一种硫代苯磺酸钠的制备方法

专利名称：一种硫代苯磺酸钠的制备方法技术领域：本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种硫代苯磺酸钠的制备方法。背景技术：目前国外新型高感黑白底片、通用χ光片、多层彩色底片用的感光乳剂配方 中，引入硫代苯磺酸钠作为防雾剂，效果较好，目前制备硫代苯磺酸钠采用的原料是苯 磺酰氯，反应中会有氯化钠或盐酸产生，整个系统较复杂，如处理不当，就会引入杂 质，对系统产生影响。发明内容本发明的目的是提供一种利用苯亚磺酸钠制备硫代苯磺酸钠的方法。本发明为实现上述目的，采用以下技术方案1、向无水乙醇中加入苯亚磺酸钠和沉降硫，苯亚磺酸钠与沉降硫的质量份数比 为1 0.1 0.2，边搅拌边加入异丙胺，异丙胺与苯亚磺酸钠的质量份数比为3 100， 于35 55°C水浴中反应1 3小时，待硫磺粉完全消失后，将反应物过滤，得滤液A;2、将滤液A于减压下加热蒸出乙醇和异丙胺，将残余物用热蒸馏水溶解，过 滤，得滤液B;3、将滤液B冷却，析出结晶，用少量无水乙醇洗涤；4、减压干燥，55 65°C干燥4 6小时，得硫代苯磺酸钠。本发明所具有的有益效果本发明利用苯亚磺酸钠代替苯磺酰氯制备硫代苯磺酸钠，克服了用苯磺酰氯制 备方法的不足，制备的产物纯度较高，且其本身具有降灰雾作用，能适用于新型高感底 片的感光材料。具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。实施例1 一种硫代苯磺酸钠的制备方法，其步骤为1、向2000mL无水乙醇中加入400g苯亚磺酸钠和64g沉降硫，边搅拌边加入 12g异丙胺于45°C水浴中反应2小时，待硫磺粉完全消失后，将反应物过滤，得滤液A;2、将滤液A于减压下加热蒸出乙醇和异丙胺，将残余物用500mL热蒸馏水溶 解，过滤，得滤液B;3、将滤液B冷却，析出结晶，用少量无水乙醇洗涤；4、减压干燥，60°C干燥5小时，得硫代苯磺酸钠。实施例2:一种硫代苯磺酸钠的制备方法，其步骤为1、向3000mL无水乙醇中加入500g苯亚磺酸钠和75g沉降硫，边搅拌边加入 15g异丙胺于45°C水浴中反应3小时，待硫磺粉完全消失后，将反应物过滤，得滤液A;2、将滤液A于减压下加热蒸出乙醇和异丙胺，将残余物用500mL热蒸馏水溶 解，过滤，得滤液B;3、将滤液B冷却，析出结晶，用少量无水乙醇洗涤；4、减压干燥，60°C干燥5小时，得硫代苯磺酸钠。实施例3 一种硫代苯磺酸钠的制备方法，其步骤为1、向5000mL无水乙醇中加入833g苯亚磺酸钠和125g沉降硫，边搅拌边加入 25g异丙胺于50°C水浴中反应3小时，待硫磺粉完全消失后，将反应物过滤，得滤液A;2、将滤液A于减压下加热蒸出乙醇和异丙胺，将残余物用SOOmL热蒸馏水溶 解，过滤，得滤液B;3、将滤液B冷却，析出结晶，用少量无水乙醇洗涤；4、减压干燥，60°C干燥6小时，得硫代苯磺酸钠。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形 式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化 与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。权利要求1. 一种硫代苯磺酸钠的制备方法，其特征在于包括(1)、向无水乙醇中加入苯亚磺酸钠和沉降硫，苯亚磺酸钠与沉降硫的质量份数比为 1 0.1 0.2，边搅拌边加入异丙胺，异丙胺与苯亚磺酸钠的质量份数比为3 100，于 35 55°C水浴中反应1 3小时，待硫磺粉完全消失后，将反应物过滤，得滤液A;(2)、将滤液A于减压下加热蒸出乙醇和异丙胺，将残余物用热蒸馏水溶解，过滤， 得滤液B;(3)、将滤液B冷却，析出结晶，用少量无水乙醇洗涤；(4)、减压干燥，55 65°C干燥4 6小时，得硫代苯磺酸钠。全文摘要本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种硫代苯磺酸钠的制备方法，其特征在于包括将苯亚磺酸钠和沉降硫加入无水乙醇中，再加入异丙胺，反应结束后，过滤，将滤液减压蒸馏蒸出乙醇和异丙胺，将残余物用热蒸馏水溶解，过滤，冷却结晶，洗涤，减压干燥，制得硫代苯磺酸钠。本发明利用苯亚磺酸钠代替苯磺酰氯制备硫代苯磺酸钠，克服了用苯磺酰氯制备方法的不足，制备的产物纯度较高，且其本身具有降灰雾作用，能适用于新型高感底片的感光材料。文档编号C07C381/00GK102020599SQ20091007052公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日发明者张为玲, 马建国 申请人:天津市化学试剂研究所