全母液离子交换法回收谷氨酸工艺的制作方法

专利名称：全母液离子交换法回收谷氨酸工艺的制作方法技术领域：本发明涉及谷氨酸回收工艺，具体地说，本发明是从谷氨酸发酵液经一次等电点提取谷氨酸后的母液，采用强酸性阳离子树脂进行全母液离子交换法回收谷氨酸的新工艺。传统的离子交换法使用强酸性阳离子树脂经酸处理转型，水洗母液上柱，水洗，预热，用60℃的4%氢氧化钠洗脱，再水洗，酸再生，水洗后循环使用。存在酸、碱耗量大，废水量大，离子交换回收率低等缺点，已不为多数味精厂采用。本发明用强酸性阳离子交换树脂，不经酸处理和转型，母液直接调pH上柱，树脂柱串接(3-4柱)吸附，不水洗，直至吸附至饱和量时，再用调pH的母液洗脱，收集高流份，并入发酵液中调pH等电点回收谷氨酸，离子交换回收率达90%左右，总的提取收得率达到93～95%，比一次冷冻等电点工艺的平均收率76%提高22.4～25%。以年产5000吨规模的味精厂计算，年增收100%谷氨酸964-1077吨，按现行价格核算，年增净效益650万～727万元。本发明的上述目的是通过以下方式实现的一种全母液离子交换法回收谷氨酸工艺，包括(1)将谷氨酸发酵液经一次等电点(pH3.2)提取谷氨酸后的母液，用酸调节pH至1.5，(2)将上述酸化至pH1.5的母液通过至少3只串联的强酸性阳离子树脂交换柱进行串联连续吸附，(3)吸附达到饱和后，用碱调节母液至pH9-9.5后洗脱每个吸附柱，(4)分别截取pH1.5-2的前流份、pH2-5.5的高流份和pH6-9的后流份，(5)将上述的前流份并入上柱母液重新交换，将上述的高流份并入发酵液进行等电点提取以及将后流份并入洗脱母液用于洗脱。其特征在于上柱吸附，各柱达到pH1.5时，与下柱串联，上柱吸附的体积流速为1.6-2米3/米3·时;洗脱体积流速为1-1.2米3/米3·时。其特征在于所述的吸附工艺在常温下进行、所述的母液优先采用硫酸酸化后上柱吸附以及所述的母液采用液氨或氨水调至pH9.5对吸附柱进行分别洗脱。本发明的优点是明显的强酸性阳离子商品树脂不必经酸再生、不经氨化转成铵型，直接用酸性母液上柱，串联吸附，达到饱和量后，不经水洗，而用碱性母液上柱洗脱，废液中谷氨酸含量自1.5%左右降低至0.1%左右，离子交换收率达到90%以上，总的提取收率自目前工艺的76%左右提高到93-94%。本发明采用常温操作，树脂可重复使用，不再生、不水洗、不用发酵液洗脱，不逆洗，树脂流失少，破碎率低，具有明显的经济效益和环境效益。以下，本发明将通过具体实施例对本发明作进一步的详细说明。实施例将上柱母液3460ml(含谷氨酸53.34g)，调pH1.5(用98%硫酸)，自上而下通过φ3.5×54.5厘米的商品强酸性阳离子交换柱，三柱串联，当1号交换柱的流出液pH到1.5时串至2号交换柱，2号柱流出液pH至1.5时串至3号交换柱，上柱完毕后，用母液1800ml(含谷氨酸29.88g)，以氨水调pH9.5，分别对1，2和3号交换柱进行洗脱。收集高流份1263ml(含谷氨酸75.02g，浓度为5.94%)，离交收率 75.02/(53.34+29.88) ×100＝90.15%。原等电点提取收率80.3%，总收率为80.3+(100-80.3)×0.9015×0.803＝94.56%。本例母液浓缩(3460+1800)/1263＝4.16倍，树脂吸附谷氨酸量的换算为83.22/524×3＝52.9(公斤/米3)。上述实施例仅为了说明的目的，本发明的工艺可以采用多种变换形式，但本发明的保护范围，将在权利要求书中体现。权利要求1.一种全母液离子交换法回收谷氨酸工艺，其特征在于包括(1)将谷氨酸发酵液经一次等电点(pH3.2)提取谷氨酸后的母液，用酸调节pH至1.5，(2)将上述酸化至pH1.5的母液通过至少3只串联的强酸性阳离子交换柱进行串联连续吸附，(3)吸附达到饱和后，用碱调节母液至pH9-9.5后洗脱每个吸附柱，(4)分别截取pH1.5-2的前流份、pH2-5.5的高流份和pH6-9的后流份，(5)将上述的前流份并入上柱母液重新交换，将上述的高流份并入发酵液进行等电点提取以及将后流份并入洗脱母液用于洗脱。2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于包括上柱吸附，各柱达到pH1.5时，与下柱串联，以及上柱吸附的体积流速为1.6-2米3/米3·时;洗脱体积流速为1-1.2米3/米3·时。3.如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于包括所述的母液采用硫酸酸化调至pH1.5后上柱吸附。4.如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于包括所述的母液采用氨水或液氨调至pH9.5分别对所述吸附柱进行洗脱。5.如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于所述的在常温下进行。全文摘要本发明采用全母液离子交换工艺利用谷氨酸发酵等电点提取后的废弃母液中提取谷氨酸，所用的强酸性阳离子商品树脂不经酸再生，不经氨水转成铵型，直接用酸性母液上柱，串联吸附达到饱和量后，再用碱性母液上柱洗脱，离子交换收率为90％以上，总提取收率自目前的76％左右提高到93—94％。本发明系常温操作，树脂重复使用，不再生，不水洗，不用发酵液洗脱，不逆洗，树脂流失少，破碎率低。文档编号C07C227/40GK1094708SQ9310539公开日1994年11月9日 申请日期1993年5月6日 优先权日1993年5月6日发明者冯容保, 王正发 申请人:冯容保, 王正发