L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯盐的合成方法

专利名称：L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯盐的合成方法技术领域：本发明涉入一种饲料添加剂L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯盐的合成方法。L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯盐具有抗坏血酸活性、稳定性好的特性，是个具广泛应用的饲料添加剂。据专利文献透露其合成方法为首先使L-抗坏血酸与三偏磷酸钠和水形成一个反应混合物，然后向反应混合物中加入适量的碱，使PH维持至少不低于9，最好是10-12.5，在20-80℃下反应，1-24小时，该专利权范围规定L-抗坏血酸的起始浓度为0.5-4mol，与三偏磷酸钠的摩尔比为1.5-3，特别是对L-抗坏血酸-2-三聚磷酯盐该摩尔比为0.75-1.5mol/mol。据该专利文献记载，获得ASTP高收率的反应时间，依赖于温度，PH和反应剂的浓度。例如在250ml烧瓶上，装有一个PH电极和一个滴碱管，烧瓶放在33-35℃水浴上，然后顺序地向烧瓶中加入水55ml，10g Vc(57m mol，1.03M)和10M KOH使PH达到11.0，加入三偏(K或Na盐)(95-97%纯度)约114mmol，维持PH 10.9-11.2，反应8小时后停止，总反应物体积约100ml，经测定6.2% Vc未参加反应。参与反应的产生了Vc-2-三聚磷酸酯盐为92.3%，反应产物在313nm的吸收为258nm的吸收的0.014倍，表明反应中有少量的付产物。可见，已知的合成方法中，三偏磷酸盐和L-抗坏酸盐在起始反应体系中的浓度偏低。本发明的目的是以提高Vc的起始反应浓度来达到降低三偏磷酸钠的摩尔比，使反应进行的更快，转化率更高，产品的付反应产物更少。本发明认为在制备上述L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯盐化合物时，真正的理想反应条件区域并不在上述专利要求划定的范围内，本发明经研究确定，Vc起始反应浓度超过1.5mol，三偏磷酸钠摩尔比就可以降至1.5以下，而反应结果仍然达到理想结果。经过这种改进，有如下几个优点(1)提高了反应产物的浓度，提高了产率;(2)提高了反应物的实际转化率，节约了原材料，降低了成本。(3)减了付反应。实施例1在装有搅拌器和温度计的250ml三口圆底烧瓶中，首先加入100ml水和85g三偏磷酸钠(纯度95%，0.265mol)，在通N2下加入37.5g Vc(纯度96% 0.205mol)，在不断搅拌下加入40% NaOH中和到PH10-12，烧瓶以水浴控制温度，在60-70℃下，反应4小时后，取样1ml用0.1N I2滴定，耗碘1.5ml，未反应Vc为3.3%，反应率96%，Vc起始浓度为2.05mol/1，与三偏的分子比为2.61/2.05＝1.27。产品经检测，313nm处无吸收峰。实施例2与实施例1相同的装置中操作，变动条件加水100ml，Vc32.5g(96% 0.177mol)，三偏磷酸钠80g(纯度95% 0.248mol)反应4小时后，取样1ml碘液滴定，耗碘1.75ml，未反应率6%，Vc起始浓度1.77mol，三偏/Vc＝2.48/1.77＝1.40。权利要求1.一种L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯盐的合成方法，其特征在于Vc与三偏磷酸钠的克分子比不高于1.5mol，Ve的起始浓度不低于1.5mol。全文摘要本发明涉及一种饲料添加剂L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯盐的合成方法，其特征在于在Vc起始浓度超过1.5mol，三偏磷酸钠摩尔比就可以降至1.5，反应结果依然达到理想结果。用本发明研究的反应条件区域合成L-抗坏血酸-2-三聚磷酸盐化合物反应速度快，转化率高，反应副产物少，节约了原材料，降低了成本。文档编号C07F9/655GK1090287SQ9310025公开日1994年8月3日 申请日期1993年1月13日 优先权日1993年1月13日发明者魏如铎 申请人:北京市营养源研究所