中和促进剂提高柠檬酸提取收率新工艺的制作方法

专利名称：中和促进剂提高柠檬酸提取收率新工艺的制作方法技术领域：本发明涉及一种提取有机化合物的新方法，特别是一种采用中和促进剂提高柠檬酸提取收率新工艺。目前，我国柠檬酸行业绝大多数厂家仍然是采用“钙盐法工艺”提取柠檬酸，这种方法工艺冗长，设备落后，收率偏低，与国外同行业相比差距较大。近数年来，虽然也有少数厂家采用石灰做中和剂以提高柠檬酸钙或柠檬酸提取收率，如中国专利公开的申请号为92104844.0，发明名称为《用普通生石灰和食用柠檬酸制取高纯度药用柠檬酸钙的方法》，提取收率确实有所提高，但由于生石灰质量不好控制，制取石灰乳需附加设备，中和稍一过头便给后工序带来诸多麻烦等问题，因此，一直难以在行业中推广。本发明的目的正是针对上述的不足而提供一种方法简单易行、便于应用推广的中和促进剂提高柠檬酸提取收率新工艺。本发明的任务是通过下列方式实现的即基本沿用传统的“钙盐法工艺”，只是在发酵粗酸液中添加适量的氯化钙和水杨酸作为中和反应的促进剂，用重质碳酸钙进行中和反应。在实际生产中可用精制工序的废盐酸代替氯化钙，应用结果表明，不但废液利用了，保护了环境，而且不增加生产成本，同添加氯化钙的效果一样。由于所添加的中和促进剂中的氯化钙或精制工序的废盐酸能消除原料中的氧化镁、氧化硅，而水杨酸能消除三氧化物及重金属离子等不良影响，致使生成钙盐沉淀的质量明显改进，提取收率显著提高，一般可提高3-6%，且工艺简单，容易推广。下面结合中和反应新工艺，给出实施例。如前所述，本发明是在传统“钙盐法工艺”的基础上仅仅对中和反应添加促进剂以提高柠檬酸提取收率新工艺，因此，对“钙盐法工艺”流程这里不再重述。中和反应新工艺的主要工艺参数是反应温度65℃-72℃，反应压力常压反应时间20-30分钟，终点PH值4.5-5.5经优选法获得最佳主要工艺参数为反应温度68℃-70℃，反应时间25分钟终点PH值4.8，反应压力常压实施例1用一个1m3的贮槽(视生产规模而定)将氯化钙(无水)配成(按体积重量百分比)32%溶液;水杨酸(95%)则以固体形式加入。在批量生产过程中，在每1m3粗酸液中添加5升氯化钙溶液和0.05Kg的固体水杨酸(95%)，经搅匀，升温到65℃至72℃范围内开始加碳酸钙在常压下进行中和反应，反应时间为20-30分钟，反应后期则其PH值达到4.5时停加碳酸钙，当升温至95℃时，保温30分钟，PH值达到4.8-5.5，即中和反应完毕，转入下工序洗糖-酸解-精制-柠檬酸产品。本工艺一般可提高柠檬酸提取收率在5%左右。实施例2在实际生产中，往往用精制工序离交再生废盐酸代替氯化钙。其工艺方法是用一个一定溶积的贮槽将离交柱浸泡后的较浓的废盐酸(其中含有大量的氯化钙工等物质)收集起来，测其浓度，然后抽入计量槽，根据不同浓度计算出废盐酸体积，使加入粗酸液中的氯化氢浓度达到1000-1200PPm即可，至于水杨酸的加入形式和加入量与实施例1同，其余工艺条件亦与实施例1相同。获得柠檬酸产品提取收率同样提高5%左右。实施例3在每1m3粗酸中添加5升已配成(按体积重量百分比)32%的氯化钙溶液或加入精制工序废盐酸使粗酸液中的氯化氢浓度达到1000-1200PPm和0.05Kg的固体水杨酸(95%)，经搅匀，升温到68℃开始至70℃范围内加碳酸钙在常压下进行中和反应，反应时间25分钟，反应后期测其PH值达到4.5时停加碳酸钙，当升温95℃时，保温30分钟，PH值达到4.8，即中和反应完毕，转入下工序，试验证明这样的工艺参数在中和反应中是最佳的，可使柠檬酸提取收率至少提高6个百分点。这里还需说明的是，在中和反应时，虽然加入了氯化钙或废盐酸和水杨酸后，势必存在氯离子等杂质，但由于量微，且在洗糖过程中可以洗去氯离子等杂质，检测结果表明，对质量指标没有影响。权利要求1.一种中和促进剂提高柠檬酸提取收率新工艺，其特征是在每1m3的粗酸液中添加5升已配成(按体积重量百分比)32%的氯化钙溶液和0.05Kg的固体水杨酸(95%)作为中和反应促进剂，其主要工艺参数是反应温度65℃-72℃，反应压力常压反应时间20-30分钟，终点PH值4.5-5.52.按照权利要求1所述的中和促进剂提高柠檬酸提取收率新工艺，其特征是用精制工序的不同浓度所计算出其体积的废盐酸代替氯化钙，使添加到粗酸液中的氯化氢浓度达到1000-1200PPm即可，同时添加0.05Kg的固体水杨酸(95%)作为中和反应促进剂，其主要工艺参数不变。3.按照权利要求1或2所述的中和促进剂提高柠檬酸提取收率新工艺，其特征是最佳主要工艺参数为反应温度68℃-70℃，反应压力常压反应时间25分钟，终点PH值4.8。全文摘要本发明涉及一种中和促进剂提高柠檬酸提取收率新工艺，即在“钙盐法工艺”的基础上，在中和反应时添加适量的氯化钙或精制工序的废盐酸和水杨酸作为促进剂，在满足主要工艺参数的情况下，至少可提高柠檬酸提取收率3—6％，经济效益显著，且工艺简单，容易推广。文档编号C07C55/22GK1106788SQ9410930公开日1995年8月16日 申请日期1994年8月3日 优先权日1994年8月3日发明者王文忠 申请人:王文忠