古龙酸提取工艺的制作方法

专利名称：古龙酸提取工艺的制作方法技术领域：本发明涉及一种仅含一个羧基且含酮基的饱和化合物的提取工艺。现有技术中，Vc生产过程中L-古龙酸发酵液的提取工艺一般经过阳离子交换树脂交换，再经浓缩、结晶、洗涤、干燥制得古龙酸干品，再配制甲醇溶液，进一步进行Vc的生产，这种工艺周期长需48小时以上，步骤多，费力费时，浓缩工艺的设置大大提高了成本，经此工艺中的浓缩工艺至古龙酸干品需工艺成本1220元/吨左右，收率低，一般达80%左右。本发明的目的是提供一种周期短，成本低、收率高的2-酮基-L-古龙酸提取工艺。本发明的目的是这样实现的一种古龙酸提取工艺A、将古龙酸钠发酵液经阳离子交换树脂交换，使其全部转化为古龙酸溶液，B、将弱碱性阴离子交换树脂进行酸碱处理，使之成为OH型树脂，水洗至PH值为10以下，C、再将A步的古龙酸溶液上到B步制取的OH型树脂进行离子交换吸附，至饱和为止，D、将C步饱和树脂内的残留液完全放净，加入浓硫酸甲醇溶液洗脱，其中浓硫酸甲醇溶液中硫酸甲醇＝1∶(1-9)，洗脱至古龙酸残留量为10%以下即得古龙酸甲醇溶液。与现有的L-古龙酸提取工艺相比，本发明工艺周期短仅需24-36小时，即可制得古龙酸甲醇溶液，直接进行Vc的后步生产过程，另外工艺步骤简单，可省时省力，完全取消制备古龙酸干品这个岗位，按本发明所述工艺制得含1吨古龙酸的甲醇溶液需工艺成本仅为500元/吨，由于本发明工艺省去加热工艺避免由加热造成的古龙酸的损耗，此外，工艺步骤的简单也避免了各步骤造成的古龙酸的损失，本工艺省去了结晶工艺，也避免了由母液造成的古龙酸的损失，从而使得古龙酸收率高达90-98%。下面详细说明本发明的技术解决方案。实施例1L-古龙酸提取工艺如下A、将古龙酸钠发酵液经强酸性阳离子交换树脂，如732阳离子交换树脂交换，使其全部转化为古龙酸溶液，PH值达1.5;B、将1份重量的弱碱性阴离子交换树脂，如331弱碱性阴离子交换树脂装柱进行酸碱处理，使之成为OH型树脂，水洗至PH值10以下备用;C、再将20份A步的古龙酸溶液上到B步制取的OH型树脂上进行离子交换吸附，至饱和为止，流出液中古龙酸含量超过5mg/ml时进入下个柱串联吸附;D、将C步的饱和树脂内的残留液完全放净，分3次加入计3份重量的浓硫酸甲醇溶液洗脱，分段收集，每次加入的浓硫酸甲醇溶液相等，其中浓硫酸甲醇溶液中硫酸甲醇＝1∶2，洗脱至古龙酸残留量为5.0%以下。实施例2L-古龙酸提取工艺如下A、制备L-古龙酸溶液将古龙酸钠发酵液经强酸性阳离子交换树脂，如732阳离子交换树脂交换，使其全部转化为古龙酸溶液，PH值达1.5;B、将1份重量的大孔弱碱性阴离子交换树脂如D302装柱进行酸碱处理，使之转变成OH型树脂，水洗至PH10以下备用;C、将18份重量的A步制备的古龙酸溶液上到B步制取的OH型树脂柱上进行离子交换吸附，至饱和为止，流出液中古龙酸含量超过5mg/ml时进入下个柱串联吸附;D、将C步的D302饱和树脂中的残留液完全放净连续加入2.5倍重量的浓硫酸甲醇溶液洗脱，分段收集，其中浓硫酸甲醇溶液中硫酸甲醇＝1∶3，洗脱至古龙酸残留量为5.0%以下。权利要求1.一种2-酮基-古龙酸提取工艺A、将古龙酸钠发酵液经阳离子交换树脂交换，使其全部转化为古龙酸溶液，其特征在于B、将弱碱性阴离子交换树脂进行酸碱处理，使之成为OH型树脂，水洗至PH值为10以下，C、再将A步的古龙酸溶液上到B步制取的OH型树脂进行离子交换吸附，至饱和为止。D、将C步饱和树脂内的残留液完全放净，加入浓硫酸甲醇溶液洗脱，其中浓硫酸甲醇溶液中硫酸∶甲醇=1∶(1-9)，洗脱至古龙酸残留量为10%以下即得古龙酸甲醇溶液。全文摘要一种2-酮基-L-古龙酸提取工艺，是将古龙酸溶液经专用吸附树脂吸附，经解吸制成古龙酸的甲醇溶液，这种工艺周期短仅需24—36小时，成本低，制备含1吨古龙酸的甲醇溶液需工艺成本500元以下，此外本发明所述的工艺提取古龙酸收率高，达95％以上。文档编号C07C59/185GK1097731SQ9311207公开日1995年1月25日 申请日期1993年7月19日 优先权日1993年7月19日发明者常尊学 申请人:沈阳药学院