从薯蓣属植物中提取薯蓣皂素的方法

专利名称：从薯蓣属植物中提取薯蓣皂素的方法技术领域：本发明涉及一种从薯蓣属植物中提取薯蓣皂素的方法。薯蓣皂素(Diosogenin)，又称薯蓣皂甙元，化学名称为△，3-羟基，25R-螺甾烯。它是合成甾体激素类药物。薯蓣皂素可以从薯蓣属植物中提取获得。现有的从薯蓣属植物中提取薯蓣皂素都使用溶剂汽油作为提取剂，其方法是在循环抽出设备中以保温连续抽提的静态操作方法进行。用这种方法提取薯蓣皂素的效率低，时间长(需10小时以上)而且薯蓣皂素的提取率仅为80-90%，尚有10%的皂素滞留于余渣中。同时，溶剂汽油是易燃易爆的有机溶剂，不够安全，易发生事故。另外，用汽油提取的皂素产品中常含有水解时的付产物△-替告皂甙元以及蜡等杂质，这影响了产品的质量。本发明旨在提出一种安全的、高提取率的提取薯蓣皂素方法。本发明提出的提取薯蓣皂素的方法是采用乙醇作为提取溶剂，直接溶解提取薯蓣皂素。本发明所提出的提取薯蓣皂素的原理是热的85%-95%乙醇对薯蓣皂素有较大的溶解度，易于将薯蓣皂素从薯蓣属植物水介物中提取。薯蓣皂素植物的水介物中含有大量酸性树脂及茄类色素等，这类杂质可以与氢氧化钙形成钙盐，而对乙醇的溶解度极微，故可利用氢氧化钙除去酸性树脂。水介物中的蜡及叶绿素等可通过在酸性乙醇中用活性碳吸附予以去除。因薯蓣皂素对室温下的乙醇溶解度较低(薯蓣皂素在沸点和室温下于95%的乙醇中的溶解度比约为5∶1)。对乙醇的溶解度较薯蓣皂素略大，在浓缩的结晶过程中，△-替告皂甙元等较多地留在母液中未析出，故可得到较高纯度的薯蓣皂素。由于本发明采用乙醇作提取溶剂，克服了用汽油作提取溶剂的缺陷，具有操作安全，工艺简短，提取率高的优点。以下结合实施例对本发明作进一步描述。经常规加压加热水解后所得之薯蓣植物的水介物中(其中薯蓣皂素含量为4-8%)，加入氢氧化钙，并加水调合均匀，三者用量比为1∶0.1～0.2∶3～4(水介物∶氢氧化钙∶水)，然后在95℃-105℃下干燥4-8小时。形成干物。将干物用85-95%乙醇回流加热提取两次，乙醇总用量为水介物重量的15～30倍(体积)。每次均回流加热1至2小时，趁热过滤，用浓盐酸调PH值1-6，加入活性碳，再加热回流0.5小时，趁热过滤得到精制的提取液。将精制的提取液在常压或减压下进行浓缩，浓缩至水介物重量比的2～4倍体积后，静置于室温(10-30℃)36-48小时，滤出皂素结晶，用乙醇洗涤结晶至中性，然后，将上述皂素产品在95-105℃干燥，可得含量为95%以上的薯蓣皂素。本发明的另一实施例如下称取薯蓣属植物水介物100克，加入20克氢氧化钙和400毫升水调合均匀，在105℃干燥4小时。干物用90%乙醇回流加热提取两次，用量为800，700毫升，均加热1小时，乘热过滤。合并提取液，用浓盐酸调PH值至酸性加入5克活性炭，回流0.5小时，热滤。滤液常压下浓缩至200毫升，于室内(25℃)放36小时滤出薯蓣皂素结晶，用乙醇洗涤，结晶至干净，105℃干燥2小时，称重，测熔点和含量(HPLE法测定)。结果如下 权利要求1.一种从薯蓣属植物中提取薯蓣皂素的方法，其特征是用乙醇作提取溶剂，直接溶解提取薯蓣属植物中的薯蓣皂素。2.根据权利要求1所述的提取薯蓣皂素的方法，其特征是提取的乙醇浓度为85-95%，冷却结晶的温度为10℃至30℃。3.根据权利要求1所述的提取薯蓣皂素的方法，其特征是提取液用盐酸调酸性到PH值1-6。全文摘要本发明公开一种从薯蓣属植物中提取薯蓣皂素的方法，它是采用乙醇作提取溶剂，经回流加热直接提取薯蓣属植物中的薯蓣皂素，这种方法克服了用汽油作溶剂提取薯蓣皂素的缺点，具有操作安全，工艺简单，提取率高的优点。文档编号C07J71/00GK1111250SQ94104778公开日1995年11月8日 申请日期1994年5月3日 优先权日1994年5月3日发明者李永狮, 许跃辉, 陈延镛 申请人:厦门同安皂素厂