7－甲氧基－2－萘满酮的生产方法

专利名称：7－甲氧基－2－萘满酮的生产方法技术领域：本发明涉及一种碳环化合物的生成方法。背景技术：传统的7-甲氧基-2-萘满酮的生产工艺，反应需在-78℃的低温下进行，工艺条件要求高，工艺路线复杂，危险性大，不容易达到反应所需条件，产品的成本较高，且其产率较低。发明内容本发明的目的在于提供一种工艺路线简单、反应条件要求较低、产品得率高的7-甲氧基-2-萘满酮的生产方法。本发明的技术解决方案是一种7-甲氧基-2-萘满酮的生产方法，其与现有技术的不同之处是依次包括下列步骤①将2，7-二甲氧基萘溶解于有机溶剂，并在无水乙醇、金属钠存在的条件下，于-20℃～5℃下反应，反应生成中间体(I)，反应式为 ②将上述生成的中间体(I)溶于有机酮溶剂后，在稀盐酸调节反应体系PH为1～3的条件下，反应生成产物7-甲氧基-2-萘满酮，反应式为 步骤①、②反应时，反应体系中还通入保护气体——氮气。步骤②中的有机酮溶剂是丙酮或环己酮。步骤①中的有机溶剂是有机胺与四氢呋喃、无水乙醇、苯、石油醚、正己烷中的一种或几种混合物，其中有机胺的重量百分比为20～50％，其余组份总量为50～80％。有机胺是丙胺或丁胺、己胺、三乙胺等。步骤①中反应的投料摩尔比为2，7-二甲氧基萘∶钠∶无水乙醇＝1∶3～5∶11～15。步骤②生成产物后还用饱和的碳酸氢钠溶液调节PH值呈中性，经蒸馏、萃取得产品。本发明工艺路线简单、反应条件要求较低、操作危险性小，产品得率高，产品得率可达80％以上。下面结合实施例对本发明作进一步说明。具体实施例方式实施例1一种7-甲氧基-2-萘满酮的生产方法，包括下列步骤①将2，7-二甲氧基萘溶解于有机溶剂，并在无水乙醇、金属钠存在的条件下，于冰水浴-20℃～5℃(例-20℃、-15℃、-10℃、-5℃、0℃、5℃)下反应，反应时，反应体系中通入保护气体——氮气，反应10～15小时(例10、12、15小时)，生成中间体(I)，反应式为 述反应的投料摩尔比为2，7-二甲氧基萘∶钠∶无水乙醇＝1∶3～5∶11～15(例1∶3∶11或1∶4∶13、1∶5∶15、1∶3∶13、1∶4∶15)，有机溶剂的用量以将原料2，7-二甲氧基萘完全溶解为准。有机溶剂是按重量计由50％的丙胺(或丁胺、己胺、三乙胺)与50％的四氢呋喃(或无水乙醇、苯、石油醚、正己烷)混合而成。将完成上述反应的反应液在30～140℃(例30℃、50℃、80℃、100℃、120℃、140℃)下蒸出溶剂和无水乙醇，得到固体物质，加入水搅拌将固体物溶解，得到两相液体，将底层液除去，并将上层液蒸馏除去水解生成的乙醇，再用石油醚(或乙酸乙酯)萃取、用水洗涤、将萃取液蒸干，即得中间产物(I)。②将上述生成的中间产物(I)溶于有机酮溶剂(例丙酮或环己酮)后，在稀盐酸调节反应体系PH为1～3(例1、2、3)的条件下反应，反应体系中通入保护气体——氮气，反应0.3～3小时(例如0.3、0.8、1、2、3小时)，反应生成产物7-甲氧基-2-萘满酮，反应式为 然后用饱和的碳酸氢钠溶液调节PH值呈中性，经蒸馏除去有机酮溶剂，再用石油醚(或乙酸乙酯)萃取，洗涤、蒸出溶剂即得产品。产品得率80.2％。实施例2步骤①中有机溶剂是按重量计由30％的丁胺(或丙胺、己胺、三乙胺)与40％的无水乙醇、30％石油醚混合而成。其余同实施例1。产品得率80.1％。实施例3步骤①中有机溶剂是按重量计由20％的己胺(或丙胺、丁胺、三乙胺)与20％的无水乙醇、30％的苯、30％的正己烷混合而成。其余同实施例1。产品得率82％。实施例4步骤①中有机溶剂是按重量计由30％的三乙胺(或丙胺、己胺、丁胺)与10％的无水乙醇、20％石油醚、10％的四氢呋喃、20％的苯、10％的正己烷混合而成。其余同实施例1。产品得率83％。权利要求1.一种7-甲氧基-2-萘满酮的生产方法，其特征是依次包括下列步骤①将2，7-二甲氧基萘溶解于有机溶剂，并在无水乙醇、金属钠存在的条件下，于-20℃～5℃下反应，反应生成中间体(I)，反应式为 ②将上述生成的中间体(I)溶于有机酮溶剂后，在稀盐酸调节反应体系PH为1～3的条件下，反应生成产物7-甲氧基-2-萘满酮，反应式为2.根据权利要求1所述的7-甲氧基-2-萘满酮的生产方法，其特征是步骤①、②反应时，反应体系中还通入保护气体——氮气。3.根据权利要求1或2所述的7-甲氧基-2-萘满酮的生产方法，其特征是步骤②中的有机酮溶剂是丙酮或环己酮。4.根据权利要求1或2所述的7-甲氧基-2-萘满酮的生产方法，其特征是步骤①中的有机溶剂是有机胺与四氢呋喃、无水乙醇、苯、石油醚、正己烷中的一种或几种混合物。5.根据权利要求4所述的7-甲氧基-2-萘满酮的生产方法，其特征是有机溶剂中，有机胺的重量百分比为20～50％，其余组份总量为50～80％。6.根据权利要求4所述的7-甲氧基-2-萘满酮的生产方法，其特征是有机胺是丙胺或丁胺、己胺、三乙胺。7.根据权利要求1或2所述的7-甲氧基-2-萘满酮的生产方法，其特征是步骤①中反应的投料摩尔比为2，7-二甲氧基萘∶钠∶无水乙醇＝1∶3～5∶11～15。8.根据权利要求1或2所述的7-甲氧基-2-萘满酮的生产方法，其特征是步骤②生成产物后还用饱和的碳酸氢钠溶液调节PH值呈中性，经蒸馏、萃取得产品。全文摘要本发明公开了一种7－甲氧基－2－萘满酮的生产方法，包括将2，7－二甲氧基萘溶解于有机溶剂，并在无水乙醇、金属钠存在的条件下，于－20℃～5℃下反应，反应生成中间体(I)，将中间体(I)溶于有机酮溶剂(例丙酮或环己酮)后，在稀盐酸调节反应体系pH为1～3(例1、2、3)的条件下反应得到产品。本发明工艺路线简单、反应条件要求较低、操作危险性小，产品得率高，产品得率可达80％以上。文档编号C07C49/00GK1438210SQ0311298公开日2003年8月27日 申请日期2003年3月13日 优先权日2003年3月13日发明者成昌梅, 袁仲飞 申请人:南通莱嘉利化工有限公司