应压力较低，增加了反应过程的安全性和平稳性，使操作易于控制。以水作为介质，在反应过程中通入氨气，取消了高浓度氨水的配制，简化了操作，减轻了环境污染。与现有采用有机溶剂的工艺相比，本法省去了有机溶剂，可使成本大幅度降低，并消除了有机溶剂对环境的污染，收率提高10%左右。本法生产的产品含量高，收率也高，故可降低成本，节约能源，由于产品纯度高，可使合成的分散染料质量大大提高，均显示了本法的优越性。本发明的工艺流程如图。以下对本发明作进一步详细说明2-氰基-4-硝基苯胺是生产分散染料的重要原料之一，它一般采用以邻氯甲苯为原料经氨氧化合成邻氯苯腈，再经硝化得到2-氯基-5-硝基苯腈，再将2-氯基-5-硝基苯腈氨化合成2-氰基-4-硝基苯胺，本发明对氨化工艺进行了如下改进以2-氯基-5-硝基苯腈为原料，以水作为介质，加入烷基苯磺酸基团( )表面活性剂，回师为原料量的0.5-5%，此表面活性剂可为C10-C18烷基苯磺酸或C10-C18烷基苯磺酸钠，反应温度控制在75-97℃，在不断搅拌下，通入氨气加压氨化维持反应压力在8-10Kgf/cm2，反应7-10小时，反应完毕、冷却、过滤、清洗、烘干而制得2-氰基-4-硝基苯胺成品，其收率为95%，含量为98.6%。加入表面活性剂和降低反应温度，不仅能提高收率和含量，还能使反应过程平稳、安全地进行。本氨化反应亦可利用工艺过程中的回收稀氨水作介质，也可采用浓度为15%以下的稀氨水作介质。由于产品纯度高，以它合成的分散染料质量大大提高。实施例1在高压反应锅中加入450份水，130份2-氯基-5-硝基苯腈，4份十二烷基苯磺酸钠，开动搅拌，升温至80-90℃通入氨气，维持压力8-9kgf/cm2，反应终了后，解除反应器的压力，冷却至20-25℃，过滤，用水洗涤饼至中性，烘干得干品，收率为95%，含量为98.6%，熔点为208-209℃实施例2在高压锅中加入450份10%稀氨水，130份2-氯基-5-硝基苯腈，4份十二烷基苯磺酸钠，开动搅拌，升温至90-97℃，通入氨气，维持压力9-10Kgf/cm2，反应完毕，解除压力，冷却至20～25℃，过滤，用水洗至中性、烘干，得成品，收率为93.2%，含量为97.5%，熔点206-208℃。实施例3在高压锅中加入450份水，130份2-氯基-5-硝基苯腈，4份十八烷基苯磺酸钠，开动搅拌，升温至90-97℃，通入氨气，维持压力9Kgf/cm2，反应完毕后，解除压力，冷却至20-25℃，过滤、用水洗至中性、烘干，得成品，收率为91.1%，含量为97%，熔点206-208℃。权利要求1.一种合成分散染料的重要组份2-氰基-4-硝基苯胺的制备方法，由2-氯基-5-硝基苯腈经氨化而得2-氰基-4-硝基苯胺，其特征在于以水作为介质，在添加剂烷基苯磺酸基团表面活性剂的存在下，反应温度控制在75-97℃，在不断搅拌下通入氨气加压氨化，而得2-氰基-4-硝基苯胺。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于烷基苯磺酸基团表面活性剂为C10～C18烷基苯磺酸或C10～C18烷基苯磺酸钠。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于表面活性剂的加量为氯基硝基苯腈重量的0.5～5%。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应压力控制在8～10Kgf/cm2，反应时间7～10小时。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于介质也可采用浓度为15%以下(重量)的稀氨水。全文摘要本发明是一种生产分散染料的重要原料2-氰基-4-硝基苯胺的制备方法，它以氯基硝基苯腈为原料，以水作介质，在添加烷基苯磺酸基团文档编号C07C255/58GK1088200SQ9211175公开日1994年6月22日 申请日期1992年12月12日 优先权日1992年12月12日发明者王旗 申请人:湘潭市染料化工总厂