制菌磺合成新方法

专利名称：制菌磺合成新方法技术领域：本发明属于磺胺类药品技术领域，是一种关于制菌磺合成方法。现有的制菌磺合成方法是以氰化钠等几种原料先做起丙二酸二丁酯，再与甲酰胺、丁醇钠经环合、氯化、缩合、甲化、硷析、精制步骤合成，得出制菌磺，学名磺胺4-6甲氧嘧啶，代号DS-36。存在着丁醇钠需进口，氰化物有剧毒，中间产物成本较高，丁脂产物不易脱色达标，需用大量液硷硷析后再用钠盐法脱色结晶等缺点。本发明的目的是研究一种采用上述其它原料作为起始原料合成制菌磺的方法。本发明采用丙二酸脂类、酰胺类、醇钠类化工原料作为起始原料，经过环合、氯化、缩合、甲化、成盐、粗品、精制等步骤合成，得到磺胺4-6甲氧嘧啶，即制菌磺。结合实例说明本发明合成制菌磺的方法。本发明的起始原料采用丙二酸脂类、酰胺类、醇钠类作原料，如可选用丙二酸二甲脂、甲酰胺、甲醇钠做为起始原料，经过环合、氯化、缩合、甲化、成盐、钙盐法精制步骤。钙盐法精制过程是将成盐粗品加入沸水和石灰，调PH值升温，加入活性碳脱色，再升温中和，冷却洗涤脱干，得出制菌磺。 +cao→→磺胺4-6甲氧嘧啶。本发明的这种制菌磺合成方法，与现有的制菌磺合成方法相比，具有工艺条件温和，原料易购，实际收率提高一倍，成本降低1/2，无严重环境污染等显著优点。权利要求1.制菌磺合成方法，其特征是用丙二酸脂、酰胺、醇钠类化工原料做为起始原料，经过环合，氯化、缩合、甲化、成盐、钙盐法精制而得。全文摘要本发明属于磺胺类药品技术领域，是一种制菌磺合成新方法，主要特点是用丙二酸酯、酰胺、醇钠类化工原料做起始原料，经过环合、氯化、缩合、甲化、成盐精制而得，与现有的制菌磺合成方法相比，具有工艺条件温和，原料易购，实际收率提高一倍，成本降低1/2，无严重污染等显著优点。文档编号C07D239/47GK1078464SQ93101799公开日1993年11月17日 申请日期1993年2月19日 优先权日1993年2月19日发明者李建阁, 董书君, 侯运河, 郭书铭 申请人:河南省南阳地区益民制药厂